2021水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法

水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法 一、实验原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 二、实验仪器可见分光光度计，消解装置，比色管。 三、药品配制1. 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液2. 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。 贮存于棕色瓶中。3.钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵(NH4)6Mo 7O 244H 2O于100mL 水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾KSbC 4H 4O 721H 2O于100mL 水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液 徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。4.磷标准贮备溶液：称取0.21970.001g 于110干燥2h 在干燥器中放冷的磷 酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含50.0g 磷。5.磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用 水稀释至标线并混匀。1.00mL 此标准溶液含2.0g 磷。6.50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。7.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 调样品pH 用。8.6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。 9. l mol/L21H 2SO 4溶液：将27mL 硫酸，加入到973mL 水中。 10. 10g/L 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL 95乙醇中。 注：未说明的实验试剂均为标准分析纯或者实验纯药品。 四、实验步骤1.取待测样品，摇匀。将待测样品和空白样品消解，冷却。 绘制磷标准曲线。将处理后的试样（待测试样和空白试样），加入抑制剂和显色剂，显色。显色后放置一段时间，测吸光度。2.洗涤并标记实验仪器： 药品标记：药品名称、药品浓度、配制时间、配制人员； 比色管、具塞刻度管（或锥形瓶）标记：ZL-BX-0、ZL-BX-1、ZL-BX-2、ZL-BX-3、ZL-BX-4、ZL-BX-5、ZL-BX-6、ZL-CK-1、ZL-CK-2、ZL-CK-3、ZL-YP-1、ZL-YP-2、ZL-YP-3。（字母意义：ZL-总磷、BX-标线、CK-空白、YP-样品）。3.将样品摇匀后，取样品25mL 于具塞刻度管（或者锥形瓶）中，准备消解。 a 过硫酸钾消解：向试样中加4mL 50g/L 过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2、相应温度为120时，保持30min ，然后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。 b 硝酸-高氯酸消解：向锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL 硝酸，然后在电热板上加热浓缩至10mL 。冷后加5mL 硝酸，再加热浓缩至10mL ，放冷。加3mL 高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下34mL ，放冷。 加水10mL ，加1滴酚酞指示剂。滴加6 mol/L 氢氧化钠溶液至刚呈微红色， 再滴加l mol/L21H 2SO 4溶液使微红刚好退去，充分混匀。移至具塞刻度管 中，用水稀释至标线。4.绘制标准曲线：在7个已标记的具塞刻度管中，依次分别加入0.00mL 、 0.50mL 、1.00mL 、3.00mL 、5.00mL 、10.00mL 、和15.00mL 氨氮标准工作溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0g 、1.0g 、2.0g 、6.0g 、10.0g 、20.0g 、和30g ，加水至标线。加入1.0mL 抗坏血酸溶液，摇匀，30s 后再加入2.0mL 钼酸盐溶液，充分摇匀。放置15min 后，在波长700nm 下，用30mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（g ）为横坐标，绘制校准曲线；5.测定消解后的样品、空白对照的吸光度：向装有待测液的具塞刻度管中加入 1.0mL 抗坏血酸溶液，摇匀，30s 后再加入2.0mL 钼酸盐溶液，充分摇匀。放置15min 后，在波长700nm 下，用30mm 比色皿，以水作参比，测量吸光度。 五、实验结果与数据处 1.原始数据（1） 实验药品配制原始数据： 硫酸溶液： 抗坏血酸溶液： 钼酸盐溶液： 磷标准贮备溶液： 磷标准使用溶液：（2） 消解方法所需实验药品配制原始数据： （3） 标准曲线原始数据： 表1-1 氨氮标准曲线原始数据 （4） 样品及空白原始数据 表1-2 样品和空白吸光度原始数据2.数据处理水中总磷的浓度按以下公式计算：Vb aA A P b s N ?-=