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熔解热的测定一、实验目的1、 用简单量热计测定硝酸钾的溶解热。2、 学习量热计热容的标定方法。3、 非绝热因素对实验的影响校正。4、 学会使用计算机全过程管理系统。二、实验原理 无机盐类的溶解,同时进行晶格的破坏和离子的溶剂化过程。将杜瓦瓶看作绝热体系,当盐溶于水中时,有如下热平衡: H (W/M)=KT1式中,K为量热计容量。 上述过程完成后,进行电标定,用电加热器加热,又有如下平衡: IVt=KT2 左边是加热电功的计算。 由此可得: H =(M/W) IVt .( T1/T2)由于在此两过程中,体系温度变化小,一般在1度左右。必须使用贝壳曼温度计或精密电子温差仪,才能读到千分位,达到实验的要求。使用热敏电阻作为测温元件,它作为直流电桥的一个臂。温度变化小,可认为电桥输出与温度变化成正比,Tl(l为记录仪记录的变化)。由以上两个过程可用下式计算。H溶解WM = IVtl1l2由于杜瓦瓶并非真正的绝热体系,实验过程中实际有微小的热交换。必须对温差进行校正。采用外推法,从时间-温度曲线上反应前后平均温度的点引时间坐标的垂线,与反应前后温度变化的延长线相交,交点的距离为l1和l2。三、仪器与试剂1.500ml杜瓦瓶,装配有加热电炉丝和固体试样加料漏斗;2.贝克曼温度计或精密温差仪或测温热电阻;电磁搅拌仪;3.直流稳压电源(030v,02A);直流电流表(0.5级,01.5A);直流电压表(0.5级,010v);4.500ml量筒;记录仪;5.分析纯硝酸钾。四、主要实验步骤1、溶解过程1. 清洗实验仪器2. 用500ml量筒量取450ml蒸馏水到杜瓦瓶中,装置好量热计,开启搅拌。将量热计置零。开启记录仪,记录体系温度稳定过程。3. 接通直流稳压电源,将夹子夹到杜瓦瓶上的电炉丝上,调节表上的电压和电流,使其乘积等于56.4,带数据稳定后记录数据,并取下夹子。.4. 分析天平称取硝酸钾3.23.4g,在量热计稳定3分钟左右,从加料漏斗中连续地加入硝酸钾并加完后加盖,搅拌2min后,记录下温差。5. 连接电脑数据线,通过相关软件制图。2、 电标定过程1. 待温度温差测量仪稳定3min后,将杜瓦瓶上的电炉丝连接到直流稳压电源,记录好通电时间。2. 当体系升温幅度将近溶解降温幅度时,断开电源,记录下断电时间。但电脑上仍继续记录,直到温度上升趋势与标定前期相似为止。五、数据处理溶质质量:m=3.3350g溶质的摩尔质量:M=101.102mol/L加热电压:V=5.20V加热电流:I=1.05A电标定时间:t1=209s t2=491s t=282s溶解过程的温差:T1=0.598电标定过程温差:T2=0.623溶解热:H=IVt*T1/T2*M/m/1000=44.80KJ/mol参考文献值:H=35.23KJ/mol实验误差=27.16% 用外推法得到溶解过程和标定过程的温差。记录图如下。溶解过程图:电标定过程图:溶解校正图:电标定校正图:六实验注意事项1. 实验过程中要求I、V恒定。2. 固体KNO3易吸水,故称量和加样时动作应迅速。从加料漏斗加样时,要注意尽量均匀加入,不要造成阻塞,也不要时间太长。3. 电标定过程断电后要等待足够长的时间,让加热器的余热完全传给溶液,否则误差较大。七 思考题如果不采用电标定的方法,解决量热器热容的问题还可以使用怎样的方法来解决?答:还可以用化学标定法,即在量热计中进行一个已知热效应的化学反应,如强酸与强碱的中和反应,可按已知的中和热与测得的温升来解决热容问题。
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