紫外可见分光光度计和COD测定仪操作规程caoyidan

1紫外可见分光光度计（北京普析通用）1.1 工作原理分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生 了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同 的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、 固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测 定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物 质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。根据 Lambert-Beer 定律说明光的吸收与吸收层厚度成正比，比耳定律说明光的吸收与溶液浓度成正比； 如果同时考虑吸收层厚度和溶液浓度对光吸收率的影响，即得朗伯 -比耳定律。即 A=bc, （A为吸光度，为摩尔吸光系数，b为液池厚度，c为溶液浓度）就可以对溶 液进行定量分析。将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中，在同一条件 下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质，则两者的光谱图应完全一致。如 果没有标样，也可以和现成的标准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确，精密 度高，且测定条件要相同。1.2 操作方法1.2.1 将仪器放在一个稳定、水平的平面上。1.2.2 接通电源，打开电源开关，预热 30 分钟。123按“上下键”选择“功能扩展”，再按“ENTER”进入定量测量界面，选择“系数法”， 进入后，输入“2”，再按“ENTER”，进入测量界面。124按“GOTO九”设定所需波长，然后按“ENTRUN”。再按“SET”，进入后分别输入测 量系数K、测量系数B、浓度单位，设定完毕后。按“ENTRUN”，返回测量界面。 125空白置零：即放入空白比色溶液，关闭比色池盖，23秒后，按“ZERO”置零。 并记下吸光度 Abs 为 0.000 时的浓度值，记为 x。1.2.6将待测液置于比色池中，关闭比色池盖，23秒后，按“START/STOP”进入读数 界面，再按一次对待测液进行读数，读得值为 xi。1.2.7 xi-x 为待测液在该分光光度计下的当前浓度值。1.3 注意事项1.3.1仪器必须在温度为5C35C，相对浓度不大于85%条件下使用。1.3.2 尽量远离磁场、电场、高频电波的电器装置。1.3.3 避开灰尘多的环境、不与其他设备共用电源插座。 2水质快速测定仪（连华科技）2.1 工作原理 采用密封消解法消解样品，并采用先进的冷光源、窄带干涉技术及微电脑自动处理 数据，直接显示样品的 COD 值，氨氮值和总磷值等。COD （重铬酸钾法）：水样在强酸性介质中，被重铬酸钾于150C密闭回流进行氧 化处理后，橙色的六价铬被还原成绿色的三价铬；当CODcr小于150mg/L，在420nm处 用分光光度法测定剩余六价铬的含量；当CODcr大于150mg/L，在620nm处测定反应生 成的三价铬含量；根据仪器内置工作曲线，直接读得CODcr浓度值。总磷（钼酸盐分光光度法）：在高温高压下，中性介质中，用过硫酸钾氧化试样， 将其所含磷转化为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵，酒石酸锑钾反应生 成磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸还原成蓝色的络合物，在 710nm 波长处测其吸光度。氨氮（纳氏试剂比色法）：在酒石酸钾钠的掩蔽作用下，碘化汞和碘化钾的碱性溶 液与以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度 与氨氮含量成正比，通常可在波长410nm425nm范围内测其吸光度，计算其含量， 本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。2.2 操作方法2.2.1 COD 测定2.2.1.1 操作流程图量取水样2.5mL2.2.1.2 仪器具体操作步骤2.2.1.2.1 将仪器放在一个稳定、水平的平面上。2.2.1.2.2 接通电源，打开电源开关，按“菜单”进入系统设置界面。2.2.1.2.3消解温度设为：165C，智能定时设为15分钟。上下键设定：短按增加或递减 1，长按增加或递减 10。