沥青化学四组分分析法.doc

沥青化学组分（四组分法）1 目的与适用范围 本方法适用于采用溶剂沉淀几色谱柱法进行道路石油沥青的四组分成分分析。2 仪器与材料技术要求 2.1 沥青质抽提器：由球形冷凝器及100mL抽提器组装而成。 2.2 玻璃吸附柱：外面带夹套，热水循环保温。 2.3 真空干燥箱。2.4 高温炉：01000。有自动温度控制器。2.5 恒温水槽：控温准确度为1。2.6 磨口锥形瓶（200250mL）、磨口冷凝器、磨口弯管、牛角管。2.7 量筒（20mL、50mL、100mL）。2.8 氧化铝：层析用、中性，粒度0.150.75mm（100200目），比表面积大于150/g ,孔体积250mmm/g。2.9 石油醚：6090，分析纯。2.10 正庚烷：分析纯。2.11 甲苯、无水乙醇、丙酮、分析纯。 2.12 硅胶：细孔、粒度0.420.15mm（40100目）。 2.13 分析天平：感量不大于1g、1mg、0.1mg各1台。2.14 定量滤纸：中速110125mm。2.15 干燥器。2.16 电热板（电热套）。2.17 其他：瓷蒸发皿（300mL）、吸液管、蒸馏水、大细口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二联橡皮球等。3 方法与步骤3.1 准备工作 3.1.1 将沥青质测定器、玻璃吸附柱、锥形瓶等洗净，锥形瓶编号，并置1055的烘箱中烘干至恒重，称其质量，准确至0.1mg。 3.1.2 活化氧化铝：将氧化铝倾入瓷蒸发皿，并置于高温炉（500）中加热6h。然后，取出瓷蒸发皿置于干燥器中，冷却至室温，将氧化铝装入已称质量的细口瓶中，并用吸液管加入氧化铝质量1%的蒸馏水，塞紧橡皮塞。剧烈摇动瓶中氧化铝及蒸馏水5min，放置24h备用。活化后的氧化铝一般可使用两周，时间较长或已吸水者，需要重新活化处理。 3.2 实验步骤 3.2.1 用四组分法分析沥青化学组分的流程如下所示，途中溶剂用量为每克试样的用量。3.2.2 沥青质含量测定： 1）在已称量为恒重的磨口锥形瓶（1 号）中，称取试样1g0.1g(m)(对沥青质小于10%的试样)或0.50.01g（对沥青质大于10%的试样），准确至0.1mg。注入正庚烷，用量为每克试样60mL。将锥形瓶与冷凝器连接好，用电热板或电热套加热回流0.51h，稍冷却后取下锥形瓶，盖上塞子，在暗处静置1.52.0h。 2）将锥形瓶（1号）中的正庚烷溶液用定量的滤纸慢慢地过滤至另一锥形瓶（2号）中，再用热正庚烷（60 70）30mL将锥形瓶（1号）中的沥青质残留物分次洗涤，尽可能完全的倒入滤纸中（注意：过滤时不得使沥青质沾到滤纸的上边缘处）。最后若锥形瓶中沾有沥青质洗涤不下时，不再洗涤，锥形瓶（1号）留后备用。 3）取出滤纸及残留物，折叠后放入抽提器，装上盛有滤液的锥形瓶(2号)，与冷凝器相连接，置于电热板或电热套上回流抽提1h，冲洗滤纸上的软沥青质部分，至滴下液体无色为止。冷却后取下锥形瓶（2号），抽提器及滤纸保留不动。 4）向锥形瓶（1号）注入60mL甲苯，再与沥青质抽提器相接，抽提1h，至滤纸及滤液无色为止。滤纸上的残留物为无机物与残留碳。 5）待锥形瓶（1号）冷却至室温后，回收甲苯溶剂，再置入温度1055、真空度93kPa1kPa(700mmHg10mmHg)的真空干燥箱中1h，使甲苯挥发干净，然后取出放入干燥器中，冷却至室温，称其质量（m1）,准确至0.1mg。3.2.3 饱和分、芳香分及胶质含量的测定：1）直接称取0.5g0.01g重芳烃试样入100毫升烧杯中，准确至0.1mg，加10mL正庚烷稀释。 2）开动超级恒温水槽，使加热的水循环，并控制水温501。 3）在洗净及干燥的玻璃吸附柱下端，塞以少量脱脂棉，并用漏斗从上端装入活化氧化铝40g(准确至0.1g)，同时用带橡皮的的玻璃棒轻轻敲打，使氧化铝密实。 