x射线衍射分析ppt课件

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第一章第一章X射线衍射分析射线衍射分析第一章X射线衍射分析1问题问题材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线衍射分析能用来做什么?射线衍射分析能用来做什么?问题材料研究方法 2研究晶体结构研究晶体结构晶体的对称性晶体的对称性测定晶胞参数测定晶胞参数鉴别同质异像的物质鉴别同质异像的物质C 石墨?金刚石?石墨?金刚石?TiO2 金红石?锐钛矿?板钛矿?金红石?锐钛矿?板钛矿?了解材料中的结晶相(定性物相分析)了解材料中的结晶相(定性物相分析)查明材料中各种结晶相的含量(定量物相分析)查明材料中各种结晶相的含量(定量物相分析)微晶粒径测定微晶粒径测定宏观应力分析宏观应力分析晶体的定向晶体的定向材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线衍射分析可以用于射线衍射分析可以用于研究晶体结构材料研究方法 3本章主要内容本章主要内容 第一节第一节 X射线物理基础射线物理基础第二节第二节 X射线在晶体中的衍射射线在晶体中的衍射第三节第三节 X射线衍射分析方法射线衍射分析方法第四节第四节 X射线物相定性分析射线物相定性分析第五节第五节 X射线物相定量分析射线物相定量分析第六节第六节 晶格常数的精确测定晶格常数的精确测定材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析本章主要内容 第一节 X射线物理基础材料研究方法 4第一节第一节X射线物理基础射线物理基础材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析第一节X射线物理基础材料研究方法 5本节主要内容本节主要内容一一.X射线的性质射线的性质二二.X射线的产生射线的产生三三.X射线的种类射线的种类四四.X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用五五.X射线的吸收及其应用射线的吸收及其应用材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析本节主要内容一.X射线的性质材料研究方法 6问题问题材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线有哪几个基本性质?射线有哪几个基本性质?问题材料研究方法 7一一.X射线的性质射线的性质 X射线是射线是1895年由德国的物理学家伦琴(年由德国的物理学家伦琴(W.K.Rntgen)在研究阴极射线时发现的。这种射线实)在研究阴极射线时发现的。这种射线实际上是一种与无线电波、可见光、紫外线、际上是一种与无线电波、可见光、紫外线、射线射线相类似的电磁波,它具有以下几个性质:相类似的电磁波,它具有以下几个性质:材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析W.K.Rntgen一.X射线的性质 X射线是189581.波长极短波长极短 X射线的波长大约在射线的波长大约在0.00110nm(10-2102)之间,介于紫外线与之间,介于紫外线与射线之间,但没有明显的射线之间,但没有明显的分界线(见图分界线(见图1-1)。)。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析1.波长极短 X射线的波长大约在0.001192.具有波粒二象性具有波粒二象性 X射射线线与与其其它它电电磁磁波波一一样样既既有有波波动动性性,又又有有粒粒子子性性。作作为为波波,当当它它通通过过晶晶体体时时,会会产产生生干干涉涉、衍衍射射和和散散射射等等现现象象。另另一一方方面面,作作为为粒粒子子流流,它它具具有有一一定定的的动动量量和和能能量量,可可使使荧荧光光屏屏发发光光、使使照照相相底底片片感感光光,使使气气体体电电离离。利利用用这这些些效效应应可以检测可以检测X射线的存在及其强度。射线的存在及其强度。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析2.具有波粒二象性 X射线与其它电磁波10二象性公式二象性公式 X射线的波粒二象性可以通过公式射线的波粒二象性可以通过公式 E=hv=hc/联联系系起起来来,其其中中E是是X射射线线的的能能量量,h是是普普朗朗克克常常数数,v是是X射射线线的的频频率率,c是是光光速速,是是X射线的波长。射线的波长。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析二象性公式 X射线的波粒二象性可以通过公式材料研究方113.穿透力极强穿透力极强 X射线可以透过可见光不能透过的物体。这射线可以透过可见光不能透过的物体。这是由于是由于x射线的波长比可见光的波长短得多的射线的波长比可见光的波长短得多的缘故。从上述的二象性公式可以看出,电磁波缘故。从上述的二象性公式可以看出,电磁波的波长越短,频率越高,其能量越大。的波长越短,频率越高,其能量越大。X射线射线的波长极短,故其能量很大,可以穿透可见光的波长极短,故其能量很大,可以穿透可见光不能穿透的物质。不能穿透的物质。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析3.穿透力极强 X射线可以透过可见光不能透过124.对生物细胞有很强的破坏作用对生物细胞有很强的破坏作用 X射线对人体是有害的。人体经射线对人体是有害的。人体经X射线射线照射后,轻则烧伤,重则造成放射病,照射后,轻则烧伤,重则造成放射病,甚至残废或死亡,尤其容易造成眼睛失甚至残废或死亡,尤其容易造成眼睛失明,故须严加防护。明,故须严加防护。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析返回返回4.对生物细胞有很强的破坏作用 X射线对人体13问题问题材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线是怎样产生的?射线是怎样产生的?问题材料研究方法 14二二.X射线的产生射线的产生 要用要用X射线进行结构分析和成分分析,首先射线进行结构分析和成分分析,首先必须解决必须解决X射线的来源问题。射线的来源问题。X射线源有射线源有放射放射性同位素性同位素X射线源射线源、同步辐射源同步辐射源和和X射线机射线机产产生的生的X射线等。