纯铜(紫铜)金相样品的制备与组织显示

0006-纯铜（紫铜）金相样品的制备与组织显示-大纲、实验指导书大纲实验学时：4 实验类型：综合实验所属实验课程：光学分析实验教学模块实验指导书名称：材料光学技术实验实验指导书相关理论课程名称：材料科学与工程学导论、普通物理、物理化学撰稿人：* 日期：2011-6-30一、 目的与任务以纯铜材料为样品，再次重温金相样品的基本制备方法，在教师指导下，独立完成一个纯铜镶嵌样品的制备、组织显示过程。通过3轮金属材料的样品制备与组织显示，固化有关的基本规程。同时，了解不同材料的金相样品应当选择适当的金相蚀刻剂。另外，了解干涉膜法的简单操作手法及彩色效果。二、 内容、要求与安排方式 实验内容与要求内容涉及磨光、抛光、蚀刻以及干涉膜沉积。教师简要介绍实验的基本技术基础，注意事项；同学独立完成一个纯铜金相试样的制备、组织显示，包括磨光、抛光、蚀刻以及干涉膜沉积，观察。实际的操作如下：纯铜样品源自于本课程的“镶嵌”环节，每位同学自己镶嵌的纯铜管样品。磨制4道砂纸：200、400、600以及800号。之后抛光，然后进行组织显示的蚀刻以及干涉膜沉积。纯铜的磨光技巧接近于铝合金样品，因此，前面的铝合金样品制备经验，在本轮实验具有基础性的价值。蚀刻的时候，选择擦拭的方法。蚀刻结束后，质量好的样品即可进行干涉膜沉积的操作。在实验中熟练操作4X1型显微镜，观察各个阶段样品的表面质量。本轮实验结束，保证钢、铝合金以及纯铜3个样品观察效果的高质量，为后续的显微镜观察、记录以及数字图像的采集做准备。安全使用蚀刻剂，也是本次实验需要特别强调、关注的（培养同学养成良好的工作习惯）。 实验安排方式固定实验开设的具体时间。可以同时安排一组实验，每组15人左右。三、 场地与设备 实验地点：材料学院中心实验室，金相样品制备实验室，材料楼441，78m2；金相实验室，材料楼420，45m2； 所用设备：预磨机（M-2）10台、抛光机（P-2）10台；金相显微镜（4X1）16台； 消耗性器材：纯铜管的镶嵌样品，4种规格的水砂纸（200、400、600、800号）、抛光绒布（海军呢）、吸水纸（高品质卫生纸）、抛光膏（2.5w）、三氯化铁盐酸水溶液（FeCl36H2OHCl水=89g50ml100ml；蚀刻时间：几秒钟）；干涉膜沉积试剂（三氧化铬：盐酸：硫代硫酸钠：水= 20g：1.7ml：2g：100ml）6、脱脂棉、酒精、显微镜灯泡； 安全：蚀刻的时候，提供必要的防护、操作条件：带有通风橱的腐蚀台，竹夹子、不锈钢镊子、小型培养皿； 磨光设备需要有连续的冷却水供应；同时，磨光设备需要配置有沉淀箱，供冷却水流入下水管道前沉淀磨削产物，避免管道堵塞。四、 考核与成绩评定 考核的内容根据实验目的、实验内容进行相应的实践技术考核，检查样品的最终观察效果；完成实验报告。 成绩评定的方法根据同学实验技术掌握的程度、实验报告完成的好坏进行10分制的评判，作为最终平台课程总成绩的一部分。（一般：56分；较好：78分；出色：910分）五、 实验大纲说明抛光质量，对于铜以及铜合金样品的组织显示非常关键，划痕敏感性强；干涉膜沉积的操作与常规蚀刻操作差别较大，这些，在实验的过程中指导教师应当注意。六、 参考资料1 GB/T 13298-1991，金属显微组织检验方法S2 姚鸿年金相研究方法M北京：中国工业出版社，1963.3 沈桂琴光学金相技术M北京：航空航天大学出版社，1992.4 彩色金相技术编写组彩色金相技术M北京：国防工业出版社，1987.5 国家机械工业委员会统编金相检验技术基础（初级）M北京：机械工业出版社，1988.6 韩德伟，张建新金相试样制备与显示技术M长沙：中南大学出版社，20057 YS/T 449-2002，铜及铜合金铸造和加工制品显微组织检验方法S8 HB 7694-2001，铍青铜金相分析方法S9 CB 1196-88，船舶螺旋桨用铜合金相含量金相测定方法S实验指导书在本次课程镶嵌环节，同学自己准备好了本轮实验的样品：一个纯铜管的镶嵌试样（根据样品背面所刻录的学号、记号，挑出属于自己的样品）。