4）从玻璃吸附柱上口注入正庚烷30mL预湿氧化铝，吸附柱下放已恒重的3#锥形瓶。当预湿的正庚烷全部进入氧化铝时，加入烧杯中正庚烷溶解稀释的重芳烃试样。用10mL正庚烷分2-3次冲洗（正庚烷用量是后述冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分），洗液倒入玻璃吸附柱中。当试样溶液全部进入氧化铝时，加少量氧化铝（约0.3g）覆盖在表面。再加一薄层脱脂棉。然后加入70 mL正庚烷。5）当全部试样进入吸附剂顶层时，加入80ml甲苯，同时更换成4#（恒重）锥形瓶。6）当甲苯全部进入三氧化铝顶层时，即可换成5#（恒重）锥形瓶。7）当甲苯全部进入三氧化铝时，加入乙醇-甲苯（1:1体积比）40毫升，依次再加入40毫升甲苯，40毫升乙醇。后三种冲洗溶剂可全收集于5#（恒重）锥形瓶8）回收溶剂后，放入真空烘箱中，在105110度（93KPa1KPa）（700mmHg10 mmHg）条件下保持1小时，取出后在干燥器中冷却至室温称量，分别的饱和分m 2，芳香分m 3，沥青质加胶质m 4。 9）流速可用二联橡胶皮球加压调节，开始时不宜太快，以保证充分吸附。当吸附柱中沥青组分的黑色带不再下移时，流速可稍加快，整个过程中保持24mL /min。 10）第一次冲洗剂为正庚烷时，流出物为饱和分溶液，无色。第二次冲洗剂为甲苯时，流出物为芳香分溶液，黄至深棕色。冲洗最后三种溶剂时，流出物为胶质与沥青质的混合液.，深褐至黑色。如冲洗前两种溶剂时，有黑色溶剂流下，说明试样的氧化铝太少，应加大用量，重新试验。 11）将冲洗出的各组分，在水槽（95-98）上回收溶剂。溶剂基本回收后，将盛有个组分的锥形瓶置于真空干燥箱在温度1055、真空度93kPa1kPa（700mmHg10mmHg）条件下干燥1h，取出后在干燥器中冷却至室温，称其质量，即为饱和分质量（m 2）、饱和分质量（m 3）沥青和胶质质量（m4），准确至0.1mg。 4 计算4.1 试样的沥青质含量按式计算。 As=m1/m100 （1）式中：As-试样的沥青质含量（%）； m- 试样质量(g)； m1-试样中沥青质含量（g）。（1号锥形瓶增加的质量）4.2 试样的饱和分、芳香分含量，分别按式计算。S=m2/m100 (2)Ar=m3/m100 (3)式中：S-饱和分含量（%）； Ar芳香分含量（%）; m2-试样中饱和分质量（g）；（3号锥形瓶增加的质量） m3-试样中芳香分质量（g）。（4号锥形瓶增加的质量）4.3 试样的胶质含量 4.3.1 试样的胶质含量可由已测定的沥青质、饱和分、芳香分含量采用差减法按式计算。 R=100-As-S-Ar (4)式中：R-胶质含量（%）。 4.3.2 当试样的沥青质含量小于10%，直接用沥青试样进行吸附柱冲洗，得到的是胶质加沥青质的合计质量时，胶质按式计算。 R=(m4-m1)/m100 (5)式中：m4-试样中胶质加沥青质的质量（g）。（5号锥形瓶增加的质量） 4.4当胶质含量按式（4）或式（5）计算时，试样过程中各组分的实际回收率按式（7计算。） C=As+S+Ar+R (6)式中;C-实验时各组分的实际回收率（%）。5 报告5.1 同一试样至少平行试验两次，两次试验结果符合重复性试验允许误差的要求时方属有效，取其平均值作为有效试验结果。5.2 试验应报告各组分的含量及回收率。6 允许误差 试验结果的允许误差应符合的要求。 四组分测定的允许误差要求 组分 测定值范围（%） 重复性试验（%） 再现性试验（%）饱和分（S） 12-27 1.2 4.0芳香分（Ar） 21-47 1.6 2.4胶质 （R） 31-55 1.6 4.3沥青质（As） 10 0.5 1.2 10 1.6 2.4+