其中,射线等。其中,X射线机产生的射线机产生的X射线的射线的使用最为普遍。使用最为普遍。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析二.X射线的产生 要用X射线进行结构分析和15同步辐射X射线同步辐射同步辐射X射线的产生原理射线的产生原理带电粒子在磁场中作圆周运动沿切线发射出来的带电粒子在磁场中作圆周运动沿切线发射出来的X光光 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析同步辐射X射线同步辐射X射线的产生原理带电粒子在磁场中作圆周16X射线机射线机 X射线机主要由射线机主要由X射线管、高压变压器射线管、高压变压器和电流调节稳定系统等部分组成,其主电和电流调节稳定系统等部分组成,其主电路图如下。路图如下。材料研究方法材料研究方法 X X射线衍射分析射线衍射分析X射线机 X射线机主要由X射线管、高压变压器和17X射线管射线管 电子式电子式X射线管是一个真空度很高(射线管是一个真空度很高(1.3310 5)的真空)的真空管,管中有两个金属电极,阳极(通常称之为管,管中有两个金属电极,阳极(通常称之为“靶靶”)是某)是某种金属的磨光面,阴极用钨丝卷成,阴极外面有一个金属聚种金属的磨光面,阴极用钨丝卷成,阴极外面有一个金属聚光罩,其作用是使电子束聚焦(见图光罩,其作用是使电子束聚焦(见图1-3)材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线管 电子式X射线管是一个真空度很高(118材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析材料研究方法 19X射线机工作原理射线机工作原理材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线机工作原理材料研究方法 20X射线机工作原理射线机工作原理 X射射线线机机工工作作时时,通通过过灯灯丝丝变变压压器器输输入入的的电电流流使使阴阴极极灯灯丝丝发发热热并并释释放放出出热热电电子子,与与此此同同时时,由由高高压压变变压压器器产产生生的的高高电电压压(30KV50KV)加加在在阴阴极极和和阳阳极极上上,使使炽炽热热灯灯丝丝产产生生的的热热电电子子向向阳阳极极作作加加速速运运动动,最最终终以以极极快快的的速速度度撞撞向向阳阳极极。在在电电子子撞撞到到阳阳极极表表面面上上的的瞬瞬间间,由由于于电电子子突突然然减减速速,电电子子的的动动量量从从极极大大降降到到极极小小,能能量量也也从从一一个个极极大大值值降降到到极极小小值值。电电子子在在电电场场加加速速过过程程中中获获得得的的动动能能大大部部分分转转化化为为热热(使使阳阳极极发发热热),部部分分以以电电磁磁辐辐射射即即以以X射射线线的的形形式式释释放放出出来来,还还有有一一部部分分被被阳阳极极原原子子的的电电子子吸吸收收,造造成成电电子子跃跃迁迁,最最终终也也以以X射射线线的的形形式释放出来。式释放出来。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析返回返回X射线机工作原理 X射线机工作时,通过灯丝变21问题问题材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析由由X射线机产生的射线机产生的X射线其波长是射线其波长是单一的吗?其成因是一样的吗?单一的吗?其成因是一样的吗?问题材料研究方法 22三三.X射线的种类射线的种类 从从X射线管发出的射线管发出的X射线,射线,其组成是很复杂的,是由各其组成是很复杂的,是由各种波长不同、强度不同的种波长不同、强度不同的X射线混合而成的(见图射线混合而成的(见图1-4)。按成因可以将这些)。按成因可以将这些X射线分为两类,即射线分为两类,即连连续续X射射线线和和特征特征X射线射线。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析三.X射线的种类 从X射线管发出的X射线23(一)连续(白色)(一)连续(白色)X射线射线波长连续变化的波长连续变化的X射线射线材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析(一)连续(白色)X射线波长连续变化的X射线材料研究方24问问 题题材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析连续连续X射线是怎样产生的?射线是怎样产生的?它有什么特点和用途?它有什么特点和用途?问 题材料研究方法 25连续连续X射线特点射线特点 由一系列波长不同的由一系列波长不同的X射线组成的。它有一射线组成的。它有一个最短波长个最短波长0。在大于最短波长的某一范围内,。在大于最短波长的某一范围内,其波长是连续变化的,就如可见光的白光一样,其波长是连续变化的,就如可见光的白光一样,故又称之为白色故又称之为白色X射线。射线。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析连续X射线特点 由一系列波长不同的X射线组成的26连续连续X射线的成因射线的成因 连续连续X射线是由于高速运动的电子撞到阳极时突射线是由于高速运动的电子撞到阳极时突然减速而产生的一种电磁辐射。由于撞到阳极上的然减速而产生的一种电磁辐射。由于撞到阳极上的电子很多,每个电子碰撞的时间和条件都不一样,电子很多,每个电子碰撞的时间和条件都不一样,不少电子与阳极作多次碰撞,转化为不少电子与阳极作多次碰撞,转化为X射线的能量射线的能量有多有少,由此产生的有多有少,由此产生的X射线,其波长和频率必然射线,其波长和频率必然是不同的,是在一定的范围内连续变化的。是不同的,是在一定的范围内连续变化的。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析连续X射线的成因 连续X射线是由于高速运动的电27连续连续X射线的最短波长射线的最短波长0 连续连续X射线的最短波长射线的最短波长0相当于一个电子将其在相当于一个电子将其在电场中加速得到的全部动能转化为一个电场中加速得到的全部动能转化为一个X光子时,光子时,该该X光子的波长。连续光子的波长。连续X射线的最短波长只与管电射线的最短波长只与管电压有关,与管电流和阳极材料无关。压有关,与管电流和阳极材料无关。