两名同学组成一个小组，二名同学的样品都需要蚀刻；一名同学的样品还需要进一步进行干涉膜的沉积。在前两轮钢、铝合金样品制备与组织显示的基础上，本轮纯铜样品的磨光、抛光操作应当是有基础的，不会有太多困难。由于试样的截取选用的是砂轮片切割机，因此，至少需要在粗砂纸上磨去0.51mm。磨光操作，可以选择手工磨光，也可以采用机械磨光方法；一般，历经200、400、600、800号四个规格的砂纸（帆船牌）磨光，即可进行后续的抛光程序。特点：感觉会比较粘滞，不宜掌握稳定，容易出弧面；需要特别注意800号砂纸上的磨光一定要到位，最后需要采用很小的下压力，降低表面的划痕、内部损伤厚度，便于抛光操作。800号水砂纸的操作手法，对于软金属抛光的重要性，两轮软金属样品制备后，一定要有所体会。手工磨光操作，大家课后也可以做一些了解；对于很多软金属，手工磨光是个不错选择。但是，效率比较低。本次实验过程中，还是采用机械磨光方法，与前面进行过的钢、铝合金的磨光操作一致。 图1 手工磨光操作示意图2，11 图2 空气-膜-金属类型的干涉效应示意图10抛光过程中，采用常规的机械抛光方法既可。还可以采用化学抛光、电解抛光、综合抛光（机械+化学抛光）等方法。特点：划痕不是很容易消除，抛光膏的用量（次数）、时间都比较多；抛光结束前，压力不要太大。难度上与铝合金类似。蚀刻（组织显示）阶段，推荐的化学浸蚀腐蚀剂是：硝酸铁酒精溶液（硝酸铁2g，无水乙醇50ml）、三氯化铁盐酸水（酒精）溶液（三氯化铁3g，盐酸2ml，无水乙醇96ml）7。硝酸铁试剂比较柔和，三氯化铁试剂对于晶界的浸蚀能力较强。本轮实验，采用三氯化铁试剂（配置时，需要考虑结晶水问题）。选择蚀刻效果良好的样品，进行后面的干涉膜沉积实验；蚀刻效果存在问题的，从新抛光、蚀刻。蚀刻的手法：擦拭；时间：24s。干涉膜沉积处理，选择的试剂是：三氧化铬200g，盐酸（35%）17ml，硫代硫酸钠20g，水1000ml6。沉积手法：用竹夹子稳定夹持试样，观察面水平朝上放置；将试剂用吸液管滴注在试样表面，完全覆盖样品。沉积时间：12min；随后，握持竹夹子在水龙头下冲洗样品表面，热电吹风吹干。彩色图像的形成，是最大的亮点；希望同学们自己课后针对彩色金相技术4，做一些额外的工作，对于理论知识有些初步的了解，提高自己的认识水平。金相腐蚀剂配置、使用的基本要求：安全是第一位的。本次的实验地点，在材料楼441进行。实验结束后，请同学主动恢复实验室的原有状态，以备后面实验的开展。实验报告的要求：1 技术方面的特点，比较钢、铝合金。2 蚀刻剂的区别，蚀刻操作手法、现象的差别。干涉膜沉积方法介绍关键问题3 介绍预习过程中的哪些参考资料对自己在哪些方面有所帮助。4 首道砂纸选择200号，其工作目的有哪些；实践中是如何控制的？5 总结3轮样品制备、组织显示过程中的安全问题。参考资料：1 GB/T 13298-1991，金属显微组织检验方法S2 姚鸿年金相研究方法M北京：中国工业出版社，1963.3 沈桂琴光学金相技术M北京：航空航天大学出版社，1992.4 彩色金相技术编写组彩色金相技术M北京：国防工业出版社，1987.5 国家机械工业委员会统编金相检验技术基础（初级）M北京：机械工业出版社，1988.6 韩德伟，张建新金相试样制备与显示技术M长沙：中南大学出版社，20057 YS/T 449-2002，铜及铜合金铸造和加工制品显微组织检验方法S8 HB 7694-2001，铍青铜金相分析方法S9 CB 1196-88，船舶螺旋桨用铜合金相含量金相测定方法S10 林昭淑金属学及热处理实验M长沙：湖南大学出版社，198611 北京科技大学材料科学与工程学院材料科学与工程基础实验指导书M北京：北京科技大学，2003. 12 http:/zh.wikipedia.org/wiki/%E7%A1%9D%E9%85%B8%E9%93%81硝酸铁Fe(NO3)39H2O2