水中铁离子的测定

1. 水中铁含量的测定方法：实验原理常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3+3SCN-=Fe(SCN)3 (红色)实验操作 1准备有关试剂 ( 1)配制硫酸铁铵标准液 称取 0.8634 g 分析纯的 NH4Fe(S04)212H20溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98%的浓硫酸，振 荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至 溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液 含铁量为0.1 mg/mLo(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50mL蒸馏水中，过滤后备用。(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。2配制标准比 色液 取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、 4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4 溶液，稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。3.测 定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液并加热煮沸数分 钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加 入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。 式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积2, 铁离子测定仪技术指标测量范围0to400p g/LFe解析度0.01mg/L 1p g/L0.01mg/L精 度 读数的土2%0.04mg/L读数的土8%10|j g/L波长/光源470nm硅光源555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使样剂呈淡蓝色采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试 剂反应使样剂呈淡蓝色3. 水中铁离子含量测定方法- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态，当接触空气并在pH大于5时，便被氧化成高铁并形成氧化铁水 合物(Fe2033H20)的黄棕色沉淀，暴露于空气的水中，铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形 式存在。当pH值小于5时，高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗 粒等形式存在于水体中，水样中高铁和低铁有时同时并存。二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁，适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法 快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。11.1二氮杂菲分光光度法11.1.1应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。钻、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰，饿、镉、汞、钼、银可 与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。本法最低检则量为2.5p g，若取50ml水样测定，则最低检测浓度为0.05mg/L。11.1.2原理在pH39的条件下，低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最 大光吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液pH为2.93.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加 入盐酸羟胺将高铁还原为低铁，还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸，也不加盐酸羟 胺，则测定结果为低铁的含量。11，1.3仪器100ml三角瓶。50ml具塞比色管。分光光度计。11.1.4试剂铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(S04)2 6H20,溶于70ml 20+50硫酸 溶液中，滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变，用纯水定容至1000ml。此贮备 溶液 1.00ml 含 0.100mg 铁。铁标准溶液(使用时现配)：吸取10.00ml铁标准贮备溶液(，移入容量瓶中，用纯水定容至 100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0p g铁。0.1 %二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2H20)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中，并 稀释至100ml。此溶液1ml可测定100p g以下的低铁。注：二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉，有水合物(C12H8N2H20)及盐酸盐(C12H8N2HCl)两 种，都可用。10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH20HHCl)，溶于纯水中，并稀释至100mlo乙酸 铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(NH4C2H302)，溶于150ml纯水中，再加入 700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000mlo1+1盐酸。11.1.5步骤量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50p g时，可取适量水样加纯水稀释至50.0ml) 于100ml三角瓶中。注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁，取样时应剧烈振摇成均匀的样品，并立即 量取。