高考化学实验题专题复习策略ppt课件

高考化学实验综合题特点及复习策略 实验命题主要来源是中学教材（必修、选修、初三），但不受教材实验内容的限制。贴近真实，加强对化学实验基本技能的考查。强化学科内知识的综合应用（定性和定量结合、化学实验与工业生产、无机与有机的结合）。重视实验的系统性设计。将实验基本操作、设计、探究和评价进行有机结合，考查学生运用实验手段解决化学问题的能力。1、近几年高考化学实验题的命题特点（一）高考实验合题命题特点 四、化学实验综合题特点及复习策略四、化学实验综合题特点及复习策略考查内容考查内容考查素材考查素材16年年15年年主要考查了溶液的配制、离子的主要考查了溶液的配制、离子的检验与性质、实验探究、化学平检验与性质、实验探究、化学平衡、盐类水解等衡、盐类水解等氧化还原反应、电解、滴定法测氧化还原反应、电解、滴定法测定纯度，分离提纯，化学计算等。定纯度，分离提纯，化学计算等。探究探究Fe2+、Fe3+的的性质性质二氧化氯的工业制二氧化氯的工业制法和实验室制法法和实验室制法14年年氨和氯的测定，滴定法应用，实氨和氯的测定，滴定法应用，实验安全，化学计算等。验安全，化学计算等。配合物组成的测定配合物组成的测定13年年醇的性质、仪器名称、实验安全、醇的性质、仪器名称、实验安全、分离提纯操作、产率计算等分离提纯操作、产率计算等合成正丁醛实验合成正丁醛实验2013-2016年全国年全国2卷实验题考查内容及要求卷实验题考查内容及要求考查内容考查内容考查素材考查素材16年年15年年NH3的制取、净化、收集、性质、的制取、净化、收集、性质、装置选择、仪器连接等装置选择、仪器连接等实验设计与评价、物质检验、仪实验设计与评价、物质检验、仪器和药品选择等。器和药品选择等。氨气还原氨气还原NOx草酸分解产物的检草酸分解产物的检验验14年年实验装置、药品选择、分离提纯实验装置、药品选择、分离提纯操作、产率计算、误差分析等操作、产率计算、误差分析等乙酸异戊酯制备乙酸异戊酯制备13年年醇的性质、仪器名称、分离提纯醇的性质、仪器名称、分离提纯操作、产率计算等操作、产率计算等合成环己烯实验合成环己烯实验2013-2016年全国年全国1卷实验题考查内容及要求卷实验题考查内容及要求高考化学实验题常以物质的制备、性质的探究为命高考化学实验题常以物质的制备、性质的探究为命题背景，考查仪器的识别与选择、基本操作的判断题背景，考查仪器的识别与选择、基本操作的判断与叙述、实验现象的判断与描述、物质的分离与提与叙述、实验现象的判断与描述、物质的分离与提纯、定量实验的处理与计算等。纯、定量实验的处理与计算等。例例1、（2013新课标全国新课标全国2卷卷26）正丁醛是一种化工原料。某实正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：发生的反应如下：反应物和产物的相关数据列表反应物和产物的相关数据列表如下：如下：沸点沸点/密度密度/(gcm-3)水中溶水中溶解性解性正丁醇正丁醇117.70.8109微溶微溶正丁醛正丁醛75.70.8017微溶微溶实验步骤如下：实验步骤如下：将将6.0gNa2Cr2O7放入放入100mL烧杯中，加烧杯中，加30mL水溶解，再缓水溶解，再缓慢加入慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在中。在A中加入中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中中溶液。滴加过程中保持反应温度为溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在，在E中收集中收集90以以下的馏分。下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集收集7577馏分，产量馏分，产量2.0g。浓硫酸的稀释方法浓硫酸的稀释方法)，仪器名称仪器名称)分液操作）分液操作）（答案：答案：(1)(1)不能，易迸溅不能，易迸溅(2(2分分)(2)(2)防止暴沸防止暴沸 冷却后补加冷却后补加(每空每空1 1分分,共共2 2分分)(3)(3)滴液滴液漏斗漏斗 直形直形冷凝管冷凝管(每每 空空1 1分分,共共2 2分分)(4)c(2)(4)c(2分分)(5)(5)下下(2(2分分)(6)(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化(3(3分分)(7)51(2(7)51(2分分)示例示例2 2014新课标全国新课标全国2卷卷28：Co(NH3)6Cl3的的组成测定组成测定（略（略）（氨的制备、（氨的制备、ClCl-的检验，沉淀滴定等的综合）的检验，沉淀滴定等的综合）示例示例3 2014新课标全国新课标全国1卷卷26：乙酸异戊酯制备（略：乙酸异戊酯制备（略）（乙）（乙酸乙酯制备的拓展）酸乙酯制备的拓展）示例示例4 2015新课标全国新课标全国2卷卷28：二氧二氧化氯化氯制备与性质制备与性质（气（气体制备的拓展）体制备的拓展）示例示例5 2016新课标全国新课标全国2卷卷28：实验探究Fe2+、Fe3+的性质（离子检验与性质的拓展）（离子检验与性质的拓展）例例1.（2015年全国年全国2卷卷28）二氧二氧化氯化氯（ClO2，黄绿色，黄绿色易易溶于水的气体）是高溶于水的气体）是高效、低效、低毒毒的消毒剂，答下列问題：的消毒剂，答下列问題：（1 1）工业上工业上可用可用KC1O3与与Na2SO3在在H2SO4存在下制得存在下制得ClO2，该反应氧化剂，该反应氧化剂与还与还原原剂物质的量之比为剂物质的量之比为 。（2）实验室实验室用用NH4Cl、盐酸、盐酸、NaClO2(亚亚氯氯酸钠）为原料酸钠）为原料，通过以下过程制通过以下过程制备备ClO2：电解电解时发生反应的化学方程式为时发生反应的化学方程式为 。溶液溶液X中大中大量量存在的阴离子有存在的阴离子有_。除去除去ClO2中的中的NH3可选用的试剂是可选用的试剂是 (填标号填标号)。