动植物油脂水分及挥发物含量测定SOP(精)

文件标题动植物油脂水分及挥发物含量测定操作规程编 码MJL-ZB-SOP0042页 数3标准类别工作标准起草人李雪莲日 期20120214生效日期20120808审核人任 燕日 期20120611打印人李雪莲份 数4校对人李雪莲、张庆君日 期20120616颁发部门生产、品管、行政、检测中心、归档批准人冯文彬日 期20120719领用部门生产、品管、行政、检测中心、份 数4责任人任 燕、冯文彬、李 萱、付 斌日 期20120808销毁部门份 数责任人日 期修订记录修订号修订人批准人批准/生效日期修订缘由及目的1、目的范围：本标准规定了测定动植物油脂中水分及挥发物含量的检验方法；本标准适用于测定动植物油脂中水分及挥发物含量的测定。2、依据：GB/T 5528-2008/IS0 662:1998动植物油脂水分及挥发物含量测定3、内容：原理在103士2的条件下，对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽，测定样品损失的质量。方法A3.1仪器试验室常用仪器，以及以下几种。3.1.1分析天平：分度值0.0001g。3.1.2碟子：陶瓷或玻璃的平底碟，直径80 mm90 mm,深约30mm。3.1.3温度计：刻度范围至少为80110，长约100 mm水银球加固，上端具有膨胀室。3.1.4沙浴或电热板。3.1.5干燥器：内含有效的干燥剂。3.2操作步骤3.2.1试样打算在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约20 g，精确至0.001 g。3.2.2测定将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90，升温速率限制在101min左右，边加热边用温度计搅拌。降低加热速率视察碟子底部气泡的上升，限制温度上升至103士2，确保不超过105。接着搅拌至碟子底部无气泡放出。为确保水分完全散尽，重复数次加热至103士2、冷却至90的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001g。重复上述操作，直至连续两次结果不超过2mg。3.2.3测定次数同一测试样品进行两次测定。方法B3.3仪器试验室常用仪器，以及下列几种。3.3.1.1分析天平：分度值0.001 g。3.3.1.2玻璃容器：平底，直径约50m，高约30mm。3.3.1.3电热干燥箱：主控温度1032。3.3.1.4干燥器：内含有效的干燥剂。3.3.2操作步骤3.3. 2.1试祥打算在预先干燥并称量的玻璃容器中，依据试样预料水分及挥发物含量，称取5 g或10 g试样，精确至0.001 g。3.3.2.2测定将含有试样的玻璃容器置于103士2的电热干燥箱(8.1.3中1 h，再移人干燥器中，冷却至室温，称量，精确至0.001 g。重复加热、冷却及称量的步骤，每次复烘时间为30min，直到连续两次称量的差值依据测试样品质量的不同，分别不超过2mg或4 mg注：重复加热后样品的质量增加，说明油或脂已自动氧化。此时取最小值计算结果，或运用A法。3.3.2.3测定次数同一测试样品进行两次测定。3.4结果计算水分及挥发物含量(X以质量分数表示，按式(1计算：X=.（1）X水分及挥发物含量，%；m1加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；m2加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量，单位为克(g；m0碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量，单位为克(g。两次测定结果的算术平均值应符合重复性（见3.5.2）的要求。计算结果保留小数点后两位。3.5精密度3.5.1 试验室间测试关于本标准的精密度的国际试验室试验数据参见附录A，对于其他的浓度范围和测试对象来说，这些试验数据可能是不适用的。3.5.2重复性在同一试验室，同一操作者，运用相同的仪器，采纳相同的方法，在很短的时间间隔内，检测同一份样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0.3%时，两个独立测定结果的肯定差值大于0. 03%的状况不得超过5%。3.5.3再现性在不同的试验室，运用不同的仪器，由不同的操作者，采纳相同的测试方法，对于同一份被测样品，获得两个独立的测定结果。当水分及挥发物含量约为0. 3%时，这两个独立测定结果的肯定差值大于0.15%的状况不得超过5%。