水杨酸原理总结

氨氮水杨酸法测量原理化学原理：在碱性介质中（PH=11.7）和亚硝酸五氰络铁（III）酸钠的存在下，水中的氨、铵离子 与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。 检出限：试料体积8mL，使用30mm比色皿，检出限为0.004mg/L,测定下限为0.016mg/L。试料体积1ml，使用10mm比色皿，测定上限为8mg/L。检验过程：1、吸取试样8mL （高浓度时稀释至8mL）于10mL比色管中。2、加入 0.2mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。3、加入1mL显色剂和2滴亚硝基五氰络铁（III）酸钠溶液混匀。4、再滴入 2 滴次氯酸钠溶液并混匀。5、加入至标线充分混匀6、显色 60min 后，在 697nm 处用 10mm 光程比色皿，以水为参比测量吸光度。 显色剂配置：称取50g水杨酸C6H4（OH）COOH,加入约100mL，再加入160mL氢氧化钠溶液（2mol/L）, 搅拌使之完全溶解。再称取50g酒石酸钾钠（C4H6O6KNa-4H2O），溶于水中。与上述溶液合 并移入 1000mL 定量瓶。分光光度法基础理论。分光光度法是指基于物质对于光的选择性吸收而建立起来的理论。 当一束平行单色光通过任何均匀、非散射的固体、液体或气体介质时，一部分被吸收 一部分透过介质，一部分被器皿的表面反射。如果入射光的强度为I0,吸收光的强度为Ia， 透过光强度为It，反射光的强度为Ir，则它们之间的关系为：I0=Ia+It+Ir相同的实验条件下Ir基本是不变的。所以有I0=Ia+It透光度T = Jt %I0吸光度 A=-lgT。用在化学分析仪器上主要是参照朗伯比尔定律。 朗伯比尔定律：当一束平行单色光通过任何均匀非散射的溶液时，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度c 以及液层厚度 b 的乘积成正比。A=Kbc因为仪器上的b是一定的，所以吸光物质浓度与A成正比。 测量误差：一般分光光度计，透光率的读书误差为一常数，在0.010.02之间。测定结果的准确度常用浓度的相对误差加表示。心=0434如。假设AT为0.01。带入公式作图得到。cc TlgT1210o42X6520 40 6080 T%0. &0.4340.2 A从图上可以看出，当T=36.8%或A=0.434时，测定的误差最小。若需要保证误差控制在4%以内，则最佳的度数范围为。T=15%65%或A=0.20.8之间。 以后仪器测量时可以通过此值来进行量程的判断。是否需要进行稀释动作。测量方法：标准曲线法通过做实验，将若干个阶梯式浓度值的吸光度绘制曲线，再检测试样的吸光度值带入至曲线中，从而求得浓度。在曲线范围内的数据应该是准确的。标准比较法将浓度相近的标准溶液cs和未知浓度的cx在相同的条件下显色、定容。然后在相同的 测定条件下分别测定标准溶液的吸光度As和未知溶液的吸光度Ax。根据朗伯一比尔定律得：Ax Cx x as s利用此项方法可以作为质控系数。测量未知浓度的同时增加一组标液的测试。因为标液 的浓度已知。故可以通过上述公式算出cx将此值与标准曲线的值进行比较便可得知此次测 量值否正确。偏差多少。