a水水b碱碱石灰石灰C浓硫酸浓硫酸d饱和食盐水饱和食盐水（3）用下图装用下图装置置可以可以测定混合气中测定混合气中ClO2的含的含量量：在锥形瓶中加入足在锥形瓶中加入足量量的碘化钾，用的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：稀硫酸：在在玻璃液封装玻璃液封装置置中加入水中加入水.使液面没过玻璃使液面没过玻璃液封液封管管的管口的管口；将一定将一定量量的混合气体通入锥形瓶中吸收；的混合气体通入锥形瓶中吸收；将将玻璃液封玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：装置中的水倒入锥形瓶中：工业制法到工业制法到实验室制法实验室制法对氧化还原反对氧化还原反应综合考查应综合考查气体吸收装置气体吸收装置改进与创新改进与创新用用0.1000 molL-1硫硫代硫酸钠标准溶液代硫酸钠标准溶液滴定滴定锥形瓶中的溶锥形瓶中的溶液（液（I2+2S2O32-2I+S4O62-)-)，指示剂显示终点时共用去，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：硫代硫酸钠溶液。在此过程中：锥形瓶内锥形瓶内ClO2与与碘碘化钾反应的离子方程式为化钾反应的离子方程式为 。玻璃玻璃液封装液封装置置的作用是的作用是 。V中加入的中加入的指示指示剂剂通常为通常为 ，滴定至终点的现象是，滴定至终点的现象是 。测得混合气中测得混合气中ClO2的质的质量量为为 g.。（4）ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚处理过的饮用水会含有一定最的亚氯氯酸盐酸盐。若要除若要除去超标的亚去超标的亚氯氯酸盐酸盐，下列物下列物质质最适宜的是最适宜的是_填标号填标号)。a明矾明矾 b碘化钾碘化钾 c盐酸盐酸d硫酸亚铁硫酸亚铁参考答案：参考答案：(1)2：1（2）NH4Cl2HCl3H2NCl3Cl、OHc（3）2ClO210I8H2Cl5I24H2O吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变0.02700（4）d氧化还原滴定氧化还原滴定综合应用综合应用分离提纯分离提纯2015年全国年全国 2卷卷28题题考生答卷情况分析考生答卷情况分析：该题平均分该题平均分4.56，难度，难度0.3，区分度，区分度0.6。第（第（1）题不需要写出整个化学方程式，只要抓住氧化剂、还原剂的得失电子守恒，便可得出）题不需要写出整个化学方程式，只要抓住氧化剂、还原剂的得失电子守恒，便可得出两者的物质的量之比。错误答案有两者的物质的量之比。错误答案有4:3，1:2，5:3，其中，其中1:2这个错误答案最多。这个错误答案最多。第（第（2）题第题考查学生综合分析能力，根据图示信息找出反应物及生成物，判断元素的化）题第题考查学生综合分析能力，根据图示信息找出反应物及生成物，判断元素的化合价确定氧化剂、还原剂、氧化产物和还原产物并配平化学方程式，可得合价确定氧化剂、还原剂、氧化产物和还原产物并配平化学方程式，可得2分。分。第题依然在考查氧化还原反应，若简单根据题干信息猜想第题依然在考查氧化还原反应，若简单根据题干信息猜想X溶液中大量存在的阴离子，溶液中大量存在的阴离子，很容易很容易写出写出Cl-，但，但OH-会漏写。会漏写。若能写出完整的化学方程式并配平，便可发现产物中除了有若能写出完整的化学方程式并配平，便可发现产物中除了有NaCl以外还以外还有有NaOH生成，大多数考生此题只写生成，大多数考生此题只写Cl-，少，少OH-。第题气体的除杂，要发现第题气体的除杂，要发现ClO2是易溶于水的气体，而直接排除选项是易溶于水的气体，而直接排除选项c和和d，碱石灰是用来干燥，碱石灰是用来干燥NH3的，也不可选。所以答案是浓硫酸。的，也不可选。所以答案是浓硫酸。错误答案中以选错误答案中以选d的尤其多，多数学生可能认为的尤其多，多数学生可能认为ClO2与与Cl2的性质相似，在饱和食盐水中不溶解而错选了的性质相似，在饱和食盐水中不溶解而错选了d。第（第（3）题第题考查氧化还原离子方程式的书写，要找出氧化剂、还原剂根据提示信息推测）题第题考查氧化还原离子方程式的书写，要找出氧化剂、还原剂根据提示信息推测出还原产物及氧化产物，结合溶液的酸碱性及得失电子守恒配平离子方程式。常见的错误答案：出还原产物及氧化产物，结合溶液的酸碱性及得失电子守恒配平离子方程式。常见的错误答案：还原产物分析错误还原产物分析错误：2 ClO2+8I-+8H+=4I2+Cl2+4H2O ClO2+2I-+H+=I2+ClO-+H2O氧化产物分析错误氧化产物分析错误：ClO2+I-=IO2+Cl-电荷不守恒电荷不守恒：2 ClO2+6I-+8H+=3I2+2Cl-+4H2O 第题认真观察图示由于玻璃液封管右侧末端在液面以下，故锥形瓶中逸出的气体最终会被液第题认真观察图示由于玻璃液封管右侧末端在液面以下，故锥形瓶中逸出的气体最终会被液封装置中的水吸收，故其作用主要是吸收多余的封装置中的水吸收，故其作用主要是吸收多余的ClO2或挥发的或挥发的I2。错误答案：。错误答案：安全瓶的作用、平安全瓶的作用、平衡内外压强，防止有液体进入、平衡压强，便于液体流下等。衡内外压强，防止有液体进入、平衡压强，便于液体流下等。第题用第题用Na2S2O3和和I2反应，确定指示剂应选用淀粉，也就可确定滴定终点的现象。反应，确定指示剂应选用淀粉，也就可确定滴定终点的现象。错误答案：错误答案：酚酞酚酞 过过1到到2分钟不褪色液由无色变为浅红色且半分钟不褪色分钟不褪色液由无色变为浅红色且半分钟不褪色 品红品红 溶液褪色溶液褪色第题找出第题找出ClO2 与与I2的物质的量之比，再找出的物质的量之比，再找出I2与与Na2S2O3的物质的量之比，即可得到的物质的量之比，即可得到2ClO210Na2S2O3，根据，根据n(S2O32-)可求出可求出ClO2的质量。此题的的质量。此题的计算量并不大，但多数考生都放弃计算量并不大，但多数考生都放弃，非常，非常可惜，还有部分考生误写为可惜，还有部分考生误写为0.27g或或2.7g。第（第（4）题除超标的亚氯酸盐最好是将其还原为）题除超标的亚氯酸盐最好是将其还原为NaCl，故要选还原剂，故要选还原剂FeSO4最好。有很多考生最好。有很多考生误选了误选了b，是因为，是因为忽略了忽略了ClO2与与I-反应生成反应生成I2，而，而I2有毒有毒。