ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪原理及使用说明书

ICP 电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300 光谱仪原理及使用说明书赞（1）发布人：上海铸金分析仪器有限公司2014-11-08 11:32:48ICP电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP6300光谱仪原理及使用说明书一、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理和结构（一）、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪工作原理：ICP （即电感耦合等离子体）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体（Ar） 电离形成火焰状放电高温等离子体，等离子体的最高温度10000K。试样溶液通过进样毛细 管经蠕动泵作用进入雾化器雾化形成气溶胶，由载气引入高温等离子体，进行蒸发、原子化、 激发、电离，并产生辐射，光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜 形成二维光谱，谱线以光斑形式落在540X540个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个 像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换 为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。（二）、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪的结构ICP-AES由高频发生器、蠕动泵进样系统、光源、分光系统、检测器（CID）、冷却系统、数 据处理等组成。ICP 光谱仪结构示意图：1CP貉构示言囹计奠机二、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪操作规程（一）开机预热（若仪器一直处于开机状态，应保持计算机同时处于开机状态）1. 确认有足够的氩气用于连续工作（储量三1瓶）。2 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。3 打开稳压电源开关，检查电源是否稳定，观察约1 分钟。4.打开氩气并调节分压在0.600.65Mpa之间。保证仪器驱气1小时以上。5 打开计算机。6. 若仪器处于停机状态，打开主机电源。仪器开始预热。7. 待仪器自检完成后，启动iTEVA软件，双击“iTEVA”图标，进入操作软件主界面仪器 开始初始化。检查联机通讯情况。（二）.编辑分析方法新建方法点击桌面快捷图标TEVA 一输入用户名：Admin, Ok,点击应用栏中“分析”出现方法列 表（最后使用的方法显示在最前面），不选择其中的方法点击取消。进入分析界面后，点击任务栏中“方法”下拉菜单，选择“新建”，或者点击图标栏第二组 第一个“新建方法”图标，进行新方法编辑。1 选择元素及谱线 点击元素变成绿色，并出现谱线列表（列表显示谱线（级次）、相对强度、状态），点击 谱线可以看到干扰元素及谱线，双击该谱线即可选定，此时，该谱线前会出现蓝色“V”， 点击“确定”完成谱线选择。建议初建方法时多选择几条谱线进行比较。2 设置参数 点击左下角“方法”，在第二项“分析参数”中设置测定重复次数、样品冲洗时间、等离 子观测、积分时间等参数。1）重复次数、样品冲洗时间和积分时间均可改变2）等离子观测一般选择水平观测水平观测短波、长波都是水平观测 垂直观测短波、长波都是垂直观测 自动短波水平观测，长波垂直观测谱线选择对同一元素中不同谱线设置不同观测方式3 设置工作曲线 点击第九项“标准”，选中“高标”删除，依次“添加”标准，更改标准名称，输入标准 浓度，完成工作曲线设置。（注；各种元素都是同一浓度） 方法参数设置完成后点击任务栏中“方法”下拉菜单选择“保存”以保存方法。（三）.点火操作1. 再次确认氩气储量和压力，并确保驱气时间大于1小时，以防止CID检测器结霜，造成 CID 检测器损坏。2. 光室温度稳定在380.2C。CID温度小于-40C。3. 检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。4. 夹好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中。5. 开启通风。6. 开启循环冷却水。8. 单击右下脚点火图标 ，打开等离子状态对话框，查看连锁保护是否正常，若有红灯警 示，需做相应检查，若一切正常点击等离子体开启，进行点火操作。7. 