取样方法不同，可能会引起很大的操作误差。另取100ml三角瓶8 个,分别加入铁标准溶液(，各加纯水至50ml。向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸(盐酸羟胺溶液(,小火煮沸至约剩30ml(有 些难溶亚铁盐,要在 pH2 左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩 15ml),冷却至室温后移入50ml比色管中。向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(，混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液 (,各加纯水至50ml刻度，混匀，放置1015min。注: 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸(11.1. 4.6)、二氮杂菲溶液 ( 但标准系列与样品操作必须一致。于510nm波长下，用2cm比色皿，以纯水为参比，测定样品和标准系列溶液的吸光度。 绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。11.1.6计算C=M/V(32)式中：C水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;M从校准曲线上查得的样品管中铁的含量p g;V水样体积,ml。11.1.7精密度与准确度有39个实验室用本法测定含铁150p g/L的合成水样，其他成分的浓度金属离子(p g/L)为: 汞，5.1;锌，39;铜，26.5镉，29锰，130。相对标准差为18.5， 相对误差为13. 3.4. 利用Fe3+氧化性设计实验：(1) 取一定量的待测溶液，加入过量的铜粉 Cu+.+.2Fe3+.=.Cu2+.+.2Fe2+ 充分反应后，过滤.称量反应前后铜的质量变化，计算溶液中Fe3+的含量.(2) 取一定量的待测溶液，加入过量的铜粉通入过量氯气，再加入过量的铜粉.充分反应后，过滤.称量反应前后铜的质量变化，计算通入氯气后溶液中Fe3+的含量.根据两次计算的Fe3+的差值计算Fe2+含量.5. 利用Fe2+还原性设计实验（1）用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算溶液中亚铁离子的含量.（2）加入过量的铜粉,过滤,再用酸性高锰酸钾溶液滴定,据消耗高锰酸钾溶液的量计算加入 铜粉后溶液中亚铁离子的含量.据两次消耗的高锰酸钾溶液的差值计算Fe3+的含量.这两个方法通过适当的改进，都可以分别测的出二价铁和三价铁，就是在用上述方法测出总 铁之后，邻菲啰啉法不加还原剂，硫氰酸钾法不加氧化剂，这样测得的就分别是某一单一价 态的铁，二者再一相减就可得另一价态的铁水中铁离子的测定如果是ppm级的可以用分光光度法，如果更低就只有用原子吸收，或原 子发射光谱仪了，分管光度法是用邻菲啰啉做显色剂波长在510nm。高浓度的用分光光度法做，痕量级的时候就用ICP或ICP-MS做铁含量的分析方法一：邻菲罗啉分光光度法 循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。1 适用范围 本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其 测定Fe2+含量的范围在0.0220mg/L。2 方法原理用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=2.59时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色 络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。3 试剂3.1 硫酸 AR3.2 硫酸铁铵NH4Fe （SO4） 22H2O3.3 H2SO4 溶液：（1+35）3.4 氨水溶液：（1+3）3.5乙酸一乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）： 64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释 至 1L。3.6抗坏血酸溶液（20.0g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸 二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。3.7邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释）。3.8过硫酸钾溶液（40.0g/L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶 中，此溶液可稳定放置14天。3.9铁标准贮备溶液（0.100mg/mL）称取0.863g硫酸铁铵,精确到0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水,10.0mL浓H2SO4， 溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.10铁标准工作溶液(0.010mg/mL)取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。4 仪器VIS723型分光光度计(510nm),附3cm比色皿。5 分析步骤5.1 工作曲线的绘制(绘制时键盘操作参考第三章第四节)分别取0, 1.00, 2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中， 加水至约40mL,加0.5mL硫酸溶液，调PH近2,加3.0mL抗坏血酸，10.0mL乙酸一乙酸钠 缓冲溶液, 5.0mL 邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置 15 分钟,用分光光 度计于 510nm, 3cm 比色皿,以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,相 对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。5.2 试样的测定5.2.1 总铁的测定取5.050mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL,加1.0mL硫 酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL,取 下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2,然后转移到100mL容量瓶中，加3.0mL 抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于 室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白测其吸光度。