0=hc/eV=12.34/V (其中管电压以千伏计算其中管电压以千伏计算)材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析连续X射线的最短波长0 连续X射线的最短波长28 连续连续X射线的强度与管电压、管电流和阳极材料有射线的强度与管电压、管电流和阳极材料有关:关:I连续连续=k i Z V m I连续连续连续连续X射线的总强度,射线的总强度,k常数(约等于常数(约等于1.11.410 9),),m常数(约等于常数(约等于2),),i管电流,管电流,V管电压、管电压、Z阳极材料的原子序数。由上式可知,阳极材料的原子序数。由上式可知,管电压愈高,管电流愈大或阳极材料的原子序数愈管电压愈高,管电流愈大或阳极材料的原子序数愈大,则连续大,则连续X射线的总强度愈大。射线的总强度愈大。连续连续X射线的强度射线的强度材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 连续X射线的强度与管电压、管电流和阳极材料有29各种因素对连续各种因素对连续X射线的影响射线的影响 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析各种因素对连续X射线的影响 材料研究方法 30连续连续X射线的用途射线的用途 连续连续X射线的用途不多,只有劳埃法射线的用途不多,只有劳埃法才用它。在其它方法中它只能造成不希才用它。在其它方法中它只能造成不希望有的背景。望有的背景。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析连续X射线的用途 连续X射线的用途不多,只有劳31连续连续X射线(小结)射线(小结)成因:成因:高速运动的电子撞到阳极时突然减速,动能转高速运动的电子撞到阳极时突然减速,动能转 变为光能释放出来。变为光能释放出来。特点:特点:有一个最短波长有一个最短波长0,在大于最短波长的某,在大于最短波长的某 一一 范围内,其波长连续变化。范围内,其波长连续变化。0:0只与管电压有关只与管电压有关 0=hc/eV=12.34/V强度:强度:I连续连续与管电压、管电流和阳极材料有关与管电压、管电流和阳极材料有关 I连续连续=kiZVm用途:用途:劳埃法用其作光源。劳埃法用其作光源。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析连续X射线(小结)成因:高速运动的电子撞到阳极时突然减速,动32(二)特征(二)特征X射线射线可以作为元素的特征标志的可以作为元素的特征标志的X射线射线材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析(二)特征X射线可以作为元素的特征标志的X射线材料研究方33问问 题题材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析特征特征X射线是怎样产生的?射线是怎样产生的?它为何能作为元素的特征标志?它为何能作为元素的特征标志?特征特征X射线有哪些?射线有哪些?特征特征X射线有什么特点和用途?射线有什么特点和用途?问 题材料研究方法 34特征特征X射线的特点射线的特点 特征特征X射线由若干射线由若干条特定波长的条特定波长的X射射线构成,这些线构成,这些X射射线的波长是不连线的波长是不连续的。续的。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析特征X射线的特点 特征X射线由若干条特定波长的X射线构35特征特征X射线的成因射线的成因 产产生生特特征征X射射线线的的根根本本原原因因是是原原子子的的内内层层电电子子被被激激发发引引起起的的电电子子跃跃迁迁。用用高高速速运运动动的的电电子子、质质子子、中中子子以以及及射射线线、高高能能X射射线线均均可可使使原原子子的的内内层层电电子子激激发发。在在X射射线线管管产产生生的的特特征征X射射线线是是由由于于阳阳极极原原子子的的内内层层电电子子被被飞飞驰驰而而来来的的电电子子激激发发引引起电子跃迁所产生的。起电子跃迁所产生的。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析特征X射线的成因 产生特征X射线的根本原因是原36特征特征X射线的成因射线的成因 当当X射射线线管管的的电电压压足足够够高高时时,热热阴阴极极产产生生的的电电子子经经过过电电场场加加速速获获得得的的动动能能足足以以把把阳阳极极原原子子的的内内层层电电子子打打到到原原子子外外层层甚甚至至打打到到原原子子外外面面,使使原原子子内内层层出出现现空空位位处处于于不稳定的激发状态。不稳定的激发状态。这这种种状态只能在极短的时间(状态只能在极短的时间(10-8秒)内存在,外层电子会秒)内存在,外层电子会很快回跃到内层来填补空位。由于外层电子的能量较内层电很快回跃到内层来填补空位。由于外层电子的能量较内层电子的能量高,多余的能量将以子的能量高,多余的能量将以X射线的形式释放出来。射线的形式释放出来。高能电子高能电子材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析特征X射线的成因 当X射线管的电压足够高时,热阴极产37特征特征X射线的成因射线的成因1s2s2pKL1L2L3K1K2材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析自由电子自由电子特征X射线的成因1s2s2pKL1L2L3K1K2材料研38 特特征征X射射线线的的频频率率和和波波长长决决定定于于外外层层电电子子与内层电子的能量差与内层电子的能量差=外外-内内 即即 hc/=h=外外-内内 或或 =hc/因因为为外外层层电电子子的的能能量量差差是是一一定定的的,所所以以特特征征X射线的频率和波长是恒定不变的。射线的频率和波长是恒定不变的。特征特征X射线的频率和波长射线的频率和波长材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 特征X射线的频率和波长决定于外层电子与内层电子39特征特征X射线的种类射线的种类K系特征系特征X射线射线L系特征系特征X射线射线M系特征系特征X射线射线 特征特征X射线射线材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析特征X射线的种类K系特征X射线特征X射线材料研究方法 40K系特征系特征X射线射线 当当原原子子K层层的的电电子子被被打打掉掉出出现现空空位位时时,其其外外面面的的L、M、N 层层的的电电子子均均有有可可能能回回跃跃到到K层层来来填填补补空空位位,由此将产生由此将产生K系特征系特征X射线,射线,包包括括L层层电电子子回回跃跃到到K层层产产生生的的K特特征征X射射线线,M层层电电子子回回跃跃到到K层层产产生生的的 K特特征征X射射线线和和N层层电电子子回回跃跃到到K层层产产生生的的K特征特征X射线。