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专题04 物质分离或提纯的方法化工生产过程中分离提纯、除杂等环节，与高中化学基本实验的原理紧密联系，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干，或蒸馏、萃取、分液等基本实验操作及原理，并要熟悉所用到的相关仪器。1. 蒸发、反应时的气体氛围抑制水解：如从溶液中析出FeCl3、AlCl3、MgCl2等溶质时，应在HCl的气流中加热，以防其水解。蒸发浓缩、冷却结晶：如除去KNO3中的少量NaCl。蒸发结晶、趁热过滤：如除去NaCl中的少量KNO3。2. 溶解法：利用特殊溶剂把杂质溶解而除去，如Fe(Al)可用过量的NaOH溶液而除去Al，CO2(HCl、H2O)先通过饱和食盐水，再通过浓H2SO4。3. 沉淀法：a. 加合适的沉淀剂(要使杂质离子充分沉淀，加入的沉淀剂必须过量，且在后续步骤中容易除去)；b. 调节溶液的酸碱性。4. 洗涤法：a.水洗；b.冰水洗；c.有机溶剂洗。其目的是：洗去目标物表面的杂质离子；减少目标物的溶解损耗或增大有机杂质的溶解量；防止目标物形成结晶水合物；使晶体快速干燥。典例1实验室用硼镁泥为原料制取MgSO47H2O粗产品的过程如下：硼镁泥的主要成分如下表：MgO SiO2FeO、Fe2O3CaOAl2O3B2O330%40%20%25%5%15%2%3%1%2%1%2%(1)“酸解”时为提高Mg2的浸出率，可采用的措施是_(写一种)。所加酸不宜过量太多的原因是_。(2)“氧化”步骤中，若用H2O2代替Ca(ClO)2，则发生反应的离子方程式为_。实际未使用H2O2，除H2O2成本高外，还可能的原因是_。(3)“调pH”时用MgO而不用NaOH溶液的原因是_。(4)结合附表信息，由MgSO47H2O粗产品(含少量CaSO4)提纯获取MgSO47H2O的实验方案如下：将粗产品溶于水，_，室温下自然挥发干燥。(实验中必须使用的试剂有：饱和MgSO4溶液，乙醇)附：两种盐的溶解度(g/100 g水)温度10304050CaSO40.190.210.210.20MgSO47H2O30.935.540.845.6【答案】加热/搅拌/提高酸液浓度等避免调pH时消耗过多的MgOH2O22Fe22H=2Fe32H2OH2O2不稳定易分解或Fe3等金属离子会催化H2O2的分解防止加入的NaOH引入Na杂质加热浓缩，趁热过滤；将滤液冷却结晶，过滤，用饱和MgSO4溶液洗涤，再用乙醇洗涤【名师点晴】本题要求设计由MgSO47H2O粗产品(含少量CaSO4)提纯获取MgSO47H2O的实验方案，一定要根据题中给出的CaSO4和MgSO47H2O的溶解度受温度影响变化信息回答，CaSO4溶解度受温度影响变化几乎不变，而MgSO47H2O溶解度受温度影响变化较大，因此要加热浓缩，趁热过滤。典例2氯化亚铜是一种应用较广的催化剂，易水解。以低品位铜矿砂（主要成分CuS）为原料制备氯化亚铜的路线如下：(1)酸溶1步骤中加入MnO2的作用是_。(2)除锰步骤Mn2+转化为MnCO3沉淀，该反应的离子方程式为_。溶液中CuSO4转变为Cu(NH3)4CO3留在溶液中。(3)蒸氨步骤会得到CuO固体，该步骤在减压条件下进行的原因是_。(4)合成步骤加入Na2SO3的速率不宜过快，否则会产生SO2气体，除可能与酸溶时硫酸过量有关，还可能的原因是_。(5)有工艺将合成步骤的NaCl与Na2SO3换为NH4Cl和(NH4)2SO3，则可获得一种可作为氮肥的副产品，其化学式为_。(6)洗涤步骤先用_洗，再用无水乙醇洗涤。【答案】氧化剂Mn2+ + HCO3- + NH3 = MnCO3+ NH4+减压有利于气体逸出反应有酸（H+）生成（或者反应使溶液pH下降）(NH4)2SO4 或NH4HSO4、(NH4)2SO4和NH4HSO4、(NH4)2SO4和H2SO4等盐酸【名师点晴】该题最后一问，要考虑到题中给出的信息，氯化亚铜是一种应用较广的催化剂，易水解。因此洗涤时要用盐酸，减少氯化亚铜水解造成的损失。典例3某研究性学习小组对某废旧合金(含有Cu、Fe、Si 三种成分)进行分离、回收。其工业流程如图所示:根据上面流程回答有关问题:(1)操作、一定都不含有的操作是_。A过滤B洗涤C干燥D蒸馏(2)过量的还原剂应是_,溶液a中发生的反应的离子方程式为_。(3)若用x mol/L KMnO4溶液处理溶液b,当恰好将溶液中的阳离子完全氧化时消耗KMnO4溶液y mL,则最后所得红棕色固体C的质量为_g(用含x、y的代数式表示)。(4)将溶液c调节pH至2.93.2的目的是_。(5)工业上由红棕色固体C制取相应单质常用的反应方程式为_。【答案】D铜 2Fe3+Cu=2Fe2+Cu2+0.4xy保证Fe3+沉淀完全而其他金属阳离子不沉淀典例4草酸钴可用于指示剂和催化剂的制备。用水钴矿(主要成分为Co2O3，含少量Fe2O3、Al2O3、MnO、MgO、CaO、SiO2等)制取CoC2O42H2O工艺流程如下图所示： 已知：浸出液含有的阳离子主要有H、Co2、Fe2、Mn2、Ca2、Mg2、Al3等；酸性条件下，ClO3不会氧化Co2，ClO3转化为Cl；部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：沉淀物Fe(OH)3Al(OH)3Co(OH)2Fe(OH)2Mn(OH)2完全沉淀的pH3.75.29.29.69.8(1)浸出过程中加入Na2SO3的主要目的是_。(2)向浸出液中加入NaClO3的离子反应方程式：_。(3)已知：常温下NH3H2O NH4+OHKb1.8105H2C2O4HHC2O4Ka15.4102HC2O4C2O42Ka25.4105则该流程中所用(NH4)2C2O4溶液的pH_7(填“”或“”或“”)。(4)加入(NH4)2C2O4 溶液后析出晶体，再过滤、洗涤，洗涤时可选用的试剂有_(填字母代号)。A蒸馏水 B自来水C饱和的(NH4)2C2O4溶液 D稀盐酸(5)萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系如图1所示，萃取剂的作用是_；其使用的适宜pH范围是_(填字母代号)。A2.02.5B3.03.5C4.04.5(6)CoC2O42H2O热分解质量变化过程如图2所示。其中600 以前是隔绝空气加热，600 以后是在空气中加热。A、B、C均为纯净物；C点所示产物的化学式是_。【答案】将Co3还原为Co2ClO36Fe26H=Cl6Fe33H2O A 除去溶液中的Mn2 BCo2O3【解析】浸出液含有的阳离子主要有H、Co2、Fe2、Mn2、Ca2、Mg2、Al3等；加入Na2SO3可【名师点晴】该题第5问，控制pH范围要从图中分析，溶液的pH是3.03.5之间可使Mn2萃取率较高，而Co2萃取率较低。
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