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邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)的定量分析产品名称:一次性使用密闭式静脉留置针含 DEHP 部位: 延长连接管材料名称:聚氯乙烯(PVC )符合GB15593输血(液)器具用软聚氯乙烯塑料一、引 言邻 苯 二 甲 酸 二 ( 2- 乙 基 已 基 ) 酯 ( DEHP ) 是 制 造 医 疗 器 械 的 聚 氯 乙 烯 ( PVC ) 材料中比较常用的增塑剂之一。它可以提高塑料的柔软性和耐寒性,降低软化温 度,改善加工性能。DEHP的急性毒性很小,但其亚急性毒性动物试验显示能导致 体重减轻、白细胞计数增高、血红蛋白值下降、血尿等, 特别是对肝肾功能与生 殖功能具有不良影响。 另外, 可导致胎儿死亡率及胎儿畸形率明显增加。 本标准的 技术内容 参考:1. 2010 年版欧洲药典 的有关方法, 通用试验方法及原理采用 2010 年版中 华人民共和国药典。2. 期刊药物鉴定 2006 年第 15 卷第 14 期 紫外分光光度法测定一次性使用 体外 循环 管 道中 DEHP 溶 出量二、分析方法:1. 仪器: GS53 型紫外可见分光光度计 制造单位: 上海棱光技术有限公司KQ-500DE 型 超生波清洗器 制造厂: 昆山市超声仪器有限公司ESJ60-4 型电子天平(分度值: 0.1mg ) 制造厂: 沈阳 龙 腾 电子有限公 司2. 试 剂 : 无 水 乙 醇 ( 分 析 纯 )纯 化 水3. 其他器具:500 毫升具塞锥形瓶中, 烧杯, 滤网, 250 毫升容量瓶, 100 毫升容量瓶4. 检 验 液 制 备 :4.1原理:结合临床实际应用条件,模拟输液条件,选用温度:40 C, 在用超声波萃取, 以达到最大限度提取 DEHP 。4.2 方法:取一次性使用密闭式静脉留置针 20 支,剪取含 DEHP 的延长连接管部位 并沿着横截面剪成宽约1 mm的环状试样,精密称取2.5000克,放入具 500毫升具塞锥形瓶中, 加入200 mL 的乙醇: 水(1:1 )溶液, 密闭管口后在(40 1)C 恒温水浴中浸泡24 h, 再置超声波水浴中萃取30 分钟后取出, 将萃取液放冷 至室温, 过滤, 除去试验碎片, 将滤液定容至250 mL , 即为样品检测液。5. 标准品液制备:精密称取DEHP标准品0. 5000 g ,置250 mL量瓶中,加乙醇:水(1:1 )溶液,置 (37 土 1) C恒温振荡水浴中充分溶解,定容后作为贮备液一2000ug/mLDEHP ; 分别精密吸取贮备液:15mL 100mL 量瓶,20mL 100mL 量瓶,25mL 100mL 量瓶,30mL 100mL 量瓶35 mL 一 100 mL 量 瓶 。分别用乙醇:水( 1:1 )溶液稀释成浓度为 300 , 400 , 500 , 600 , 700 ug/mLDEHP 的 系列溶液, 作为 DEHP 标准溶液。6. 测定波长选择以乙醇:水(1:1 )溶液为空白对照,并作扫描基线校正,扫描得DEHP标准溶液和 样品 检测液在240 300nm 波长范围内的吸收光谱,均在275 nm 波长处有最大吸收 峰, 故选择275 nm 波长为 测定波长。实测时标准品、样品均未发现有明显干扰峰。7. 方 法 学考 察 7.1 标准曲线绘制: 按紫外分光光度法测定上述系列标准溶液在275 nm 波长处的吸 光度, 以吸光度为 纵坐标、浓度为 横坐标进行线性回归,得 回 归方 程 Y=0 . 002 8X+0 . 009 1 , r=0 . 9. 99 90 结 果表明增塑剂DEHP浓度在300 。 700 p,g / mL范围内与吸光度线性关系良好。3000.1324000.1955000.2556000.3147000.3827.2 精密度试验:分别量取浓度为300 , 400 , 500 ,600 ,700 ug mL的DEHP标准溶液,在275 nm波长处连续测定吸光度,其结果的RSD 分别为002, 003, 011, 002, 011(7,=5) ;将样品按 前述方法制备并同法连续测定,其结果的RSD为0. 03 % (n=5)。7.3回收率试验:取样品1. 000 g 。加入0. 0269DEHP 标准品, 按前述方法制备检测液并进行测定。8. 样品 溶出含量检测 取同一批次产品, 按上述方法检测, 结果如下表,检验液制备选择:检验液1.(40 土 1) C恒温水浴中浸泡24 h ,再置超声波水浴中萃取30分钟后取出, 将萃取液放冷至室温, 过滤, 除去试验碎片, 将滤液定容至250 mL , 即为样品检 测液。检验液2.(40 土1) C 恒温水浴中 浸泡48 h , 再置超声波水浴中萃取30 分钟后取出 将萃取液放冷至室温, 过滤, 除去试验碎片, 将滤液定容至250 mL , 即为样品检 测液。检验液3.(40 土1) C 恒温水浴中 浸泡72 h , 再置超声波水浴中萃取30 分钟后取出 将萃取液放冷至室温, 过滤, 除去试验碎片, 将滤液定容至250 mL , 即为样品检 测液。样品称量吸光度值ADEHP含量检验液1检验液2检验液3综上结果:(40 土 1) C恒温水浴中浸泡24 h与72小时无区别,故(40 土 1) C恒温水浴 中 浸 泡 24 h 即 可 。取不同批次产品, 共3批, 按上述方法检测, 结果如下, 检验液制备:取一次性使用密闭 式静脉留置针 20 支, 剪取含 DEHP 的延 长连接管部位,并沿着横截面剪成宽约1 mm的环状试样,精密称取2.5000克,放入具500毫升具塞锥形瓶中, 加入200 mL 的乙醇: 水(1:1 )溶液, 密闭管口后在(40土1) C恒温水浴中浸泡24 h ,再置超声波水浴中萃取30分钟后取出,将萃取液放冷 至室温, 过滤, 除去试验碎片, 将滤液定容至250 mL , 即为样品检测液。序号批号样品称量吸光度值ADEHP含量123三、结论
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