射线。高能电子高能电子材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析K系特征X射线 当原子K层的电子被打掉出现空位41L系特征系特征X射线射线 与与此此相相似似,当当原原子子L层层的的电电子子被被打打掉掉,L层层出出现现空空位位时时,其其 外外 面面 的的 M、N、O 层层的的电电子子也也会会回回跃跃到到L层层来来填填补补空空位位,由由此此产产生生L系特征系特征X射线。射线。同理,当原子同理,当原子M层的电子被激发时,由于层的电子被激发时,由于N、O等外层电子等外层电子回跃到回跃到M层来填补空位将会产生层来填补空位将会产生M系特征系特征X射线。射线。高能电子高能电子材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析L系特征X射线 与此相似,当原子L层的电子被打42原子的电子能级与可能产生的特征原子的电子能级与可能产生的特征X射线射线 原原子子的的能能级级结结构构实实际际上上是是很很复复杂杂的的,按按量量子子力力学学计计算算,L壳壳层层上上的的电电子子可可以以划划分分为为三三个个不不同同的的能能级级,也也就就是是说说,L壳壳层层可可以以分分为为L1、L2和和L3三三个个子子壳壳层层。类类似似地地,M壳壳层层可可以以划划分分为为M1、M2、M3、M4和和M5 五五个个子子壳壳层层,N壳壳层层可可以以分分为为7个子壳层。个子壳层。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析原子的电子能级与可能产生的特征X射线 原子的能级结构实际43 根据选择规则根据选择规则 n0(同一层的电子不能跃迁)(同一层的电子不能跃迁)l=1(同一组的电子不能跃迁)(同一组的电子不能跃迁)j=1或或0 K线可以由线可以由L3或或L2子壳层的电子回跃子壳层的电子回跃K层而产生,因此,层而产生,因此,K线有线有K1与与K2两条谱线。不过,由于两条谱线。不过,由于L3和和L2的能量的能量值相差很小,值相差很小,K1与与K2的波长很接近,的波长很接近,通常很难分辨,故一般用通常很难分辨,故一般用K来代表。来代表。类似地类似地K线可以由线可以由M3和和M2子壳层的子壳层的电子回越电子回越K层而产生,所以层而产生,所以K线也有线也有两条,但有一条非常弱,在衍射分析两条,但有一条非常弱,在衍射分析中可以不考虑。中可以不考虑。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 根据选择规则材料研究方法 44特征特征X射线的波长射线的波长 特特征征X射射线线的的波波长长与与阳阳极极材材料料的的原原子子种种类类有有关关,与与外外界界条条件件无无关关。莫莫塞塞莱莱(H.G.Moseley)发发现现,特征特征X射线的波长与原子序数射线的波长与原子序数Z的平方成反比关系。的平方成反比关系。k=K(Z-S)-2 此式称为莫塞莱定律。式中,此式称为莫塞莱定律。式中,K、S均为常数。均为常数。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析特征X射线的波长 特征X射线的波长与阳极材料的原子种45特征特征X射线的射线的相对相对强度强度 特征特征X射线的相对强度决定于电子在各能射线的相对强度决定于电子在各能级间的跃迁几率。由于级间的跃迁几率。由于L层电子比层电子比M层电子跃层电子跃入入K层的几率大,所以层的几率大,所以K线比线比K线强。因为线强。因为L3子壳层上的电子数比子壳层上的电子数比L2子壳层上的电子数子壳层上的电子数多多1倍,倍,L3子壳层比子壳层比L2子壳层的电子跃入子壳层的电子跃入K层层的几率大,所以的几率大,所以K1线比线比K2线强。线强。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析特征X射线的相对强度 特征X射线的相对强度决定46特征特征X射线的射线的绝对绝对强度强度 特征特征X射线的绝对强度随射线的绝对强度随X射线管的电流和射线管的电流和电压的增加而增大。对电压的增加而增大。对K系谱线而言,其绝对系谱线而言,其绝对强度与管电流和管电压有如下近似关系:强度与管电流和管电压有如下近似关系:Ik=Bi(V-Vk)n 式中,式中,B为常数,为常数,n也是常数(也是常数(n1.5),),Vk为为K系激发电压,即把系激发电压,即把K层电子打飞激发所需的层电子打飞激发所需的最低电压。最低电压。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析特征X射线的绝对强度 特征X射线的绝对强度随X47特征特征X射线的用途射线的用途1.X射线衍射分析的光源射线衍射分析的光源;2.元素分析:每种化学元素都有其固定不元素分析:每种化学元素都有其固定不变的特征变的特征X射线。利用这一点可以进行射线。利用这一点可以进行元素成分分析,这是元素成分分析,这是X射线光谱分析的射线光谱分析的基本原理。基本原理。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析特征X射线的用途X射线衍射分析的光源;材料研究方法 48材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析材料研究方法 49特征特征X射线(小结)射线(小结)成因:成因:原子的内层电子被激发造成电子跃迁。原子的内层电子被激发造成电子跃迁。特点:特点:由若干条特定波长的由若干条特定波长的X射线构成,波长不连续。射线构成,波长不连续。种类:种类:K系特征系特征X射线射线由于由于K层电子被激发造成电子跃迁层电子被激发造成电子跃迁 L系特征系特征X射线射线由于由于L层电子被激发造成电子跃迁层电子被激发造成电子跃迁 M系特征系特征X射线射线由于由于M层电子被激发造成电子跃迁层电子被激发造成电子跃迁波长:波长:只与阳极材料的原子种类有关,与外界条件无关只与阳极材料的原子种类有关,与外界条件无关 k=K(Z-S)-2强度:强度:相对强度决定于电子在不同能级间的跃迁几率;相对强度决定于电子在不同能级间的跃迁几率;绝对强度随管电流和管电压的增大而增大。绝对强度随管电流和管电压的增大而增大。