例2、2016全国2卷28某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1molL-1 的溶液。在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是_。（2）甲组同学取2 mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_。（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2 mL FeCl2溶液中先加入0.5 mL 煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是_。（4）丙组同学取10mL0.1molL-1KI溶液，加入6mL0.1 molL-1 FeCl3溶液混合。分别取 2 mL 此溶液于3支试管中进行如下实验：第一支试管中加入1mL CCl4充分振荡、静置，CCl4层显紫色；第二支试管中加入1滴K3Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀；第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。实验检验的离子是_(填离子符号)；实验和说明：在I-过量的情况下，溶液中仍含有_(填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为_。（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为_;一段时间后，溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是_，生成沉淀的原因是_（用平衡移动原理解释）。解读目的解释 解释作用性质、方程式书写2016甘肃高考试题分析报告甘肃高考试题分析报告：28题以常见的铁离子和亚铁离子的题以常见的铁离子和亚铁离子的性质为基础，考查探究实验的设计与评价，难度性质为基础，考查探究实验的设计与评价，难度0.51，区分度，区分度0.75，平，平均分均分7.63，是三道必考非选择题中，是三道必考非选择题中难度最小、得分率最高、区分度最大难度最小、得分率最高、区分度最大的一道题。本题答卷情况具体如下：的一道题。本题答卷情况具体如下：第（第（1）小题在）小题在FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的几乎所有考生都能答溶液中加入少量铁屑的目的几乎所有考生都能答对。对。第（第（2）小题）小题FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式的书写错答率超出预溶液与氯水反应的离子方程式的书写错答率超出预期，典型错误表现为离子方程式的配平、离子方程式写成化学方程式、期，典型错误表现为离子方程式的配平、离子方程式写成化学方程式、以及氧化剂的错误判断（误判为次氯酸做氧化剂）等。以及氧化剂的错误判断（误判为次氯酸做氧化剂）等。第（第（3）小题对于绝大多数考生没有难度，可以轻松得分。）小题对于绝大多数考生没有难度，可以轻松得分。第（第（4）小题从学生答卷情况可以发现，有一部分考生对于试剂）小题从学生答卷情况可以发现，有一部分考生对于试剂K3Fe(CN)6比较陌生，从而导致无法正确判断所检验的离子。另外，比较陌生，从而导致无法正确判断所检验的离子。另外，最后一问由于审题不清，造成部分考生误以为是书写该反应的化学方程最后一问由于审题不清，造成部分考生误以为是书写该反应的化学方程式或离子方程式而丢分。式或离子方程式而丢分。第（第（5）小题中双氧水氧化亚铁离子的离子方程式书写正确率很高，）小题中双氧水氧化亚铁离子的离子方程式书写正确率很高，错错误主要出现在后两空的实验现象的解释上误主要出现在后两空的实验现象的解释上。典型错误为解释。典型错误为解释沉淀产生的沉淀产生的原因时只能答出平衡右移原因时只能答出平衡右移，而对于导致平衡移动的原因则错答为氢离子，而对于导致平衡移动的原因则错答为氢离子的消耗或是铁离子浓度的增大。的消耗或是铁离子浓度的增大。启示3：制备实验是核心，综合考查是方向；分离提纯常常考，定量分析不可少；只要基础掌握好，陌生情景难不倒；整体分析重事实，准确描述要求高。启示2：高考实验题的命题尽量展示一个完整的实验过程、完备的研究方法、系统的实验设计，让学生感受一个完整的知识体系，以及各个实验阶段处理的目的，培养他们看问题与解决问题的系统性和完整性。启示1：实验综合题是最能体现化学学科特点的试题，也是每年高考命题的创新力度最大的试题。高考化学实验题的启示高考化学实验题的启示2、新课标考试大纲化学实验考查要求、新课标考试大纲化学实验考查要求(1)了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。(2)了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。(3)掌握掌握化学实验的基本操作。化学实验的基本操作。能识别化学品标志。能识别化学品标志。了解实验了解实验室一般事故的室一般事故的预防和处理预防和处理方法。方法。(4)掌握掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理，常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理，仪器和收集方法）。仪器和收集方法）。(5)掌握掌握常见的物质进行常见的物质进行检验、分离和提纯的方法。掌握检验、分离和提纯的方法。掌握溶液溶液的配制方法。的配制方法。(6)根据化学实验的目的和要求，根据化学实验的目的和要求，能做到能做到：设计设计实验方案；实验方案；正确正确选用选用实验实验装置装置。掌握掌握控制实验条件控制实验条件的方法。的方法。预测和预测和描述描述实验现象实验现象、分析或处理、分析或处理实验数据实验数据，得出合理，得出合理结结论论。评价或改进评价或改进实验方案实验方案（7）以上各部分知识与技能的综合应用。）