5.2.2 可溶性铁的测定取5.050mL经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同5.2.16 结果计算以mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算：式中：m1一一从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。V1所取试样溶液的体积，mL以mg/L表示的试样中可溶性铁含量X2按下式计算：式中：m2一一从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。V2所取试样溶液的体积，mL7 允许差 取平行测定两结果的算术平均值为最终测定结果，所取结果应表示至小数点后两位，平行测 定两结果差值不大于 0.04mg/L。8 附注8.1 有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时抗坏血酸的加入量应增加。8.2当水样碱性很强或浑浊时，可加少许(1+5)的盐酸溶液，以便NaAc溶液加入后将体系 的 PH 值调至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。8.3 取样量因总铁含量而异。8.4 大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。方法二：磺基水杨酸分光光度法1 适用范围本方法适用于循环冷却水、锅炉水、原水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定。本方法 适用于测定总铁大于0.4mg/L的水样。2 分析原理在PH=911.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子定量发生如下显色反应： 其反应产物为黄色的配离子一一三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高， 故可避免大量聚磷酸盐水处理药剂的干扰。在波长这 420nm 处，以分光光度计测量该黄色 配离子的吸光度，并按标准曲线进行定量。水样中的Fe2+可借加入浓HNO3并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色剂作用，进 而与原有Fe3+一同被测定。3 试剂3.1 磺基水杨酸溶液(10%)3.2 氨水溶液(1+1)3.3 盐酸溶液(1+1)3.4 HNO3： (AR)3.5铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)3.5.1准确称取0.2500克高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，加热使之溶解。 冷却后完全转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液中的Fe2+的浓度为1mgFe2+/mL。 将该溶液稀释100倍，即得0.01Fe2+/mL的Fe2+标准溶液。3.5.2准确称取0.7020克优级纯硫酸亚铁铵，溶于50mL水中，加20mL浓H2SO4后，完全 转移到1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。所得溶液中的Fe2+含量为0.1mg/mL。将该溶 液稀释10倍，即得0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准溶液。以上两种法均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。4 仪器4.1分光光度计723 420nm附3cm比色皿。4.2 50mL 容量瓶5 分析步骤5.1 标准曲线的绘制准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mLFe2+标准工作溶液(0.01mg/mL),分别置于六只 50mL烧杯中，各加3滴浓HNO3和15mLH2O,加热煮沸约1min(使Fe2+完全氧化为Fe3+)， 冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL10%磺基水杨酸和5mL (1+1)氨水溶液，以水稀释至刻 度，摇匀。于 420nm 处，用 3cm 比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。以吸光度 为纵坐标，铁含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。5.2 试样测定取100mL锥形瓶两只，一只准确加入25mL水样，另一只加入25mL去离子水作为试剂空白。 各加6滴浓HNO3,煮沸5分钟，如试样浑浊可用中速定性滤纸过滤。以下步骤同标准曲线 的绘制中其余步骤。6 结果计算水样中总铁(ZFe)含量X按下式计算：式中：m从标准曲线查得或按线性回归方程求得的Fe3+质量，mgV所取试样溶液的体积，mL7 允许差水样中IFe含量为0.12.4mg/L时，平行测定两结果之差不应超过0.040.06mg/L,取平行 测定两结果的算术平均值为测定结果。8 附注8.1溶液的酸度应严格控制在PH=911.5的范围内(用1+1氨水调)。因为酸度不同，Fe3+ 与磺基水杨酸的配位比不同，所生成配离子的颜色不同。例如：PH=23时，生成1:1的紫 经色配离子，在PH=47时，生成1:2的橙色配离子；只有在PH=9.011.5时，方可生成 1:3 的黄色配离子。8.2为了氧化水样中未完全被氧化的Fe2+,以及防止三氯化铁黄色干扰，不能用盐酸，改用 硝酸。这两个方法通过适当的改进，都可以分别测的出二价铁和三价铁，就是在用上述方法测出总 铁之后，邻菲啰啉法不加还原剂，硫氰酸钾法不加氧化剂，这样测得的就分别是某一单一价 态的铁，二者再一相减就可得另一价态的铁如果你的样品铁含量高的话，还有一个化分的方法,方法如下：4.2 Fe3+含量的测定4.2.1 碘量法方法提要在酸性条件下，三价铁和碘化钾反应析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标 准滴定溶液滴定。4.2.2 试剂和材料碘化钾(GB 1272);硝酸银(GB 670): 10g/L;盐酸(GB 622): 1+1溶液；盐酸(GB 622): 1+49 溶液；37)标准滴定溶液:。C(NaS203)约 0.1mo l/L;可溶性淀粉指示液:10g/L.4.2.3 仪器、设备一般实验室仪器坩锅式过滤器:滤板孔径为5-15ym.试验溶液的制备于干燥洁净的称量瓶中称取约10g试样，精确至O.OOlg，移入250mL烧杯中。