氧瓶燃烧法课件

3.氧瓶燃烧分解后测定法氧瓶燃烧分解后测定法 （1）原理）原理 氧瓶燃烧法：氧瓶燃烧法：将有机药物放入将有机药物放入充满氧充满氧气气的的密闭密闭燃烧瓶中进行燃烧瓶中进行燃烧燃烧，并将燃烧所，并将燃烧所产生的欲测物质产生的欲测物质吸收吸收于适当的吸收液中，于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定析方法进行鉴别、检查或含量测定NaClNaOHHCl2OClC溶液点燃 适用于含卤素、硫、氮、硒等适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析有机药物的分析 本法特点是简便、快速、破坏完本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析全，尤其适用于微量样品的分析 （2）仪器与材料仪器与材料 仪器装置仪器装置 燃烧瓶为燃烧瓶为500、1000或或2000ml无色、磨口、厚无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞塞空心，底部熔封铂丝一空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状根，下端呈螺旋状或网状吸收液吸收液 A.作用：吸收液的作用是将样品经作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态一定的便于测定的价态氧气氧气B.吸收液的选择吸收液的选择氟氟 水水 氯氯 NaOH溶液溶液溴溴 H2O2-NaOH NaOH-硫酸肼饱和溶液硫酸肼饱和溶液碘碘 NaOH硫酸肼饱和溶液硫酸肼饱和溶液硫硫 NaOH或或H2O2 硒硒 硝酸溶液硝酸溶液（3）操作方法）操作方法燃烧瓶燃烧前的准备燃烧瓶燃烧前的准备 用洗液洗净后，按各药品项下的规定用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速地通入氧气地通入氧气1min，立即用表面皿覆盖瓶口，立即用表面皿覆盖瓶口样品的准备样品的准备 取样品适量，精密称定后按规定方法取样品适量，精密称定后按规定方法包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。样品的燃烧样品的燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。检查或含量测定。待分解样品量 燃烧瓶的体积 35mg（微量分析）150250ml 2030mg（半微量分析）300500ml 5060mg 1000ml 0.60.7g或更多 2000ml或特殊结构的燃烧瓶例例 磺溴酞钠的含量测定磺溴酞钠的含量测定 ChP(2000)BrBrBrBrCCOOHOSO3NaSO3NaOHBrBrBrBrOSOHHOSONaOOONaOOO燃烧分解燃烧分解O2HBr+S2-+SO4+HBr+S2-NaBr+Na2SO4+H2O NaOH,H2O2溴溴 取本品约取本品约0.2g，照氧瓶燃烧法（附录，照氧瓶燃烧法（附录 C）进行有机破坏，选用）进行有机破坏，选用1000ml燃烧瓶，以燃烧瓶，以0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液10ml，浓过氧化氢溶液，浓过氧化氢溶液0.5ml与水与水10ml作为吸收液，俟生成的烟雾作为吸收液，俟生成的烟雾完全吸入吸收液后，用水稀释至完全吸入吸收液后，用水稀释至100ml，煮，煮沸沸5分钟，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密分钟，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密加硝酸银滴定液（加硝酸银滴定液（0.1mol/l）20ml，摇匀，摇匀，再加硫酸铁胺指示液再加硫酸铁胺指示液2mL，用硫氰酸胺滴定，用硫氰酸胺滴定液液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每试验校正。每1mL硝酸银滴定液硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于相当于7.990mg的溴的溴(Br)。