待等离子体稳定 15 分钟后，即可开始测定样品。（四）.建立标准曲线并分析样品1. 自动寻峰：1）打开或新建分析方法，点击“仪器”下拉菜单选择“执行自动寻峰”，选择谱线时，如果 谱线前有绿色“/”表示该谱线已经进行过寻峰，如果没有则需要进行寻峰操作。2）执行自动寻峰时，标准溶液浓度不能太低，亦不能太高，最好控制在 1ppm10ppm 左 右，否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况，可采用单标，对寻峰失败的谱线重新进行寻 峰。寻峰结束后，需要重新保存方法，才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小，可 忽略此步骤。若谱线漂移很远，需要重新做波长校准。2. 标准曲线法：（适用纯标曲线和高纯基体匹配曲线） 1）点击“运行”下拉菜单，选择“运行校正标准”进行工作曲线测定，或者点击图标栏第 三组第四个图标“运行校正标准”。2）点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“拟合”查看元素曲线线性。如果某一点 结果不好，可以将最后一列“权重”中的“1”改为“0”，将该点去除。3）点击“运行”下拉菜单，选择“未知样”进行样品测定，或者点击图标栏点击第三组第 一个图标“运行未知样”。每进一个样点击一次，样品序号自动排列。3. 标准加入法：（适用于需要用标准加入法扣除基体空白的一般基体匹配曲线） 1）点击“运行”下拉菜单，选择“运行校正标准”进行工作曲线测定，或者点击图标栏第 三组第四个图标“运行校正标准”。点击左下角“方法”，在第十项“元素”中选择“拟合” 查看元素曲线线性。检查标准及试样背景扣除情况，有必要时调整背景扣除位置，以得到较 好的分析结果。2）测定工作曲线后点击“运行未知样”选择“MSA”进行“MSA设置”将浓度改为工作 曲线浓度，确定后运行，测定完毕“计算MSA值”3）点击左下角“方法”在第十项“元素”中选择“标准”项，将曲线浓度改为“原浓度+MSA 值”，更改后保存方法版本。再“运行未知样”即可。4）简易操作：先不做工作曲线，直接用曲线做标准加入法，操作同上。在“分析”栏右击 结果，选择“改变样品类型”，将“未知样”改为“校正曲线”， 此时可以查看曲线线性， 保存后进行样品测定。（五）. 定性分析点击桌面TEVA软件快捷键f输入用户名：admin, OK点击 分析f方法（新建）f 元 素周期表上选择好待查元素一点击上端工具栏运行全谱图（UV、VIS各一次）一观察对应 方框有无光斑来判定其有无，同样条件下净强度大小来大致估计其含量（半定量）。（六）熄火1. 分析完毕后，将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10 分钟。2. 打开iTEVA软件中的等离子状态对话框，点击等离子关闭熄火。3. 点击等离子体关闭等几分钟，关闭循环水，松开泵夹及泵管，将进样管从蒸馏水中取出。4. 关闭排风。5. 待CID温度升至20C以上时，驱气20分钟后，关闭氩气。（七）停机 若仪器长期停用，关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。建议用户定期开机，以免仪器 因长期放置而损坏。三、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪-ICAP6300光谱仪日常仪器维护及注意事项1. 开关气氩气原则在启动光谱仪前1小时打开氩气瓶，分别调节两瓶气体使分压表压力到0.60-0.65Mpa,吹扫 光室和CID检测器；在熄火后，不要马上关掉氩气，必须继续开气吹扫CID 20分钟后才关 掉氩气瓶。2. 定期清洗炬管一般在炬管变脏后（表面变黑）时须拆卸下来，用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3 小时，然后用 去离子水冲洗干净，凉干装上。3. 定期更换冷却循环水： 经常开机情况下，一般半年至一年需要对冷却循环水进行更换。4. 样品测定完成后，先用3-5%的稀硝酸冲洗2-3 分钟，然后再用去离子水冲洗2-3 分种后熄 灭等离子体，松开泵夹。5点火分析前确保驱气时间大于1小时，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。6. 定量测定时须在光室温度达到并稳定在380.2C。CID温度小于-40C时，点火15分钟 后测定。7. 检查雾化器，看是否有堵塞现象，及时清洁雾化器、中心管。8. 定期更换泵管。9. 计算机专用。10. 未点火期间保持泵夹松弛。11. 样品必须清亮透明，否则容易堵塞雾化器；万一雾化器堵塞，绝不能用金属丝清理异物。12. 遇停气熄火，应立即更换上供气，让CID在常温（20摄氏度左右）状态下吹扫2-4小时 后，方可重新点火分析测定。切不能，更换上新气源后立即马上点火分析。