Ik=Bi(V-Vk)n用途:用途:X射线衍射分析的主要光源;元素成分分析。射线衍射分析的主要光源;元素成分分析。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析返回返回特征X射线(小结)成因:原子的内层电子被激发造成电子跃迁。材50四四 X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用当当X射线照射射线照射到物体上时,到物体上时,会发生散射和会发生散射和光电效应等现光电效应等现象象。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析四 X射线与物质的相互作用当X射线照射到物体上时,会发生51问题问题材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线与物质作用会产生哪些现象?射线与物质作用会产生哪些现象?相干散射与非相干散射各有何特点?相干散射与非相干散射各有何特点?何谓光电吸收?何谓光电吸收?伴随光电吸收会产生什么现象?伴随光电吸收会产生什么现象?什么是荧光什么是荧光X射线射线?什么是俄歇电子?什么是俄歇电子?问题材料研究方法 52(一)散射(一)散射 当当X射射线线照照射射到到晶晶体体上上时时,部部分分光光子子由由于于与与原原子子内内的的电电子子碰碰撞撞而而改改变变前前进进方方向向,造造成成散散射射。X射射线线的的散散射射可可以以分分为为相相干散射干散射和和非相干散射非相干散射。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析(一)散射 当X射线照射到晶体上时,部分光子由531.相干散射相干散射 当当X光子与原子内的紧束缚电子碰撞时,光子与原子内的紧束缚电子碰撞时,X光子光子仅改变运动方向仅改变运动方向,能量没有损失能量没有损失。这种。这种散射线的波长与入射线的散射线的波长与入射线的波长相同波长相同,并具有一,并具有一定的相位关系,它们定的相位关系,它们可以互相干涉可以互相干涉,形成衍射,形成衍射图样,故称相干散射。图样,故称相干散射。X射线衍射分析就是利射线衍射分析就是利用这种散射。用这种散射。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析1.相干散射 当X光子与原子内的紧束542.不相干散射不相干散射 当当X光光子子与与自自由由电电子子或或束束缚缚很很弱弱的的电电子子碰碰撞撞时时,不不仅仅运运动动方方向向发发生生变变化化,而而且且能能量量也也发发生生变变化化。不不相相干干散散射射线线由由于于波波长长各各不不相相同同,因因此此不不会会互互相相干干涉涉形形成成衍衍射射线线,它它们们散散布布于于各各个个方方向向,强强度度一一般般很很低低,在衍射分析中只会形成连续的背景。在衍射分析中只会形成连续的背景。不不相相干干散散射射随随入入射射X光光的的波波长长减减小小而而增增大大,随随被被照照射射物物质质原原子子序序数数的的减减小小而而增增大大。不不相相干干散散射射对对衍射分析工作会产生不良的影响。衍射分析工作会产生不良的影响。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析2.不相干散射 当X光子与自由电子或55(二)光电吸收(光电效应)(二)光电吸收(光电效应)X射线把原子中处于某一射线把原子中处于某一能级的电子打飞,使之脱离能级的电子打飞,使之脱离原子成为具有一定能量的光原子成为具有一定能量的光电子,使原子处于激发状态,电子,使原子处于激发状态,而它本身则被吸收。这个过而它本身则被吸收。这个过程称为光电吸收或光电效应。程称为光电吸收或光电效应。KL3L2L3X光子光子光电子光电子材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析(二)光电吸收(光电效应)X射线把原子中处56荧荧 光光 X 射射 线线 伴伴随随光光电电吸吸收收会会产产生生荧荧光光X射射线线和和俄俄歇歇电电子子。因因为为光光电电吸吸收收后后,原原子子处处于于激激发发态态,内内层层出出现现空空位位。这这时时,外外层层电电子子就就要要往往内内层层的的空空位位跳跳,多多余余的的能能量量会会以以特特征征X射射线线的的形形式式释释放放出出来来。这这种种由由X射射线线激激发发出出来来的的X射射线线,称称为荧光为荧光X射线。射线。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析KL3L2L3X光子光子光电子光电子荧光荧光X射线射线荧 光 X 射 线 伴随光电吸收会产生荧光X射57俄俄 歇歇 电电 子子 当当外外层层电电子子往往内内层层空空位位跃跃迁迁时时,其其多多余余的的能能量量不不是是以以X射射线线的的形形式式释释放放出出来来,而而是是传传给给原原子子的的外外层层电电子子使使之之脱脱离离原原子子,变变成成自自由由电电子子。这这个个过过程程称称为为俄俄歇歇作作用用。由由俄俄歇歇作作用用产产生生的的自自由由电电子子称称为为俄俄歇歇电电子子。如如K系系的的一一个个电电子子被被激激发发,L2层层的的一一个个电电子子越越回回K层层填填补补空空位位,多多余余的的能能量量传传给给L3层层的的电电子子使使之之成成为为自自由由电电子子。这这个个自自由由电电子就称为子就称为KL2L3俄歇电子。俄歇电子。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析KL3L2L3X光子光子光电子光电子KL2L3俄歇电子俄歇电子俄 歇 电 子 当外层电子往内层空位跃迁58X射线与物质的相互作用(小结)射线与物质的相互作用(小结)散射散射相干散射:相干散射:不相干散射:不相干散射:X光的运动方向改变,能量和波长不变,光的运动方向改变,能量和波长不变,会相互干涉形成衍射线。会相互干涉形成衍射线。X光的运动方向改变,能量和波长也发光的运动方向改变,能量和波长也发生改变,不会相互干涉形成衍射线。生改变,不会相互干涉形成衍射线。光电吸收:光电吸收:当当X光的波长足够短时,光的波长足够短时,X光子能把原子中处于光子能把原子中处于某能级上的电子打飞,使之成为光电子,使原子某能级上的电子打飞,使之成为光电子,使原子处于激发态,而其本身则被吸收。处于激发态,而其本身则被吸收。荧光荧光X射线:射线:由由X射线激发出来的二次射线激发出来的二次X射线。射线。俄歇电子(俄歇电子(auger electron):):由俄歇作用产生的自由电子。