糠醛工艺流程

糠醛工艺流程1 工程分析1.1 项目生产工艺流程1.1.1 糠醛生产工艺流程见图 4.1-1 。L2-2 清洗 S1-1 灰尘杂质 玉米芯、秸秆等粉碎甲酸 水解L1-1 、 L1-2 新鲜水、 L1-3榨渣 Q1-1 纤维素渣 压榨 水洗压榨 L1-1 水洗废水戊糖液 G1-1 不凝废气 G3 不凝废气 反应精馏 废液 S1-2 碳化残渣 板框过L1-2 废酸滤液水 G1-2 不凝废气 初馏 相 L1-3 初馏废水醛水共沸物粗醛分相醛相中和 G1-3 CO 气体 纯碱 2粗醛精制 S1-3 醛泥成品糠醛图 4.1-1 糠醛生产工艺流程图流程简述 :(1) 清洗 : 购进的玉米芯、玉米秸秆通过选料后用仍难免混有泥沙等杂物，采用鼓式洗草机进行清洗，清洗用水来自木质素装置三效蒸发器的冷凝水L2-1 ，清洗过程中分离出 S1-1 灰尘杂质。产污环节 : 洗草分离出 S1-1 灰尘杂质。(2) 粉碎 : 带水的原料进入用斗式提升机将准备好的玉米芯先经电磁除铁器、摇摆筛去除铁、石头等大颗粒，然后加入粉碎机粉碎成颗粒，粒径范围一般在15-20mm由于洗草后的原料含水量较高故粉碎时不会产生粉尘。产污环节 : 粉碎机、空压机和螺旋输送机噪声。(3) 水解 : 将粉碎好的玉米芯经输送机投入连续水解锅中，向釜内加入甲酸、水洗压榨后产生的水洗废水L1-1 以及脱水塔底废酸滤液L1-2( 含甲酸、乙酸) 。然后压紧釜盖，关闭排空阀门。通过药液加热器和来自新建锅炉的间接蒸汽，使温度升到150170摄氏度，压力升至0.6MPa然后打开排醛阀门进行三釜串联操作。水解反应时间约6 小时。在此过程中，物料在水解锅内进行水解反应，玉米芯中的多缩戊糖以醋酸为催化剂，经过水解成戊糖。糠醛生产中是三个水解塔连续生产，当一个水解塔( 称为A塔)需要泄压时，其它的塔(称为H塔)刚刚装塔需要加温、加压的，此时将 A塔与 H 塔串联，使A 塔内的压力和蒸汽转移至H 塔中，这样经过适当的串联分压后，A塔温度为90摄氏度以下、常压下物料可以出塔，H塔可以加压。主要反应方程式:H+(CHO)n + nHO nCHO 58425105H+CHO CHO + 3HO 51055422(4) 压榨、水洗压榨: 水解完毕后，物料输送到双网挤浆机内进行压榨，经过压 榨后的戊糖溶液去糠醛装置车间生产糠醛。压榨后的木质纤维素渣经水洗后 （ 水洗用水使用糠醛生产初馏废水L1-3 和新鲜水）去生产木质素，水洗废水L1-1 返回水解工序作为补充水。水解完毕釜内物料输送到压榨机内进行压榨，经过压榨后的 Q1-1 纤维素渣去生产木质素。水解得到的戊糖溶液去生产糠醛。(5) 反应精馏 : 水解、压榨后得到的戊糖溶液与糠醛生产后续工段中粗醛分相和粗醛精制产生的水一起去糠醛装置车间的脱水反应器，在此设备内完成戊糖的脱水环化以及粗糠醛的蒸馏。通过加热器（ 间接蒸汽 ） 加热到 102-105? ，压力在0.2MPa左右，脱水反应时间为2个小时左右。在脱水塔内部分不能全部转化为糠醛的戊糖，发生碳化反应，生成碳化物。