铝含量的研究

CuSO4滴定法测定转炉复合渣中酸溶铝摘要：试验了转炉复合渣中酸溶铝的测定方法。这种铝主要为脱氧剂中有还原作用的金属铝。用氨水进行氢氧化物沉淀、氢氧化钠两次分离，样品中残余的干扰元素对测定没有影响，本法选择性好，简便，快速。关键词：酸溶铝、转炉复合渣、CuSO4滴定转炉复合渣是一种以转炉渣为原料的炼钢铁水精炼用复合渣，其化学组份按重量百分比组成包括：CaC2：1030、MgO: 310、Al2O3： 1536、SiO2：818、Al：3%10%。具有良好的降温脱硫效果。目前，未见转炉复合渣的分析方法报道。髙含量的铝一般采用强碱分离-EDTA容量法，准确度及选择性较好，但大量钙存在时，终点判断较困难。本文提出用氨水分离除钙，再用强碱分离其他干扰元素。方法的选择性与准确度均有所提高。1实验部分1.1 主要试剂盐酸：1.19g/ml盐酸：1+1浓硝酸NH4Cl固体氨水：1+11%的NH4Cl洗液NaOH固体酚酞指示剂：1%乙醇溶液混合碱性洗液：1%NaOH溶液和0.5%NaCl溶液等体积混合溶液EDTA标液：0.01783mol/L缓冲溶液：pH =4.5。77g醋酸铵溶于水中，加醋酸58.90ml，加水稀至1000ml。PAN指示剂：0.2%乙醇溶液CuSO4标液：0.01783mol/L11.2试验方法称取0.2000g试样于250ml烧杯中，加20ml盐酸，摇匀，常温下静置1.5小时，待试样溶解完全后。将烧杯中溶液过滤，滤渣留作酸不溶铝的测定，滤液收集于300ml烧杯中加水至约150ml，用（1+1）氨水中和至微氨味pH89，加热煮沸1-2分钟，取下。待沉淀下降后，以中速滤纸过滤，滤液弃去，用热的NH4Cl洗液（1%）洗液洗烧杯3次，洗沉淀7-9次。沉淀以热盐酸（5+95）洗于原烧杯中，加浓盐酸10ml，于电热板上加热至沉淀完全溶解，取下冷却。慢慢加入NaOH固体于溶液中，至出现少量沉淀为止，然后向溶液中加入NaOH固体4克，搅拌均匀。加热煮沸1分钟，取下稍冷至60-70。以双层定量滤纸干过滤于400ml烧杯中，用热的混合洗液洗烧杯3次，洗沉淀8-10次，放弃沉淀。滤液中加酚酞指示剂2-3滴，加入一定量EDTA标液（根据铝含量高低确定加入量），记录标液加入体积。用（1+1）盐酸调至粉红色出现至无色，加缓冲入液20ml（pH=4.5），放在电热板上煮沸5分钟（煮沸时，烧杯中加一块滤纸，以防沸出），取下，加PAN指示剂12滴，用CuSO4标液回滴至紫红色为终点，记录滴定消耗的标液体积。2结果与讨论2.1 试样溶解与分离 金属铝不溶于极稀的酸和很浓的硝酸和硫酸中，易溶于盐酸。铝是两性金属，溶于酸形成相应酸的盐，溶于强碱则形成铝酸盐。酸溶铝指金属铝和氮化铝，酸不溶铝主要指氧化铝。在一般情况下，利用它们对无机酸溶解度不同的特性而加以分离测定。本法采用纯浓盐酸溶解试样，可以有效分离酸溶铝与酸不溶铝。2.2 干扰的消除 用氨水、氢氧化钠进行两次沉淀分离时，Ca2+、Mg2+、Cu2+、Fe2+、Mn2+等离子均已分离，不干扰铝的测定。2.3 反应条件选择 因钙较高，影响滴定终点判断，用一次强碱分离无法除钙，因此选择两次沉淀分离。氢氧化物沉淀分离约pH约为8.5，碱度过小，沉淀不完全，碱度过大氢氧化铝可能溶解，结果偏低。 3样品分析选一个转炉复合渣样品，用上述实验方法进行反复测定，测定结果见表1。以试样为基底加入不同的铝量，按上述方法进行回收率实验，结果见表2。从表1、表2中可以看出，此方法测定结果准确可靠，能满足转炉复合渣中铝质量分数在3%10%范围的测定要求。表1 试样中铝的分析结果 Table1 Analytical results of aluminium in samples w/%序号No.12345678910测定值Found3.883.903.783.863.983.844.013.953.693.90最大值 Max.4.01最小值 Min.3.69平均值 Ave.3.88标准偏差 SD0.085相对标准偏差（%）RSD2.18表2 铝含量测定的回收试验Table2 Recoveries test of Al试样号No.参考值(mg)Refer.加入量(mg)Added测得值(mg)Found回收率(%)Recovery18.50311.4799.00513.54100.80816.4599.3827.76310.7298.67512.79100.60815.80100.50参考文献【1】 张媛珍 EDTA滴定法测定AD脱氧调渣剂中的酸溶铝A冶金分析(Metallurgical Analysis),Vol.28 Suppl.1:777-778【2】 化学分析（机械工业理化人员培训教材）：116【3】 新兴铸管有限责任公司，实用冶金分析方法MDetermination of acid-soluble aluminum in the converter compound sediment with CuSO4 titrationMA Yanhui(Xinxing Pipes,Handan 056300,Chnia)Abstract:The determination of acid-soluble aluminum in the converter compound sediment was studied. The aluminum was mainly in the deoxy slag-modifier agent and metal aluminum.Precipitated by ammonia hydroxide,separated by hydroxide two times,the residual interference elements of samples had no impact on the determination,and this method has good selectivity，simplicity,rapidity,accuracy. Key words: acid-soluble aluminum,the converter compound sediment, CuSO4 titration