以上各部分知识与技能的综合应用。五掌握，六个会五掌握，六个会会识别、会选择会识别、会选择会描述、会计算会描述、会计算会总结、会评价会总结、会评价2017考纲化学实验新增内容为：正确选用实验装置预测和描述实验现象删除内容为绘制和识别典型的实验仪器装置。改动内容为：了解控制实验条件的方法，改为“掌握控制实验条件的方法”。能识别化学品安全使用标识，改为“能识别化学品标志。”3、近几年高考化学实验题的主要考点、近几年高考化学实验题的主要考点（1）化学实验基础知识：）化学实验基础知识：仪器使用仪器使用：滴定管、容量瓶、分液漏斗、冷凝管。：滴定管、容量瓶、分液漏斗、冷凝管。基本操作：基本操作：萃取分液、蒸馏、过滤、蒸发、结晶、萃取分液、蒸馏、过滤、蒸发、结晶、沉淀（晶体）洗涤及其是否洗净检验、滴定、溶液配沉淀（晶体）洗涤及其是否洗净检验、滴定、溶液配制、制、pH试纸、浓硫酸稀释、气密性检查、实验条件试纸、浓硫酸稀释、气密性检查、实验条件控制（如水浴加热、冷凝回流、边反应边蒸馏等）。控制（如水浴加热、冷凝回流、边反应边蒸馏等）。（2）化学）化学实验安全实验安全问题（安全标识、防倒吸、防爆问题（安全标识、防倒吸、防爆炸、防暴沸、防污染等）炸、防暴沸、防污染等）（3）常见物质的（气体、有机物、无机物）的）常见物质的（气体、有机物、无机物）的制备制备和净化。和净化。（4）物质的）物质的检验与鉴别检验与鉴别（常见气体鉴别、常见离子（常见气体鉴别、常见离子鉴别、常见有机物鉴别等）鉴别、常见有机物鉴别等）（5）定性与定量结合定性与定量结合的实验设计。的实验设计。（6）探究性实验探究性实验。仪器使用、基本操作仪器使用、基本操作实验安全、分离提纯实验安全、分离提纯物质制备、检验鉴别物质制备、检验鉴别定量分析、科学探究定量分析、科学探究（一）要重视对教材实验的研究与复习，使实验复习有据可依。一要认真落实课本实验（包括演示实验和科学探究）的各项要求。二要挖掘课本实验的可改造因素，研究课本实验的改进与深化。三要精选与课本实验相关的习题，进行针对训练，提高复习的实用性。二、高考化学实验复习的策略与建议落实教材实验落实教材实验1、溶液的配制（必修、溶液的配制（必修1-P16）、中和热测定（选修）、中和热测定（选修4-P4）、滴定）、滴定曲线（选修曲线（选修4-P50）、）、2、混合物的分离提纯：过滤、蒸发、重结晶、蒸馏、萃取（必修、混合物的分离提纯：过滤、蒸发、重结晶、蒸馏、萃取（必修1-P6、选修、选修5-P18/19）3、金属（、金属（Na、K、Mg、Al、Fe）与水反应装置和现象（必修）与水反应装置和现象（必修1-P50、必修、必修2-P6、必修、必修2-P16）；钠、铝箔、钾与氧气的反应现象）；钠、铝箔、钾与氧气的反应现象（必修（必修1-P48，必修，必修2-P6）；）；Mg、Al与酸碱的反应（必修与酸碱的反应（必修1-P51、必修必修2-P6）铝热反应（必修）铝热反应（必修2-P89)、pH试纸使用试纸使用4、Fe(OH)3、Al(OH)3、H2SiO3胶体制备与性质（必修胶体制备与性质（必修1P26、P59、P76）5、碳酸钠和、碳酸钠和NaHCO3碱性比较和分解实验装置（必修碱性比较和分解实验装置（必修1-P56）6、氢氧化铝的制备和性质（必修、氢氧化铝的制备和性质（必修1-P58）7、Fe(OH)2、Fe(OH)3的制备、转化（必修的制备、转化（必修1-P60、选修、选修4-P87）、）、钢铁的析氢吸氧腐蚀（选修钢铁的析氢吸氧腐蚀（选修4-P85）8、Cl2的制备和漂白性（必修的制备和漂白性（必修1-P84）9、Fe2+和和Fe3+的检验、的检验、Cl-的检验（必修的检验（必修1-P61/86）10、锌与、锌与H2SO4的速率测定实验（选修的速率测定实验（选修4-P18）；）；H2O2加入加入MnO2和和FeCl3反应速率比较、反应速率比较、KMnO4与与H2C2O4的反应褪色实验（或加的反应褪色实验（或加入入MnSO4）、）、Na2S2O3与与H2SO4变浑浊实验、变浑浊实验、KI与与H2SO4溶液在氧溶液在氧气中的反应（选修气中的反应（选修4-P20/21/23）11、Cr2O72-+H2O2CrO42-+2H+（浓度对平衡的影响）（浓度对平衡的影响）Fe3+3SCN-Fe(SCN)3（浓度影响）（浓度影响）2NO2N2O4（温度影响）（温度影响）(选修选修4-P26/27/28)12、沉淀的溶解和转化实验（选修、沉淀的溶解和转化实验（选修4-P63/64）Mg(OH)2加水、盐酸、加水、盐酸、NH4Cl溶解现象实验溶解现象实验AgNO3溶液中加入溶液中加入NaCl溶液再滴加溶液再滴加KI，再加，再加Na2S溶液溶液MgCl2加入加入NaOH溶液再滴加溶液再滴加FeCl313、有机实验、有机实验如：必修1第三章 第一节钠与铁的系列性质实验实验3-1 如何取用金属钠？钠的物理性质观察。实验3-2 钠在空气里的燃烧？（要求：状态变化、火焰颜色、生成物颜色？（要求：状态变化、火焰颜色、生成物颜色？拓展：生成物的检验？）拓展：生成物的检验？）实验3-3 钠与水反应实验？（要求：钠的取用、现象观察与原因分析、生成物检验等。（要求：钠的取用、现象观察与原因分析、生成物检验等。拓展：设计实验如何安全收集钠与水反应产生气体并检验？如何控制钠与拓展：设计实验如何安全收集钠与水反应产生气体并检验？如何控制钠与水反应的速率？）水反应的速率？）科学探究科学探究 提出问题:铁与冷、热水都不反应，但可否与水蒸气反应？设计实验：证明还原铁粉可否与水蒸气反应。（要求：实验目的、实验原理、实验装置（水蒸气的发生装置、铁粉与水蒸（要求：实验目的、实验原理、实验装置（水蒸气的发生装置、铁粉与水蒸气反应装置、气体收集装置等）、实验步骤（开始时先加热那个装置、怎么气反应装置、气体收集装置等）、实验步骤（开始时先加热那个装置、怎么停止、安全措施等。拓展：固体生成物的检验？停止、安全措施等。拓展：固体生成物的检验？）例甲、乙两个化学兴趣小组利用下列仪器装置完成有关实验。根据要求例甲、乙两个化学兴趣小组利用下列仪器装置完成有关实验。根据要求回答问题。回答问题。(1)甲组同学验证甲组同学验证H2的还原性的还原性并检验其氧化产物。