反应完成后，反应釜内物料为粗糠醛液体，主要含有水、糠醛、醋酸、微量的甲醇和碳化物。在戊糖脱水反应生成糠醛的同时，料液中的糠醛、醋酸、大部分水及轻组分（ 甲醇 ）被蒸出，经冷凝器冷凝后去初馏塔， G1-1 不凝废气 （成分糠醛、醋酸、甲醇、水 ） 经收集后送吸收塔用水吸收 ; 剩余的水分及蒸发残渣（ 碳化物 ） 一起经过滤后，滤出的塔底废液（ 即 L1-2 废酸滤液 ） 进水解工序循环使用，过滤得到的 S1-2 碳化物残渣 （ 主要为碳化聚合物，含水50%）送锅炉焚烧。产污环节 : 脱水塔的脱水反应产生G1-1 不凝废气 ; 塔剩余的水分及蒸发残渣经板框过滤产生废酸滤液L1-2 进半纤维素稀酸水解工序使用 ;S1-2 碳化物残渣送锅炉焚烧。(6) 初馏 : 对液体物料进行蒸馏，保持常压，首先通入间接蒸汽控制塔内温度在65-80? ，塔顶温度保持在55-70? 。此时稀醛液中的轻组分和少量水分被蒸出，G1-2不凝气（甲醇等）收集后送吸收塔用水吸收。继续对醛液蒸馏，升高塔内温度，使糠醛和水在98?共沸蒸发，在操作中要保持塔顶温度为 94-97? ，塔底温度为98-102?，馏出液温度要低于55?。稀糠醛溶液经过蒸发，蒸汽从蒸馏塔浮阀的缝隙冒出，分成许多水汽泡进入上层塔板，而上层塔板上的多余液体就由溢流管回流至下一层，如此反复进行。经过多次蒸发而浓缩的馏分由塔顶引出，进入冷凝器，冷凝后得到的粗醛液进入粗醛分相釜，不凝气去锅炉焚烧 ; 初馏废水 L1-3( 含少量的糠醛、醋酸)从塔底部排出，去半纤维素水解后的压榨水洗工序作水洗补充用水。产污环节 : 初馏过程产生G1-2 不凝废气，主要为甲醇; 初馏废水 L1-3 回用至半纤维素水解后的压榨水洗工序作水洗补充用水。(7) 粗醛分相 : 冷凝下来的蒸汽在分相釜中分成两层，下层为油状糠醛，浓度可达 90%，即粗糠醛( 含少量醋酸) ，中和后去精制工段; 上层为糠醛溶于水的饱和溶液，内含糠醛7%-10%，并含有少量醋酸，回脱水塔。(8) 中和 : 粗醛中和采用加碱中和法，将粗糠醛送入有搅拌的中和釜中，加入纯碱，与粗糠醛中的醋酸反应生成醋酸钠、水和二氧化碳。加入后搅拌20分钟，然后静置60 分钟即可进行精制处理。产污环节 : 中和过程产生G1-3 中和废气，主要为二氧化碳。(9) 粗醛精制 : 粗糠醛由于纯度不够高，含有高沸点物质和水，容易使颜色变深，不适合某些用途，所以要进行精制。采用减压蒸馏法进行精制。中和后粗醛经进料泵送入精制塔中，控制塔内压力在-0.07MPa左右，同时通入间接蒸汽控制塔内温度在 65-90? ，塔顶温度保持在55-80? 。粗醛中的水分蒸出后，进入采醛阶段，将塔内压力调至-0.08MPa左右，同时控制塔内温度在95-110? ，塔顶温度保持在85-100?。在此条件下物料中的糠醛被蒸出，糠醛蒸汽经冷凝后得到浓度99, 以上的糠醛成品，用泵打入成品罐。精制塔内S1-3 醛泥 （ 主要为甲酸纳、醋酸钠和少量水） 去锅炉焚烧。 产污环节为 : 精制塔产生的 S1-3 醛泥。