用盐酸(，洗液并入盛试料的烧杯中，加盐酸(mL,搅拌溶解，在50 士 5C水浴 中保温15mi n;用己于105-110C干燥至恒重所坩锅式过滤器抽滤，用水洗涤残渣 至洗液中不含氯离子(用硝酸银溶液检查)。将滤液和洗涤液移入500mL容量瓶中, 加水至刻度，摇匀，即得试验溶液A。试验溶液A用于Fe3+和Fe2+含量的测定。 保留坩锅和残渣，用于不溶物的测定。测定用移液管移取25mL试验溶液A(,置于250mL碘量瓶中，加25mL 水, 3g碘化钾 和10mL盐酸(，盖好瓶塞，摇匀，于暗处放置3Omin。用硫代硫酸钠标准溶液滴 定至淡黄色，加入3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。4.2.5 分析结果表述以质量分数f表示的Fe3+含量(X,)按式计算：式中:。 c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， mo1/L;V- 滴定中消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， mL;Vo - 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积， mL;m 试料的质量， g;0.05585与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液【c (Na2S203)=1.000mo1/L相当 的， 以克表示的铁的质量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果:平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.4.3 亚铁含量的测定4.3.1 方法提要在硫酸和磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。4.3.2 试剂和材料磷 酸 (GB 12282)43.2.2 硫 酸(GB6 25)溶液；1+5溶液；重铬 酸钾(GB6 42)；标准滴定溶液:c(1/6K2Cr2O7)用移液管移取100mL按GB 601配制与标定的重铬酸钾标准滴定溶液，置于200mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。4.3.3 分析步骤用移液管移取100 mL试验溶液A(,置于250mL锥形瓶中，加入20mL硫酸、5mL 磷酸和3-4滴二苯胺磺酸钠指示液，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝紫色。4.3.4 分析结果表述以质量百分数表示的亚铁含量(X2)按式(2)计算：式中:c 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V滴定中消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;M试料的质量，g；0.05585与l.OOmL重铬酸钾标准滴定溶液cl/6K2Cr207=1.000 mol/L相当的， 以克表示的铁的质量。4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.02% .第十二节 铁含量（低）的分析方法一：邻菲罗啉分光光度法 循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着 指导意义。1适用范围本标准适用于工业循环水冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性 铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在0.0220mg/L。2 方法原理用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+,在PH=2.59时，Fe2+可与邻菲罗啉 生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。3试剂3.1硫酸 AR3.2硫酸铁铵NH4Fe （SO4） 2 2H2O3.3H2SO4 溶液：（1+35）3.4氨水溶液：（1+3）3.5乙酸一乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）： 64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的 乙酸，稀释至 1L。3.6抗坏血酸溶液（20.0g/L）:溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二 胺四乙酸二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中 （有效期一个月）。3.7邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解2.0g邻菲罗啉后，转移到1L容 量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，避光保存）。3.8过硫酸钾溶液（40.0g/L）:溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮 存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置1 4天。3.9铁标准贮备溶液（0.100mg/mL）称取O.863g硫酸铁铵,精确到O.OOlg,置于200mL烧杯中，加入100mL水,10.0mL 浓H2SO4，溶解后全部转移到1 OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.10铁标准工作溶液（0.010mg/mL） 取铁标准贮备溶液稀释 10倍，只限当日使用。4仪器：7200型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。5分析步骤5.1工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）分别取0, 1.00, 2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL 容量瓶中，加水至约40mL，加0.5mL硫酸溶液，调PH近2,加3.0mL抗坏血 酸， 10.0mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液， 5.0mL 邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度， 摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm, 3cm比色皿，以试剂空白 调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标， 绘制标准曲线。