仪器连接顺序为并检验其氧化产物。仪器连接顺序为(括号内为对应装置括号内为对应装置中的药品中的药品)：A C B D D E(锌粒、稀硫酸锌粒、稀硫酸)(浓硫酸浓硫酸)(CuO)(无水无水CuSO4)(碱石灰碱石灰)(加洗涤剂的水加洗涤剂的水)在在A中发生反应时，常加入少量中发生反应时，常加入少量CuSO4溶液，其作用溶液，其作用是是 。列举一条能列举一条能证明证明H2具有还原性具有还原性的实验现象的实验现象 。点燃点燃B处酒精灯前必须检验氢气的纯度，通过用燃着的木条点燃处酒精灯前必须检验氢气的纯度，通过用燃着的木条点燃E中泡沫就可以达到中泡沫就可以达到目的。用这种方法目的。用这种方法检验氢气纯度检验氢气纯度的优点是的优点是_。(2)乙组同学选择乙组同学选择A、C、D装置，制取少量装置，制取少量SO2气体气体并探究其还原性。并探究其还原性。装置装置A中制备中制备SO2应放入的试剂是应放入的试剂是_(用字母表示用字母表示)；a10%稀硫酸稀硫酸 b70%浓硫酸浓硫酸 c稀硝酸稀硝酸 dNa2SO3固体固体eNa2SO3溶液溶液为了证明为了证明SO2具有还原性具有还原性，装置，装置C中可放入中可放入H2O2与与BaCl2的混合溶液，实验现象的混合溶液，实验现象为为 ；该过程中发生反应的化学方程式是；该过程中发生反应的化学方程式是 。装置装置D中可放入的药品为中可放入的药品为_。答案：（答案：（1）Zn与与CuSO4溶液发生置换反应，形成溶液发生置换反应，形成CuZn原电池，加快了反应速率。原电池，加快了反应速率。B中的黑色固体慢慢变成红色或中的黑色固体慢慢变成红色或D中无水中无水CuSO4白色固体白色固体变蓝色变蓝色(答出任意一条即可。其他合理答案也给分答出任意一条即可。其他合理答案也给分)无需收集气体可直接检验无需收集气体可直接检验H2的纯度，操作简单，安全性的纯度，操作简单，安全性好好（2）b、d C装置中出现白色沉淀装置中出现白色沉淀H2O2SO2=H2SO4，H2SO4BaCl2=BaSO42HCl或者写或者写成成H2O2SO2BaCl2=BaSO42HCl 碱石灰或碱石灰或CaO或或NaOH(其他合理答案也给分其他合理答案也给分)2、常见气体的实验室制法。、常见气体的实验室制法。（1）内容：）内容：H2、O2、Cl2、CO2、SO2、NH3、NO、NO2、C2H4（2）要求：原理（一般方法、特殊方法）、装置（反应装）要求：原理（一般方法、特殊方法）、装置（反应装置、净化装置、收集装置、尾气处理装置）、实验步骤、操置、净化装置、收集装置、尾气处理装置）、实验步骤、操作方法、收集方法、检验方法、净化方法、尾气吸收方法）作方法、收集方法、检验方法、净化方法、尾气吸收方法）高考化学实验专题复习的主要内容高考化学实验专题复习的主要内容1 1、化学实验基础知识、化学实验基础知识（1 1）常用仪器的规格及用途）常用仪器的规格及用途（2 2）化学实验基本操作）化学实验基本操作（3 3）化学实验室安全知识）化学实验室安全知识（4 4）物质的检验、分离与提纯）物质的检验、分离与提纯（二）二轮复习时要进行专题总结和归纳，梳理化学实验基础知识，力求实验基础知识网络化。3、常见物质的制备、常见物质的制备（1）无机物制备）无机物制备氢氧化亚铁的制备（原理、氢氧化亚铁的制备（原理、硫酸亚铁和硫酸亚铁和NaOH的配制、的配制、氢氧化亚铁得保护等）氢氧化亚铁得保护等）氢氧化铝制备（原理、沉淀、过滤、洗涤、干燥、氢氧化铝制备（原理、沉淀、过滤、洗涤、干燥、称量、产率计算等。）称量、产率计算等。）硫酸亚铁的制备（原理、铁屑过量、趁热过滤、重硫酸亚铁的制备（原理、铁屑过量、趁热过滤、重结晶、产率计算等）结晶、产率计算等）（2）有机物制备（）有机物制备（溴苯或硝基苯、乙酸乙酯溴苯或硝基苯、乙酸乙酯）主要考点：反应原理（主反应、副反应）、实验装主要考点：反应原理（主反应、副反应）、实验装置（回流、冷凝、三颈瓶、温度计、水浴加热等）、置（回流、冷凝、三颈瓶、温度计、水浴加热等）、实验安全（防暴沸、防倒吸等）、分离提纯（萃取分实验安全（防暴沸、防倒吸等）、分离提纯（萃取分液、蒸馏等）、产物检验、产率计算等。液、蒸馏等）、产物检验、产率计算等。1、实验综合题的主要考查内容、实验综合题的主要考查内容（1 1）物质制备实验综合题）物质制备实验综合题（2 2）物质的检验和性质实验综合题（离子）物质的检验和性质实验综合题（离子的检验、混合物成分的确定、物质纯度的测的检验、混合物成分的确定、物质纯度的测定等）定等）（三）在训练中要重视综合实验题的完整性分（三）在训练中要重视综合实验题的完整性分析，培养学生解答综合实验题的能力析，培养学生解答综合实验题的能力（3 3）实验设计综合题（探究性实验设计、）实验设计综合题（探究性实验设计、定量实验设计、综合性实验设计、实验评价定量实验设计、综合性实验设计、实验评价等）等）2、解答实验综合题的基本思路、解答实验综合题的基本思路明确实验目的，整体把握实验方向明确实验目的，整体把握实验方向根据题给条件，分析实验原理根据题给条件，分析实验原理逐步分析实验步骤，排除干扰因素逐步分析实验步骤，排除干扰因素除杂、干燥、防倒除杂、干燥、防倒吸、防氧化、防污吸、防氧化、防污染、防漏气、防堵染、防漏气、防堵塞、防暴沸等塞、防暴沸等前后对比找联系，联系实际来分析前后对比找联系，联系实际来分析理由分析要透彻，文字表述要清晰理由分析要透彻，文字表述要清晰实验目的和原理，审清题意是前提；实验目的和原理，审清题意是前提；选择药品和仪器，干扰因素要考虑；选择药品和仪器，干扰因素要考虑；实验装置和步骤，围绕目的来设计；实验装置和步骤，围绕目的来设计；前后对比找联系，联系实际来分析；前后对比找联系，联系实际来分析；理由分析要透彻，文字表述要清晰。理由分析要透彻，文字表述要清晰。1 1、仔细审题、仔细审题,找实验目的找实验目的3 3、从实验目的和原理出发、从实验目的和原理出发选仪器药品选仪器药品2 2、明确实验原理、明确实验原理,写出方程式写出方程式4 4、围绕实验目的思考如何、围绕实验目的思考如何具体操作具体操作实验题解读四步骤实验题解读四步骤解题策略：解题策略：学会从实验目的出发解读实验题学会从实验目的出发解读实验题（做什么？）（做什么？）