改良热场与石墨件并加装石英导流器科技支撑项目验收技术报告.doc

123科技支撑计划项目验收材料技术报告承担单位：目 录一、分项实验材料3 （一） 实验名称3 （二） 实验目的3 （三） 实验概况4 （四） 影响实验结果的因素及影响分析5（五） 阐述解决方法与创新点6（六） 实验所需材料、检验设备6（七） 实验结果分析7二、项目验收总结材料7 （一）项目考核实际指标7 （二）项目实施结论8 （三）项目实施中存在的问题8 （四）项目专利申请8分项实验材料一、实验名称：改良热场与石墨件并加装石英导流器二、实验目的：1、通过在炉盖与副室方箱接口处加装石英导流器，来提高晶体生长中的每分钟结晶的速度，使晶体在不发生变形或扭曲的情况下提高晶体生长速度，达到缩短晶体生长周期的目的。2、通过改良热场，加强保温效果和密封性降低了生产过程中的耗电功率，因为缩短了等径周期，从而也实现了降低功率的效果。3、热场的保温效果加强，导流罩的改造使晶体生长的界面更加稳定，提高了晶体生长并完整收尾的记录，同时也提高了生产效率和产量。三、实验概况：1、目前生产情况：由于现有热场的温度梯度与现有拉制尺寸不匹配，造成晶体生长过程中拉速略低，生长界面温度不稳定，拉速波动较大。生产过程中就会出现拉制不稳定的情况，晶体断棱和晶体完整收尾交替出现，人为干预频繁晶体会拉制完整，补温不及时或等径曲线波动较大晶体就会断棱。晶体生长中拉速低会造成周期长，保温差引晶时的液面位置离加热器高温区远，引晶界面温度波动就会大造成引晶困难，拉制中的各个工艺流程都有所延误，每小时耗电自然增涨。晶体在等径中，由于热场不稳定会造成拉速变化大，晶体生长不均匀，影响了晶体的直径，细径则直接造成损失，粗径则与工艺不匹配，埚位会增大，改变了最佳的生长界面，等径曲线反复波动，容易断棱，即便拉制完整也影响了晶体的拉制长度。导流筒和保温盖的保温较差，造成晶体的轴向温度梯度过大，等径前期不好控制，在300mm-500mm易出现断棱现象，再回熔提肩，高温下产生大量挥发物，同事对坩埚涂层会有一定影响，最终造成拉制困难甚至整炉吊料。2、解决方案：改造热场在生产过程中，拉制较差的单晶炉热场的保温效果都较差，通过对原热场的分析，普通碳毡保温差而且老化快，密封不严，拉制中温度流失快，造成晶体温度梯度的改变，碳碳复合碳毡是将普通碳毡压缩后表面加涂层，这样就增强了热场保温，减缓了热场的老化，保温筒之间的凹槽保证了热场的密封性，而且使用寿命也同比普通碳毡要长。加装石英导流器晶体生长的过程中，氩气起着很大作用，除杂、冷却、提高拉速等，但是现有热场的设计，氩气在流动中会有部分流失，不能充分的进入导流筒至液面，因此石英导流器就解决了这个难题，它上沿悬挂在炉盖的直筒位置，下沿伸入石墨导流筒的上沿，这样就使氩气充分的进入导流筒，使晶体生长的界面温度更加稳定，同时还提高了生长拉速，缩短了等径周期，另外石英的材质更加洁净，不会将石墨杂质带入液面，也提高了成晶率。调整生产工艺生产工艺对晶体的生长至关重要，它不仅决定了晶体生长的稳定性，还有效的减少拉晶操作工的干预，因此根据目前的生产情况，调整了引晶、放肩、等径、收尾的工艺，使其与单晶的直径，拉速更加匹配，提高了拉晶操作工的各项效率和成晶率。改造导流筒原有导流筒保温较差，影响拉制结果和效率，现在将导流筒内芯改为碳碳复合材料，这样就增强了保温效果，又将保温盖上也改为碳碳复合材料，使熔体以上的区域温度更加稳定，在提高拉速的前提下晶体不会出现变形或扭曲的情况，有效的缩短了周期。四、影响实验结果的因素构成及影响分析：1、引晶过程中液面抖动，降低了引晶效率和一次成晶率，经过排查埚转电机与减速机以及下轴都会出现一些问题，还有主泵在运转过程中会产生振动并传到炉内，通过更换地脚弹簧、修复埚转电机与减速机及下轴部件，问题基本解决。2、等径过程中晶体摆动，影响了晶体生长的稳定性，原因分析是单晶炉本身的精度不够，通过定期调整单晶炉的上下水平，在操作中注意埚位的变化，对拉制影响不严重。