5.2试样的测定5.2.1总铁的测定取5.050mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL, 加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保 持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2,然 后转移到 100mL 容量瓶中，加 3.0mL 抗坏血酸溶液， 10.0mL 乙酸乙酸钠缓 冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分 光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度。5.2.2可溶性铁的测定取5.050mL经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同5.2.16结果计算以mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量X1按下式计算：式中：m1从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。V1所取试样溶液的体积，mL。以 mg/L 表示的试样中可溶性铁含量 X2 按下式计算： 式中：m2从工作曲线上查得的以mg表示的Fe2+量。V2所取试样溶液的体积，mL。7允许差 取平行测定两结果的算术平均值为最终测定结果，所取结果应表示至小数 点后两位，平行测定两结果差值不大于 0.04mg/L。8附注8.1有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时抗坏血酸的加入量应增加。8.2 当水样碱性很强或浑浊时，可加少许（1+5）的盐酸溶液，以便 NaAc 溶液加入 后将体系的 PH 值调至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。8.3取样量因总铁含量而异。8.4 大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。 方法二：磺基水杨酸分光光度法1适用范围 本方法适用于循环冷却水、锅炉水、原水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测 定。本方法适用于测定总铁大于 0.4mg/L 的水样。2分析原理在PH=911.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸定量发生显色反应， 其反应产物为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁（III）配离子，其稳定性比聚磷 酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐水处理药剂的干扰。在波长这 420nm 处，以 分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线进行定量。水样中的Fe2+可借加入浓HN03并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+，再与显色 剂作用，进而与原有Fe3+一同被测定。Fe2+H+NO3- Fe3+NO2 t +H2O3试剂3.1磺基水杨酸溶液（10%）3.2氨水溶液（1+1）3.3盐酸溶液（1+1）3.4HNO3：（ AR）3.5铁离子标准工作溶液（0.01mgFe2+/mL）a）准确称取0.2500克高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸（1+1），加 热使之溶解。冷却后完全转移到 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。溶液中的 Fe2+的浓度为1mg/mL。将该溶液稀释100倍，即得0.01mg/mL的Fe2+标准溶 液。b）准确称取0.7020克优级纯硫酸亚铁铵，溶于50mL水中，加20mL浓H2SO4 后，完全转移到1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度。所得溶液中的Fe2+含量 为0.1mg/mL。将该溶液稀释10倍，即得0.01mg/mL的标准溶液。a）、b）两法均可配制出0.01mg/mL的Fe2+标准工作溶液。4仪器4.1分光光度计 TU-1901420nm附 3cm 比色皿。4.250mL 容量瓶5分析步骤5.1标准曲线的绘制准确移取 0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL Fe2+标准工作液（0.01mg/mL），分 别置于六只50mL烧杯中，各加3滴浓HNO3和15mL H2O,加热煮沸约1min（使Fe2+完全氧化为Fe3+），冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL 10%磺基水 杨酸和5mL（ 1+1）氨水溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置5min。于420nm 处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。以吸光度为纵坐标， 铁含量（mg）为横坐标绘制标准曲线。5.2试样测定取100mL锥形瓶两只，一只准确加入25mL水样，另一只加入25mL去离子水 作为试剂空白。各加6mL浓HNO3，煮沸5分钟，如试样浑浊可用中速定性滤 纸过滤。以下步骤同标准曲线的绘制中其余步骤。6结果计算水样中总铁（工Fe）含量X按下式计算： 式中：m从标准曲线查得的Fe3+质量，mg；v所取试样溶液的体积，mL。7允许差水样中工Fe含量为0.12.4mg/L时，平行测定两结果之差不应超过0.040.06mg/L。 取平行测定两结果的算术平均值为测定结果。8附注8.1溶液的酸度应严格控制在 PH=911.5 的范围内（用 1+1 氨水调）。因为酸度不 同，Fe3+与黄基水杨酸的配位比不同，所生成配离子的颜色不同。例如：PH=23 时，生成1:1的紫红色配离子，在PH=47时，生成1:2的橙色配离子；只有在 PH=9.011.5时，方可生成1:3的黄色配离子。8.2为了氧化水样中未完全被氧化的Fe2+，以及防止三氯化铁黄色干扰，不能用盐 酸，改用硝酸。要测定总铁的含量可以把三价铁全部转化为二价，具体是去一定量的待测溶液与锥形瓶中，加入一定量的（1： 1）盐酸，预热至沸腾，再滴加SnCl2至溶液呈浅黄绿色，加蒸馏水稀释 至PH为2.8左右，低价甲基橙。钨酸钠为指示剂，滴加T1C13溶液至过量，是钨酸钠还原 为五价钨化合物，成为钨蓝，使溶液为蓝色。冷却至无色，然后用重铬酸钾滴定二价铁。加 入1： 1盐酸预热的目的是维持溶液酸度和提高反应温度，以加快SnCl2与三价铁的反应。