由俄歇作用产生的自由电子。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析返回返回X射线与物质的相互作用(小结)散射相干散射:X光的运动方向59五五X射线的吸收及其应用射线的吸收及其应用 当当X射线穿过物体的过程中,由于受射线穿过物体的过程中,由于受到散射和光电吸收,强度会减弱,这种到散射和光电吸收,强度会减弱,这种现象称为现象称为X射线的吸收。射线的吸收。反映物质对反映物质对X光吸收能力的指标有光吸收能力的指标有线线吸收系数吸收系数和和质量吸收系数质量吸收系数。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析五X射线的吸收及其应用 当X射线穿过物体的过60问问 题题材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析什么是线吸收系数?什么是线吸收系数?什么是质量吸收系数?什么是质量吸收系数?何谓吸收限?何谓吸收限?吸收限有什么用?吸收限有什么用?问 题材料研究方法 61线吸收系数线吸收系数 当当X射线穿过物体时,其强度按指数规律下降:射线穿过物体时,其强度按指数规律下降:式中,式中,I 和和 I0分别为穿过厚度为分别为穿过厚度为x的均质物体的强度的均质物体的强度和入射和入射X射线的原始强度。射线的原始强度。l为线吸收系数,为线吸收系数,l=ln(I0/I)。它相当于。它相当于单位厚度的物质对单位厚度的物质对X射线的吸收指射线的吸收指数数。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析线吸收系数 当X射线穿过物体时,其强度按指62质量吸收系数质量吸收系数 实实验验证证明明,线线吸吸收收系系数数与与吸吸收收体体的的密密度度成成正比。正比。l=m 这这里里的的m(=l/)称称为为质质量量吸吸收收系系数数,它它只只与与X射射线线的的波波长长以以及及吸吸收收物物质质的的原原子子序序数数有有关关,与与材材料料的的厚厚度度和和密密度度无无关关。因因此此,它它可可以以反反映映不不同元素吸收同元素吸收X射线的能力射线的能力。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析质量吸收系数 实验证明,线吸收系数与63吸收限(吸收边)吸收限(吸收边)对于一定的元素而言,随着入射对于一定的元素而言,随着入射X射线射线波长波长的的缩短缩短,质,质量量吸收吸收系数系数减小减小,到达某一波长值,到达某一波长值,m突然增加,然后又逐突然增加,然后又逐渐减小。这种情况可以出现数次,如下图所示。渐减小。这种情况可以出现数次,如下图所示。质量吸收系质量吸收系数突变点的波长值称为该元素的吸收限(吸收边)数突变点的波长值称为该元素的吸收限(吸收边)。与与元元素素的的K系系、L系系、M系系特特征征X射射线线相相对对应应,元元素素的的吸吸收收限限也也有有K系系(1个个)、L系系(3个个)、M系系(5个个)吸收限。吸收限。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析吸收限(吸收边)对于一定的元素而64X射线滤波片射线滤波片 在在X射射线线衍衍射射分分析析中中常常常常要要采采用用单单色色X光光,因因K的的强强度度较较高高,故故一一般般是是选选择择K作作光光源源。但但在在X射射线线管管发发出出的的X射射线线中中有有K时时,必必定定伴伴有有K和和连连续续X射射线线。这这对对衍衍射射分分析析是是不不利利的的。必必须须设设法法把把K和和连连续续X射射线线除除去去或或将将其其减减弱弱到到最最小小程程度度。通常是用滤波片来实现这一目的。通常是用滤波片来实现这一目的。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线滤波片 在X射线衍射分析中常常65滤滤 波波 原原 理理 选选取取合合适适的的材材料料作作滤滤波波 片片,使使滤滤波波片片的的 k吸吸收收 限限 k正正好好位位于于阳阳极极材材料料 的的 k和和k之之 间间,用用这这种种材材料料做做成成的的滤滤波波片片就就能能 把把 阳阳 极极 材材 料料 产产 生生的的k和和连连续续X射射线线大大部部分分吸吸收收掉掉,而而k却却很很少少被被吸吸收收。经经过滤波片的过滤波片的“过滤过滤”作用,就可得到基本上是单色的作用,就可得到基本上是单色的X光。光。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析滤 波 原 理 选取合适的材料作滤波片66 滤滤波波片片材材料料的的原原子子序序数数一一般般比比阳阳极极材材料料的的原原子子序序数数小小1或或2。例例如如,铜铜靶靶用用镍镍作作滤滤波波片片,钴钴靶靶用用铁铁作作滤滤波波片片。常常用用的的滤滤波波片数据见表片数据见表1-2 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析返回返回 滤波片材料的原子序数一般比阳极材料的原子序数小1或267第二节第二节X射线在晶体中的衍射射线在晶体中的衍射材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析第二节X射线在晶体中的衍射材料研究方法 68本节主要内容本节主要内容衍射的概念衍射的概念衍射条件和衍射方向衍射条件和衍射方向材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析本节主要内容衍射的概念材料研究方法 69问问 题题材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析何谓何谓X射线在晶体中的衍射?射线在晶体中的衍射?X射线在非晶体中能产生衍射吗?射线在非晶体中能产生衍射吗?问 题材料研究方法 70衍射的概念衍射的概念 如果用一束连续如果用一束连续X射线照射一块晶片,在晶射线照射一块晶片,在晶片后面放一张用黑纸包裹着的未感光的照相底片后面放一张用黑纸包裹着的未感光的照相底片,经过一段时间照射后,将底片定影,我们片,经过一段时间照射后,将底片定影,我们将会看到该底片上除了灰蒙蒙的背景和透射光将会看到该底片上除了灰蒙蒙的背景和透射光束造成的斑点外,还有一些小斑点。束造成的斑点外,还有一些小斑点。