设定完毕后按“确定”，进入加热界面，按“加热”，使消解孔升温至设定温度。然后按“智能”，开始消解，直至蜂鸣报警并提示“ A（B）区消解温度到”, 取出反应管冷却至室温。加入 2.5mL 除盐水摇匀，继续冷却至室温，然后开始比色读 值。2.2.124接通COD测定仪电源，打开电源开关，预热30分钟。（如若不是所需界面， 按“取消”返回初始界面。）2.2.1.2.5 按“菜单”，进入系统设置界面并选择 1.测定项目选择，按“确定”进入测定项目 选择界面，然后用“上下”选择测量模式“01.COD高量程皿（51200mg/L）”或“02.COD 低量程皿（5150mg/L）”，用30mm比色皿测量。2.2.1.2.6 将冷却好的消解管再次摇匀，并倒入比色皿中。将空白样品置于比色池中， 关闭比色池盖， 34秒后，按“空白”调零。2.2.1.2.7 将待测液置于比色池中，关闭比色池盖， 34 秒后，按“测量”读取当前样品 的COD值。2.2.2 总磷测定2.2.2.1 操作流程图0号取蒸馏水8mL其他取水样8mL加过 硫酸 钾120C 恒温密封消解 30min水冷却至室温2.2.2.2 仪器具体操作步骤2.2.2.2.1 将仪器放在一个稳定、水平的平面上。2.2.2.2.2接通电源，打开电源开关，按“菜单”进入系统设置界面。2.2.223消解温度设为：120C，智能定时设为30分钟。上下键设定：短按增加或递减 1，长按增加或递减 10。设定完毕后按“确定”，进入加热界面，按“加热”，使消解孔升 温至设定温度。然后按“智能”，开始消解，直至蜂鸣报警并提示“ A（B）区消解温度到”, 取出反应管冷却至室温。加入专用试剂P1、P2,摇匀静置10分钟，然后开始比色读值。 2.2.224接通COD测定仪电源，打开电源开关，预热30分钟。（如若不是所需界面， 按“取消”返回初始界面。）2.2.2.2.5 按“菜单”，进入系统设置界面并选择 1.测定项目选择，按“确定”进入测定项目选择界面，然后用“上下”选择测量模式“09.总磷方法1 皿”，用 30mm 比色皿测量。2.2.2.2.6 将冷却好的消解管再次摇匀，比色皿中。将空白样品置于比色池中，关闭比 色池盖，34秒后，按“空白”调零。2.2.227将待测液置于比色池中，关闭比色池盖，34秒后，按“测量”读取当前样品 的总磷值。2.2.3 氨氮测定2.2.3.1 操作流程图0号取无氨水10mL其他取水样10mL加N3试剂1mL加N2试ib-摇匀静置比色剂1mL10min读值2.2.3.2 仪器具体操作步骤2.2.3.2.1 将仪器放在一个稳定、水平的平面上。2.2.322接通COD测定仪电源，打开电源开关，预热30分钟。（如若不是所需界面,按“取消”返回初始界面。）2.2.3.2.3 按“菜单”，进入系统设置界面并选择 1.测定项目选择，按“确定”进入测定项目选择界面，然后用“上下”选择测量模式“07.氨氮方法1 皿”，用 10mm 比色皿测量。2.2.3.2.4 将冷却好的消解管再次摇匀，比色皿中。将空白样品置于比色池中，关闭比 色池盖， 34秒后，按“空白”调零。2.2.3.2.5 将待测液置于比色池中，关闭比色池盖， 34 秒后，按“测量”读取当前样品的氨氮值。2.3 注意事项2.3.1 水样预处理及比色过程各环节，应该连续，紧凑完成。2.3.2 比色皿必须干净，不能有溶液、污渍或水痕存在，不允许将比色溶液粘到测定仪 的比色池或洒到比色池中。2.3.3 同组试验，尽可能使用专用消解比色管，防止造成较大系统误差。2.3.4对于低含量COD，严格控制操作环境，任何污染都将造成显著影响。2.3.5 实验前，最好将所有试验器皿用稀盐酸洗净，干燥后使用。2.3.6 消解后必须冷却至室温，否则将有严重影响。2.3.7 D试剂、E试剂均为分析纯硫酸溶液，小心加入。2.3.8 使用前检查消解孔和比色皿中是否有异物存在，防止产生异味。若有，打开窗户 通风，倒置仪器清理或用干净的湿抹布反复擦拭干净。2.3.9 按任意键可停止报警提示。2.3.10 消解过程中出现溶液喷出现象（1.检查是否超过设定温度值，是否在规定温度下 进行 2.确认水样流程是否正确 3.确认加入药剂量是否满足要求 4.确认所用消解管（密 闭或敞口）是否正确 5.加入试剂后是否摇匀 6.配制试剂所使用的硫酸是否为分析纯硫 酸）2.3.11 比色完毕后的溶液，不能随意倾倒，不能长时间放置在比色皿中，应统一收集， 并集中处理。2.3.12 磷酸盐易吸附，因此采样瓶必须清洗干净，先用稀 HCl 清洗，再用自来水，蒸 馏水冲洗。2.3.13 含磷少的水样，不应使用塑料瓶，因为含磷的水样不稳定，最好采集回来立即分析。如不能立即分析，水样采集后加硫酸酸化至PH值小于1保存，在24h内进行分 析。2.3.14 水样中总磷随着自然沉降时间的延长而逐渐降低，故应取沉降后的水样进行测 定比较才准确。