食品中矿质元素的测定课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,.,*,食品分析与检测,.,食品分析与检测.,1,一、概述,二、食品中营养元素的测定,三、食品中有害元素的测定,第十二章 食品中矿物质的测定,.,一、概述第十二章 食品中矿物质的测定.,2,一、概述,食物中各种元素对人体来说，分为,必需元素,非必需元素,有毒元素,（一）矿质元素的作用,.,一、概述食物中各种元素对人体来说，分为必需元素非必需元素有毒,3,（1）常量元素： K、Na、Ca、Mg、P,（2）微量元素： Fe 、Zn、Cu、Mn、I、Co、 Se、Mo 、V,1.必需元素,.,（1）常量元素： K、Na、Ca、Mg、P1.必需元素,4,有毒元素: Pb 、Cd 、As、Ag、Hg,2. 有毒元素,这些有毒元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例： 甲基汞：在体内半衰期为70天, 铅：在体内半衰期为1460天，在骨骼中为10年 镉在体内半衰期为16-31年。,.,有毒元素: Pb 、Cd 、As、Ag、Hg2. 有毒元,5,我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定,.,我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定.,6,.,.,7,（二）食品中矿质元素的检测方法,1.原子吸收分光光度法：,选择性好、灵敏度高、 简便、快速、可同时测定多种元素。,2.比色法：,设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。,.,（二）食品中矿质元素的检测方法1.原子吸收分光光度法：选择性,8,（三）元素的提取与分离,矿质元素均以金属化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要对样品进行,预处理,：,1.用,灰化法和湿化法,先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。,2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰成分。,.,（三）元素的提取与分离矿质元素均以金属化合物的形式存在于食品,9,二、营养元素的测定,（,一）K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn测定-,原子吸收分光光度法,原理,样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收其共振线，其吸收量与其含量成正比。而后与标准系列比较定量。,.,二、营养元素的测定（一）K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Z,10,原子吸收分光光度计包括四大部分,光源 原子化系统,分光系统 检测系统,仪器,.,仪器.,11,火焰原子化法,原子化法,无火焰原子化法 石墨炉法,冷原子化法,空心阴极灯,火焰,棱镜,光电管,.,火焰原子化法空心阴极灯,12,1.火焰式：,仪器内有燃烧的火焰，提供一定能量让含有元素的溶液雾化后，经过火焰获得能量，热离解为原子状态就可吸收特定波长的光，由基态激发态，不同的原子所吸收的波长不一样，如测Cu就要将仪器换上Cu空心阴极灯，让其发射出Cu的特定波长光，根据其吸收的多少来定量。（与标准曲线比较）,.,1.火焰式：仪器内有燃烧的火焰，提供一定能量让含有元素的溶液,13,石墨炉法：,让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、原子化三步，仪器提供高温，原子再去吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。,冷原子化法：,让溶液进行化学反应，使,元素为原子态，再喷入原子吸收分光光,度计测定。,2.无火焰原子化法,.,石墨炉法：让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、原子化三,14,.,.,15,试剂,1.硝酸-高氯酸混合液（4：1）,2.矿质元素标准溶液,.,试剂1.硝酸-高氯酸混合液（4：1）.,16,含水少的固体样品粉碎混匀，准确称取0.51.5g,含水多的固体样品（水果、蔬菜）洗净擦干，加等量水捣成匀浆；肉类、水产品洗净擦干，绞碎。,测定方法,（1）样品的处理,-,湿法消化,.,含水少的固体样品粉碎混匀，准确称取0.51.5g测定方法（,17,准确称取2.04.0g，液体样品吸取510mL于250mL高型烧杯中，加混合酸（HNO,3,：HClO,4,= 4：1）,2030mL，盖上表面皿，置于电炉上加热消化至溶液无色透明为止。加水3mL，加热以挥去多余的HNO,3,，待烧杯中的液体接近23mL时，取下，冷却，用水移入100mL容量瓶中，定容。,（2）空白实验,.,准确称取2.04.0g，液体样品吸取510mL于250m,18,标准曲线绘制：配制不同浓度的系列标准溶液,将仪器狭缝、空气及乙炔流量、灯头高度、元素灯电流等按照仪器说明调至最佳状态,将消化好的样品溶液、空白液、不同浓度的系列标准溶液分别导入原子吸收中进行测定,（3）测定,.,标准曲线绘制：配制不同浓度的系列标准溶液（3）测定.,19,结果计算,式中,X,试样中元素的含量（mg/kg),C,测定用样液中元素的浓度(g/mL),C,0,空白液元素的浓度(g/mL),V,试样定容体积（mL）,f,稀释倍数,m,试样质量（g）,.,结果计算式中 X试样中元素的含量（mg/kg).,20,“电感耦合等离子体光谱仪”-属电子发射光谱仪（ inductive coupled plasma - optical emission spectrometry；ICP-OES）,澳大利亚产:8410型,波长160820nm，用于无机物和有机物中微量、痕量元素的分析。,原理,：给元素一个额外能量，让其电子越迁到高能级轨道（为激发态），但时间不长，又会放出能量，回到原轨道（基态），不同元素会发出不同波长光，测定发射波长及强度可定性、定量。,克服了原子吸收分光光度法的缺点。不用总换空心灯。,.,“电感耦合等离子体光谱仪”-属电子发射光谱仪（ induc,21,等离子体：,由正离子、游离电子组成的物体，是物质的高温电离状态，不带电，导电性很强，电流通过时，产生百万度的高温。,等离子状态：,是物质存在的一种形态。高温、强大的紫外线、X射线和,射线等都能使气态物质变成等离子态。,.,等离子体：由正离子、游离电子组成的物体，是物质的高温,22,（二）食品中硒含量测定,-,氢化物原子荧光光谱法,试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸（HCl）介质中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化钠（NaBH,4,）或硼氢化钾（KBH,4,）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH,2,），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。,原理,.,（二）食品中硒含量测定试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸,23,（三）食品中碘含量测定,样品在碱性环境下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物在酸性条件下，加入重铬酸钾氧化，析出游离碘，溶于氯仿后呈粉红色，根据颜色的深浅比色测定碘的含量。,原理,1.重铬酸钾法,2.气相色谱法,.,（三）食品中碘含量测定样品在碱性环境下灰化，碘被有机物还原成,24,pH=8.59.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。其颜色深浅与铅离子含量成正比，在510nm处有最大吸收。,三、食品中有害元素的测定,（一）铅的测定,原理,1.双硫腙比色法,2.原子吸收法法,.,pH=8.59.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三,25,（二）汞的测定,2.冷原子吸收法,1.双硫腙比色法,.,（二）汞的测定2.冷原子吸收法1.双硫腙比色法.,26,（三）镉的测定,2.原子吸收法,1.双硫腙比色法,3.溴苯并噻唑偶氮萘酚比色法,.,（三）镉的测定2.原子吸收法1.双硫腙比色法3.溴苯并噻唑偶,27,（四）砷的测定,2.砷斑法,1.银盐法,3.硼氢化物原子吸收法,4.硼氢化物还原比色法,.,（四）砷的测定2.砷斑法1.银盐法3.硼氢化物原子吸收法4.,28,思考题,1、必需元素、非必需元素,.,思考题1、必需元素、非必需元素.,29,Thank You !,.,Thank You !.,30,