底底片片晶晶体体准直光栏准直光栏X射射线线1O2材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析衍射的概念 如果用一束连续X射线照射一块晶片71材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析材料研究方法 72 当当X射射线线照照射射到到一一块块晶晶体体上上时时,会会产产生生相相干干散散射射和和非非相相干干散散射射。如如果果是是非非相相干干散散射射,由由于于散散射射线线的的波波长长不不等等,它它们们不不会会产产生生发发生生干干涉涉,不不会会相相互互加加强强或或削削弱弱,散散射射线线的的强强度度很很弱弱,而而且且在在各各个个方方向向都都差差不不多多,在在照照相相底底片片上上留下的是一片灰蒙蒙的背景。留下的是一片灰蒙蒙的背景。相相干干散散射射就就不不同同了了。因因为为相相干干散散射射线线的的波波长长与与入入射射X射射线线的的波波长长相相同同,加加上上晶晶体体中中各各个个质质点点的的排排列列是是有有规规律律的的,由由此此产产生生的的衍衍射射线线具具有有固固定定的的相相位位差差,所所以以,它它们们可可以以产产生生干干涉涉。在在某某些些特特定定的的方方向向上上它它们们会会叠叠加加增增强强,形形成成强强度度较较大大散散射射线线。这这种种散散射射线线我我们们称称之之为为衍衍射射线线。照相底片上的那些小斑点就是由衍射线造成的。照相底片上的那些小斑点就是由衍射线造成的。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 当X射线照射到一块晶体上时,会产生73衍射的概念衍射的概念 晶体中各原子对入射晶体中各原子对入射X射线产生的射线产生的相干散射相干散射线可以在某些特定的方向上干涉加强,形成强线可以在某些特定的方向上干涉加强,形成强度较大的度较大的X射线射线,这种现象称为,这种现象称为X射线在晶体射线在晶体中的衍射。由相干散射线叠加形成的强度较大中的衍射。由相干散射线叠加形成的强度较大的的X射线称为射线称为X射线的衍射线。射线的衍射线。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析衍射的概念 晶体中各原子对入射X射线产生的相干74问问 题题材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析X射线在晶体中衍射要满足什么条件?射线在晶体中衍射要满足什么条件?其衍射方向由什么决定?其衍射方向由什么决定?问 题材料研究方法 75衍射条件与衍射方向衍射条件与衍射方向 X射线在晶体中的衍射服从劳埃方程射线在晶体中的衍射服从劳埃方程和布拉格定律。也就是说,和布拉格定律。也就是说,X射线在晶射线在晶体中产生衍射必须满足体中产生衍射必须满足劳埃方程劳埃方程和和布拉布拉格方程格方程,衍射方向服从,衍射方向服从光学镜面反射定光学镜面反射定律律。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析衍射条件与衍射方向 X射线在晶体中的衍射服从劳76布拉格方程布拉格方程光学镜面光学镜面反射定律反射定律X射线在晶体中的衍射遵守布拉格定律射线在晶体中的衍射遵守布拉格定律布拉格定律布拉格定律 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析布拉格方程光学镜面X射线在晶体中的衍射遵守布拉格定律布拉格定77光学镜面反射定律光学镜面反射定律 入射线、反射线与入射线、反射线与反射面的法线共面且反射面的法线共面且在法线两侧,反射线在法线两侧,反射线与反射面的夹角与反射面的夹角2等于等于入射线与反射面的夹入射线与反射面的夹角角1 。12X射线的衍射方向遵守射线的衍射方向遵守光学镜面反射定律。光学镜面反射定律。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析1=2光学镜面反射定律 入射线、反射线与反射面的法线共面且在78布拉格方程布拉格方程 X射线要产生衍射必须满足布拉格方程射线要产生衍射必须满足布拉格方程2d sin=式中,式中,d 为衍射面的面网间距,为衍射面的面网间距,为入射线与为入射线与衍射面的夹角,衍射面的夹角,为入射线的波长。为入射线的波长。它是英国物理学家布拉格父子于它是英国物理学家布拉格父子于1912年首先年首先推导出来的。推导出来的。该方程反映了该方程反映了X射线的衍射条件。射线的衍射条件。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析布拉格方程 X射线要产生衍射必须满足布拉格方程79布拉格公式的推导布拉格公式的推导如图所示,由如图所示,由AA两原子产生的散射线的光程差为两原子产生的散射线的光程差为=QAQ PAP=SA+TA SA=TA=dhkl sin=2dhkl sin材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析布拉格公式的推导如图所示,由AA两原子产生的散射线的光程差80 根据相干波的干涉原理,光程差必须等于入射根据相干波的干涉原理,光程差必须等于入射线波长的整数倍,不同面网上的原子产生的散射线线波长的整数倍,不同面网上的原子产生的散射线才能干涉加强,所以,产生衍射的条件是:才能干涉加强,所以,产生衍射的条件是:2dhkl sin=n (n为整数)为整数)这就是著名的布拉格方程,是这就是著名的布拉格方程,是X射线晶体学中最射线晶体学中最基本的公式。式中的基本的公式。式中的n称为衍射级数。称为衍射级数。n=1时产生时产生的衍射为一级衍射,的衍射为一级衍射,n=2时产生的衍射为二级衍射,时产生的衍射为二级衍射,余类推。余类推。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 根据相干波的干涉原理,光程差必须等于入射线81 在实际工作中,为了方便,一般将面网族(在实际工作中,为了方便,一般将面网族(hkl)的)的n级衍级衍射作为假想的面网族(射作为假想的面网族(nh nk nl)的一级衍射来考虑。)的一级衍射来考虑。我们把布拉格公式作一点变形,将我们把布拉格公式作一点变形,将n移到方程左边,有移到方程左边,有(2dhkl/n)sin=根据晶面指数的定义,可知根据晶面指数的定义,可知(nh nk nl)晶面与()晶面与(hl)晶面平行,且面间距晶面平行,且面间距 d nh nk nl=d hkl/n 代入上式得代入上式得 2d nh nk nl sin=材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析 在实际工作中,为了方便,一般将面网族(hk82 指数(指数(nh nk nl)称为)称为衍射指数衍射指数(晶面指数晶面指数与该晶面族的衍射级数的乘积与该晶面族的衍射级数的乘积)用()用(HKL)来)来表示。