实验3 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量

原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量标准曲线法一 实验目的1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。二 基本原理 标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为 简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以 消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有 时会发生向上或向下弯曲现象。造成标准曲线弯曲原因有：1 当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之 间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴 弯曲（向下）。2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素 基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲（向上）。3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲（向下）。4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。 总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。三 主要仪器和试剂仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL 的移液管数支试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水标准溶液：标准贮备液 钙、镁1000 yg/mL，用经110C烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用 少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。钙标准使用液50 yg/mL，镁标准使用液10 yg/mL:取相应的1000 yg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏 水稀释配制。（以上由实验教师准备好）四、实验步骤 1配制标准溶液系列（1）钙标准溶液系列（在8 yg/mL以内有线性）准确吸取50.0yg/mL钙标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为、yg/mL（2）镁标准溶液系列（在0.5yg/mL以内有线性）准确吸取10.0yg/mL镁标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为、yg/mL2.配制自来水样溶液 准确吸取适量（视未知钙、镁的浓度而定）自来水置于25mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。(如果测定的吸光度在工作曲线范围外，视情况重新稀释作)，配制稀释 5 倍、10 倍和 25 倍的稀释水样3种。3 根据实验条件，在实验条件下，点火，待基线平直时，即可进样。测定各标准溶液系列溶液的吸光 度。4在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。五、实验条件 (选定仪器推荐的条件，记录下表)钙镁1吸收线波长(nm)2空心阴极灯电流(mA)3光谱带宽(nm)4燃烧器高度(mm)5负高压6乙炔流量(L/min)六、数据及处理1列表记录测量钙、镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为 横坐标绘制标准曲线。同时在计算机计算线性回归方程。2.测量自来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度(yg/ml)。若经稀释 需乘上倍数求得原始自来水中钙、镁含量。CCa2+(yg/mL)水样(注明稀释倍数)水样中钙 含量(mg/L)ACMg2+(隧/mL)水样(注明稀释倍数)水样中镁含 量(mg/L)A思考题1简述原子吸收分光光度分析的基本原理。2原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替，为什么? 3如何选择最佳的实验条件?4简述原子吸收分光光度计的主要结构？每部分的作用？5. 环境水体中重金属的测定通常采用什么方法？环境水体中有机物污染物常采用什么方法？