（联系实验目的找出化学反应、化学原理或物质性质等，即解决根（联系实验目的找出化学反应、化学原理或物质性质等，即解决根据什么做？能不能做？）据什么做？能不能做？）（要用什么做？）（要用什么做？）（如何做？怎样做最好？根据实验问题用准确的文字或符号表达，做到（如何做？怎样做最好？根据实验问题用准确的文字或符号表达，做到一针见血）一针见血）实验过程的一系列操作或问题都是围绕目的展开的。实验过程的一系列操作或问题都是围绕目的展开的。例例醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷制备溴乙烷和和1溴丁烷溴丁烷的反应如下：的反应如下：NaBr+H2SO4HBr+NaHSO4ROH+HBrRBr+H2O可能存在的可能存在的副反应副反应有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，有：醇在浓硫酸的存在下脱水生成烯和醚，Br被浓硫酸氧化为被浓硫酸氧化为Br2等。有关数据列表如下；等。有关数据列表如下；请回答下列问题：请回答下列问题：（1）溴乙烷和）溴乙烷和1-溴丁烷的制备实验中，下列溴丁烷的制备实验中，下列仪器仪器最不可能用到的最不可能用到的是是。（填字母）。（填字母）a圆底烧瓶圆底烧瓶b量筒量筒c温度计温度计d普通漏斗普通漏斗（2）制备操作中，加入的）制备操作中，加入的浓硫酸必需进行稀释浓硫酸必需进行稀释，其目的是，其目的是（填字母）（填字母）a减少副产物烯和醚的生成减少副产物烯和醚的生成b减少减少Br2的生成的生成c减少减少HBr的挥发的挥发d水是反应的催化剂水是反应的催化剂乙醇乙醇溴乙烷溴乙烷正丁醇正丁醇1溴丁烷溴丁烷密度密度/gcm-30.78931.46040.80981.2758沸点沸点/78.538.4117.2101.6从实验目的出发解读实验题从实验目的出发解读实验题d实验目的实验目的实验原理实验原理选择仪器选择仪器选择药品和条件的信息选择药品和条件的信息选择药品选择药品abc（3）在制备溴乙烷时，采用）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸出边反应边蒸出产物的方法，其有利产物的方法，其有利于于；但在制备；但在制备1溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，溴丁烷时却不能边反应边蒸出产物，其原因是其原因是。（4）将）将1-溴丁烷粗产品置于溴丁烷粗产品置于分液漏斗分液漏斗中加水，振荡后静置，产中加水，振荡后静置，产物在物在（填（填“上层上层”、“下层下层”或或“不分层不分层”）。）。（5）欲）欲除去除去溴代烷中的少量溴代烷中的少量杂质杂质Br2，下列物质中最适合的，下列物质中最适合的是是。（填字母）。（填字母）aNaIbNaOHcNaHSO3dKCl（3）平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应）平衡向生成溴乙烷的方向移动（或反应向右移动）向右移动）1-溴溴丁烷的沸点和正丁醇相差较小，正丁醇会随丁烷的沸点和正丁醇相差较小，正丁醇会随1-溴丁烷同时蒸出。溴丁烷同时蒸出。c设计实验操作设计实验操作（控制条件、提高产率）（控制条件、提高产率）提纯方法选择提纯方法选择提纯方法选择提纯方法选择下层下层3、实验设计中要注意的问题实验设计中要注意的问题（1）防干扰问题。）防干扰问题。需注意杂质离子、副反应的干扰需注意杂质离子、副反应的干扰，药品不符药品不符合规格合规格(如变质如变质)的影响的影响，反应实际不能完全进行反应实际不能完全进行(即反应物剩余即反应物剩余)的的影响等。影响等。（2）防爆炸问题。）防爆炸问题。点燃或加热通有可燃性气体的装置前点燃或加热通有可燃性气体的装置前，必须必须检查气体的纯度。如用氢气、一氧化碳等气体还原金属氧化物时检查气体的纯度。如用氢气、一氧化碳等气体还原金属氧化物时,不能先加热后通气体不能先加热后通气体,应先通入气体应先通入气体,将装置内的空气排尽后将装置内的空气排尽后,检查检查气体是否纯净后气体是否纯净后,再点燃酒精灯加热金属氧化物再点燃酒精灯加热金属氧化物。（3）冷凝回流问题冷凝回流问题。若是易挥发的液体反应物若是易挥发的液体反应物,为了避免反应物为了避免反应物损耗和充分利用原料损耗和充分利用原料,要在发生装置中设计冷凝回流装置。如在发要在发生装置中设计冷凝回流装置。如在发生装置中安装长玻璃管或水冷凝装置。有的实验为防止气体冷凝生装置中安装长玻璃管或水冷凝装置。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失不充分而受损失,需用冷凝管或冷水需用冷凝管或冷水(或冰水或冰水)冷凝气体冷凝气体(物质蒸气物质蒸气),使物质蒸气冷凝为液态便于收集。使物质蒸气冷凝为液态便于收集。（4）防止倒吸问题防止倒吸问题。某些实验在溶解度大某些实验在溶解度大(或与液体反应迅速或与液体反应迅速)的的气体溶于液体后气体溶于液体后,可能会引起倒吸可能会引起倒吸,从而影响实验从而影响实验,为防气体溶解而为防气体溶解而引起的倒吸一般需加专门的防倒吸装置。引起的倒吸一般需加专门的防倒吸装置。（5）防堵塞防堵塞问题问题:如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡用橡皮管连接成连通装置皮管连接成连通装置;为防止为防止某些某些气体气体冷凝成固体使导气管堵塞，冷凝成固体使导气管堵塞，可改用粗玻璃管收集可改用粗玻璃管收集。（6）防吸水（或防吸水（或CO2)问题。问题。在制取容易与在制取容易与H2O、CO2反应的物反应的物质的实验中质的实验中,通常需在装置的末端加盛碱石灰的干燥管类装置通常需在装置的末端加盛碱石灰的干燥管类装置,以以防空气中防空气中H2O、CO2进入体系进入体系,影响实验。影响实验。（7）驱赶空气的问题驱赶空气的问题:在需要驱赶空气的实验中或者是用反应的在需要驱赶空气的实验中或者是用反应的气体驱赶空气气体驱赶空气,或者是用外加的实验装置产生不参与反应的气体或者是用外加的实验装置产生不参与反应的气体(如如N2、H2、CO2等等)驱赶空气。驱赶空气。（8）加热操作先后顺序的选择。