引入衍射指数的概念之后,布拉格公式表示。引入衍射指数的概念之后,布拉格公式中的衍射级数中的衍射级数n就可省掉了。实际上,为了书就可省掉了。实际上,为了书写方便往往把式中的衍射指数也省略了,布拉写方便往往把式中的衍射指数也省略了,布拉格公式就简化为格公式就简化为2dsin=材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析返回返回 指数(nh nk nl)称为衍射指数(晶面指83第三节第三节X射线衍射分析方法射线衍射分析方法 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析第三节X射线衍射分析方法 材料研究方法 84本节主要内容本节主要内容一一.概述概述二二.劳埃法劳埃法三三.粉末衍射仪法粉末衍射仪法 材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析本节主要内容一.概述材料研究方法 85一一.X射线衍射分析方法概述射线衍射分析方法概述 X射线的衍射分析方法较多,按研究射线的衍射分析方法较多,按研究对象分,可分为对象分,可分为单晶法单晶法和和多晶法多晶法(粉晶(粉晶法)两类。按记录法)两类。按记录X射线的方式不同,又射线的方式不同,又可分为可分为照相法照相法和和衍射仪法衍射仪法两类,其中照两类,其中照相法又有多种。相法又有多种。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析一.X射线衍射分析方法概述 X射线的衍射分析86单晶法单晶法照相法照相法劳埃法劳埃法旋转法旋转法迴摆法迴摆法旋进法旋进法维森堡法维森堡法 单晶衍射仪法单晶衍射仪法德拜法德拜法多晶法多晶法照相法照相法聚焦照相法聚焦照相法针孔法针孔法粉末衍射仪法粉末衍射仪法X射射 线线衍衍 射射 分分析析 方方 法法 X射线衍射分析方法概览射线衍射分析方法概览材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析单晶法照相法劳埃法旋转法迴摆法旋进法维森堡法 单晶衍射仪法87二二.劳埃法劳埃法 用用连连续续X射射线线照照射射固固定定的的单单晶晶,用用垂垂直直入入射射X射射线线的的照照相相底底片片来来纪纪录录衍衍射射花花样样。根根据据照照相相底底片片放置的位置,可以将其分为放置的位置,可以将其分为透射法透射法和和反射法反射法。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析二.劳埃法 用连续X射线照射固定的单晶,用垂直入射88(一)劳埃法的特点(一)劳埃法的特点1.分析的样品是分析的样品是单晶单晶体。对于透射法来说,厚度体。对于透射法来说,厚度0.2-1mm,一般是线吸收系数的倒数,一般是线吸收系数的倒数1/l(mm),如铝试样为),如铝试样为1mm,铁为,铁为0.2mm。背射。背射法对晶体厚度没有要求。法对晶体厚度没有要求。2.晶体晶体固定不动固定不动(不变)。故又称固定晶体法。不变)。故又称固定晶体法。3.以以连续连续X射线射线为光源(为光源(变化),一般用变化),一般用W、Mo作作X射线管的阳极材料。射线管的阳极材料。4.用用平板状照相底片平板状照相底片来记录来记录X射线的衍射花样。射线的衍射花样。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析(一)劳埃法的特点1.分析的样品是单晶体。对于透射法来说,89(二)劳埃法的实验装置(二)劳埃法的实验装置 实验装置主要包括实验装置主要包括X射射线管线管、准直光栏准直光栏、晶托晶托和和照相底片盒照相底片盒。准直光栏使入射准直光栏使入射X射线射线成为一束细而近于平行的成为一束细而近于平行的光束。光束。照相底片盒照相底片盒晶晶体体准直光栏准直光栏X射射线线管管晶晶托托 晶托上有三根互相垂直的轴和平移装置,可以把固定在其晶托上有三根互相垂直的轴和平移装置,可以把固定在其上面的单晶体调整到任何方位。一般是使晶体的某一晶轴平上面的单晶体调整到任何方位。一般是使晶体的某一晶轴平行于入射行于入射X射线。射线。照相胶片盒:一般采用平板相盒,照相底片垂直入射线,照相胶片盒:一般采用平板相盒,照相底片垂直入射线,可以放在晶体的后面,也可以放在晶体之前。可以放在晶体的后面,也可以放在晶体之前。材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析(二)劳埃法的实验装置 实验装置主要包括X90(三)劳埃法的工作原理(三)劳埃法的工作原理 由由X射线管发出的射线管发出的连续连续X射线射线,穿,穿过准直光栏的细孔,成为一束细而过准直光栏的细孔,成为一束细而近于平行光束近于平行光束照射到照射到固定在晶托上固定在晶托上的的晶体晶体,由于晶体中存在着许多不,由于晶体中存在着许多不同方向和不同间距的面网,这些面同方向和不同间距的面网,这些面网以不同的角度网以不同的角度与入射与入射X射线相射线相交,而入射交,而入射X射线是连续射线是连续X射线,射线,其波长其波长是连续变化的。这样就必是连续变化的。这样就必然会有然会有一些面网一些面网满足布拉格方程而满足布拉格方程而产生衍射产生衍射。这些衍射线使照相底片。这些衍射线使照相底片感光。将底片冲洗定影后,就会看感光。将底片冲洗定影后,就会看到许多由衍射线造成的到许多由衍射线造成的斑点斑点。这些。这些斑点称为斑点称为劳埃斑劳埃斑,有劳埃斑的照片,有劳埃斑的照片(图片)称为(图片)称为劳埃图劳埃图。照相底片盒照相底片盒晶晶体体准直光栏准直光栏X射射线线管管晶晶托托劳劳埃埃图图材料研究方法材料研究方法 x 射线衍射分析射线衍射分析(三)劳埃法的工作原理 由X射线管发出的连续91(四)劳埃图的特征(四)劳埃图的特征 劳埃斑的分布规律劳埃斑的分布规律1.在在透透射射劳劳埃埃图图上上,劳劳埃埃斑斑分分布布在在通通过过底底片片中中心的二次曲线和直线上心的二次曲线和直线上。2.在在背背射射劳劳埃埃图图上上,劳劳埃埃斑斑分分布布在在不不通通过过底底片片中心的双曲线或通过底片中心的直线上中心的双曲线或通过底片中心的直线上。3.分分布布在在同同一一条条二二次次曲曲线线或或直直线线上上的的劳劳埃埃斑斑是是由同一晶带的面网衍射而形成的。由同一晶带的面网衍射而
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