3、等径过程中晶体扭曲，造成直径波动较大，晶体生长易断棱，主要原因是晶体的径向温度梯度过大，造成晶体的轴向温度梯度也过大，增强上保温的碳毡层数，同时调整了下轴垂直度，晶体扭曲问题也基本解决。五、详述解决方法与创新点：将底盘、中下保温筒改成碳碳复合材料并且加大厚度，使保温效果更强，同时减小上保温筒内径，在加热器上方制作石墨支撑板，将小口上保温筒放置上面，缩小了上保温筒的保温区域，由于下排气的单晶炉在拉制后期温度流失很快，在炉底压片上方加装4个石墨支撑柱，上面放置密封的反射板，改变下排气的气流通道，这样做不仅加强了中下保温性能，调整了热场的温度梯度，整体的加热功率下降明显，还有效的降低了生产过程中的能耗，提高了各项生产指标。将自行研制的石英导流器放置炉盖上方内沿固定支撑环，导流器的下沿至导流罩上沿上方，使氩气通过石英导流器充分进入熔体，加强了晶体生长液面的稳定性，提高了等径的拉速，确保成晶率的提高。因热场的改良，可以将等径工艺的起始拉速提高至1.3mm/min，等径中期拉速控制在1.10mm/min，收尾前拉速0.8mm/min，晶体生长过程中，拉速高却不变形，等径曲线稳定，最重要的是缩短了等径周期，从而提高了开炉数和产量。改变熔体以上晶体的轴向温度梯度，增强熔体以上保温，制作加厚导流筒并用碳碳复合材料替代普通碳毡，保温盖下改用等静压石墨，原有保温盖下石墨材质较差，拉制多炉后会出现有石墨颗粒的掉入，影响了拉制结果，严重的会无法拉制，保温盖上也改用碳碳复合材料并且加厚，目的都是加强熔体以上保温，改变轴向温度梯度，提高了等径拉速，使晶体生长更加稳定，也就提高了整根率和成晶率，功率大幅度下降。六、实验所需材料、检验设备：1、碳碳复合材料：碳纤维及其织物增强的碳基体复合材料。具有低密度(2.0g/cm3)、高强度、高比模量、高导热性、低膨胀系数、摩擦性能好，以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等优点，是目前在1650以上应用的少数备选材料，最高理论温度更高达2600。2、石英玻璃： 二氧化硅单一组分的玻璃。这种玻璃硬度大可达莫氏七级，具有耐高温、膨胀系数低、耐热震性、化学稳定性和电绝缘性能良好，并能透过紫外线和红外线。除氢氟酸、热磷酸外，对一般酸有较好的耐酸性。按透明度分为透明和不透明两大类。按纯度分为高纯、普通和掺杂三类。3、石墨：石墨是元素碳的一种同素异形体，每个碳原子的周边连结著另外三个碳原子（排列方式呈蜂巢式的多个六边形）以共价键结合，构成共价分子。由于每个碳原子均会放出一个电子，那些电子能够自由移动，因此石墨属于导电体。石墨的熔点为385050，沸点为4250，即使经超高温电弧灼烧，重量的损失很小，热膨胀系数也很小。石墨强度随温度提高而加强，在2000时，石墨强度提高一倍。七、实验结果分析：1、实验数据等径平均功率50kw，同比原热场降低了7kw等径平均拉速1.10mm/min，同比原热场提高了7%单炉成品率86.11%，提高8.02%单炉产量95.4kg，提高了5.7%产量每kg消耗电能52kw，降低了8.5kw；项目验收总结材料一、项目考核实际指标：1、拉速：肩部1.3mm/min，中部1.10 mm/min，尾部0.80 mm/min；2、等径功率：肩部49.1kw，中部44.7kw，尾部55.2kW；3、单炉成品率86.11%，单炉产量达到95.4kg；4、每公斤单晶硅棒消耗电能52kw；5、实用新型专利二、项目实施结论：通过多项实验的进行，在项目实施期间已达到合同书要求考核指标，在项目实施过程中，针对生产技术方面提高较为明显，在热场的改造中摸索出热场保温性能与能耗、成晶率的关系，研制石英导流器对于研发部门增加了实际操作的经验。三、项目实施中存在的问题：1、生产过程中，设备存在问题，降低了实验的准确性，通过对设备问题的分析，加强与维修部门的合作，及时解决问题。2、技术研发部门人员较少，对实验的结果跟踪不及时，应培养一些技术人才或在拉晶工段选一些技术较出众的人员进行培训。3、人员操作水平有待提高，操作手法不一致，造成结果有差异，定期对员工进行技术培训，提高和统计操作手法。四、项目申请专利