加热操作先后顺序的选择。若气体的发生需加热且空气能若气体的发生需加热且空气能作为杂质气体参与体系内的反应作为杂质气体参与体系内的反应,一般先用酒精灯加热气体发生装一般先用酒精灯加热气体发生装置置,等气体充满装置后等气体充满装置后(排尽空气排尽空气),再给实验中需要加热的固体物质再给实验中需要加热的固体物质加热加热。目的是目的是:一则防止可能的爆炸一则防止可能的爆炸,二则保证产品纯度二则保证产品纯度,防止反应防止反应物或生成物与空气中某些物质反应生成杂质。物或生成物与空气中某些物质反应生成杂质。9.实验仪器的拆卸实验仪器的拆卸顺序。顺序。一般从防爆炸、防氧化、防生成杂质、一般从防爆炸、防氧化、防生成杂质、防倒吸等角度考虑停止加热或停止通气的时间、顺序防倒吸等角度考虑停止加热或停止通气的时间、顺序,如对有尾如对有尾气吸收装置的实验气吸收装置的实验,一般必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒一般必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯精灯,以免溶液倒吸以免溶液倒吸;用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯铜的酒精灯,同时继续通氢气同时继续通氢气,待加热区冷却后才停止通氢气待加热区冷却后才停止通氢气,这是这是为避免空气倒吸入加热区使铜氧化为避免空气倒吸入加热区使铜氧化,或形成易爆气体或形成易爆气体;有多个酒精有多个酒精灯的实验灯的实验,一般后撤产生气体的酒精灯以防倒吸一般后撤产生气体的酒精灯以防倒吸;拆卸用排水法收拆卸用排水法收集并需要加热制取气体的装置时集并需要加热制取气体的装置时,需先把导管从水槽中取出需先把导管从水槽中取出,才能才能熄灭酒精灯熄灭酒精灯,以防止水倒吸以防止水倒吸。10.环保问题环保问题:凡是产生对环境有危害性的气体的实验就必须加尾凡是产生对环境有危害性的气体的实验就必须加尾气处理装置气处理装置,注意通风橱的使用。注意通风橱的使用。11.安全问题安全问题:实验装置的设计或评价中必须注意是否要增加防暴实验装置的设计或评价中必须注意是否要增加防暴沸、防爆炸的措施或装置沸、防爆炸的措施或装置,如碎瓷片在多种液体加热时的使用如碎瓷片在多种液体加热时的使用,浓浓硫酸稀释或与其他液体的混合时的顺序和玻璃棒的使用硫酸稀释或与其他液体的混合时的顺序和玻璃棒的使用;牵扯到牵扯到易燃性气体加热实验时必须要先驱赶空气以及安全瓶的使用等。易燃性气体加热实验时必须要先驱赶空气以及安全瓶的使用等。（12）气体中杂质的判断方法气体中杂质的判断方法:凡是反应物中有易挥发性液体凡是反应物中有易挥发性液体,如如盐酸、浓硝酸、溴水等盐酸、浓硝酸、溴水等,制得的气体中一定含有相应的杂质如制得的气体中一定含有相应的杂质如HCl、HNO3、溴蒸气及水蒸气等、溴蒸气及水蒸气等;还有一些副反应的发生有时也会产生还有一些副反应的发生有时也会产生一些杂质气体。当气体中含有多种杂质时一些杂质气体。当气体中含有多种杂质时,若采用洗气装置除杂若采用洗气装置除杂,通常除杂在前通常除杂在前,干燥在后干燥在后;若用加热装置除杂若用加热装置除杂,通常是干燥在前通常是干燥在前,除除杂在后。杂在后。（13）减小定量实验误差。减小定量实验误差。可从以下几个角度考虑可从以下几个角度考虑:装置气密装置气密性良好性良好;装置中气体的排除装置中气体的排除;减少副反应减少副反应;避免气体带入杂避免气体带入杂质质;防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入装置；重复实验重复实验等。等。（14）实验评价要素。）实验评价要素。评价制备评价制备实验方案实验方案一般要考虑以下要素：一般要考虑以下要素：条件合适条件合适,操作方便操作方便;原理正确原理正确,步骤简单步骤简单;原料丰富原料丰富,价格低价格低廉廉;产物纯净产物纯净,污染物少。污染物少。（1）以物质制备和有机物合成为中心的实验综合题）以物质制备和有机物合成为中心的实验综合题4、实验设计综合题常见题型归纳 试题往往试题往往以制备某种物质为目的以制备某种物质为目的，考查物质的制备、考查物质的制备、分离、提纯、检验等。在制备实验中通常考查仪器的选分离、提纯、检验等。在制备实验中通常考查仪器的选择、药品的使用、装置的连接等择、药品的使用、装置的连接等；在提纯、检验中通常在提纯、检验中通常考查药品的选择、实验操作、实验现象的分析等。考查药品的选择、实验操作、实验现象的分析等。近几年“物质制备实验题”逐步向制备陌生物质、模拟工业生产制备、制备与性质、原理综合的方向发展。如15年2卷的二氧化氯的工业制法、16年1卷的NH3与NOX反应处理废气、15年全国2卷的配合物制备与组成的测定等。例例1.（2015甘肃省一诊甘肃省一诊28）二氧化氯（）二氧化氯（ClO2）是一种极易爆炸的强氧化性气体，在生产和使用）是一种极易爆炸的强氧化性气体，在生产和使用时必须尽量用时必须尽量用“惰性惰性”气体进行稀释，并尽可能防止震动和避光。因此，气体进行稀释，并尽可能防止震动和避光。因此，二氧化氯的制备二氧化氯的制备方法一方法一直是科学家长期寻求解决的问题，目前比较理想的方法是用稍潮湿的直是科学家长期寻求解决的问题，目前比较理想的方法是用稍潮湿的KClO3和草酸（和草酸（H2C2O4）在）在60时反应制得。已知，时反应制得。已知，ClO2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为59，沸，沸点为点为11.0，易溶于水。某学生拟用图，易溶于水。某学生拟用图1所示装置所示装置模拟工业制取模拟工业制取并收集并收集ClO2。（1）A中反应产物有中反应产物有K2CO3、ClO2和和CO2等，请写出该反应的等，请写出该反应的化学方程式化学方程式：。A装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃装置必须添加温度控制装置，除酒精灯外，还需要的玻璃仪器有仪器有烧杯、烧杯、。（2）B装置必须放在装置必须放在冰水浴冰水浴中，其原因是中，其原因是 。（3）反应后在装置）反应后在装置C中可中可得得NaClO2溶液溶液。已知（。已知（1）NaClO2饱和溶液在温度低于饱和溶液在温度低于38时析出晶体时析出晶体是是NaClO23H2O，在温度高于，在温度高于38时析出晶体是时析出晶体是NaClO2，温度高于，温度高于60时时NaClO2分解生成分解生成NaClO3和和NaCl；NaClO2的溶解度曲线如图的溶解度曲线如图2所示，请补所示，请补充从充从NaClO2溶液中制得溶液中制得NaClO2晶体的操晶体的操作步骤作步骤：减压，减压，55蒸发结晶；蒸发结晶；低于低于60干燥；得到成品。干燥；得到成品。答案：答案：(1)2KClO3+H2C2O4 K2CO3+CO2+2ClO2+H2O 温度计温度计（2）使）使ClO2充分冷凝，减少挥发充分冷凝，减少挥发（3）趁热过滤趁热过滤 用用3860热水洗涤热水洗涤 和2015年全国2卷28题雷同2016年全国1卷28题考点无机物制备：原理、反应装置、条件、分离提纯、含量测定等。NaClO2晶体在滤晶体在滤纸上纸上（4）ClO2很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到很不稳定，需随用随制，产物用水吸收得到ClO2溶液。为测溶液。为测定所得溶液中定所得溶液中ClO2的含量的含量，进行了下列实验：，进行了下列实验：步骤步骤1：量取：量取ClO2溶液溶液10 mL，稀释成，稀释成100 mL试样；试样；步骤步骤2：量取：量取V1 mL试样加入到锥形瓶中，调节试样的试样加入到锥形瓶中，调节试样的pH2.0，加入足量的，加入足量的KI晶体，摇匀，在暗晶体，摇匀，在暗处静置处静置30 min。步骤步骤3：以淀粉溶液作指示剂，用：以淀粉溶液作指示剂，用c molL-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，溶液滴定至终点，消耗消耗Na2S2O3溶液溶液V2 mL。（已知。（已知I22S2O322IS4O62-）若步骤若步骤2中未将锥形瓶中未将锥形瓶“在暗处静置在暗处静置30 min”，立即进行步骤，立即进行步骤3，则，则 测定的结果可能测定的结果可能 （选填选填“偏大偏大”、“偏小偏小”、“无影响无影响”）。）。上述步骤上述步骤3中滴定终点的现象是中滴定终点的现象是。根据上述步骤可计算出原根据上述步骤可计算出原ClO2溶液的浓度为溶液的浓度为gL-1（用含字母的代数式表示）。（用含字母的代数式表示）。答案：（答案：（4）偏小偏小 最后一滴滴入后溶液由蓝色变为无色，且最后一滴滴入后溶液由蓝色变为无色，且30s不变色不变色 135cV2/V1例2.肉桂酸是一种香料，具有很好的保香作用，通常作为配香原料，可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为：有机物的制备：回流装置、分离提纯、产率计算等。主要实验步骤和装置如下：主要实验步骤和装置如下：合成：按图合成：按图1连接仪器，加入连接仪器，加入5mL苯甲醛、苯甲醛、14mL乙酸酐和乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在无水碳酸钾。在140170，将此混合物，将此混合物回流回流45min。分离与提纯：分离与提纯：将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40mL水浸泡水浸泡5分钟，并用分钟，并用水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏，从混合物中除去，从混合物中除去未反应的苯甲醛，得到粗产品未反应的苯甲醛，得到粗产品 将上述粗产品冷却后加入将上述粗产品冷却后加入40mLl 10%的氢氧化钠水溶液，再加的氢氧化钠水溶液，再加90mL水，加热活性炭脱色，趁热水，加热活性炭脱色，趁热过滤过滤、冷却；、冷却；将将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中，至溶液呈酸性，经冷却、减压过滤减压过滤、洗涤洗涤、干燥、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸；等操作得到较纯净的肉桂酸；水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏：使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏成的损失，提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些，所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题：回答下列问题：（1）合成肉桂酸的实验需在）合成肉桂酸的实验需在无水条件无水条件下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为下进行，实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度控制温度在在140170需在需在 中加热（请从下列选项中选择）。中加热（请从下列选项中选择）。A.水水 B.甘油（沸点甘油（沸点290）C.砂子砂子 D.植物油（沸点植物油（沸点230325）反应刚开始时，会有乙酸酐（反应刚开始时，会有乙酸酐（有毒有毒）挥发，所以该实验应在）挥发，所以该实验应在 中进行操作。中进行操作。（2）图）图2中装置中装置a的作用是的作用是 ，装置，装置b中长玻璃导管要伸入混合物中的原因中长玻璃导管要伸入混合物中的原因是是 ，水蒸气蒸馏后产品水蒸气蒸馏后产品在在 （填仪器名称）。（填仪器名称）。（3）趁热过滤趁热过滤的目的的目的 ，方法：，方法：。（4）加入）加入1:1的盐酸的目的是的盐酸的目的是 ，析出的肉桂酸晶体通过，析出的肉桂酸晶体通过减压过滤减压过滤与母液分离。得到肉桂酸的粗与母液分离。得到肉桂酸的粗产品。粗产品进一步提纯的方法步骤是：溶于产品。粗产品进一步提纯的方法步骤是：溶于3:1的的水水-乙醇乙醇中，中，；过滤洗；过滤洗涤；烘干。涤；烘干。（5