2019高考化学二轮复习 第1部分 第14讲 综合实验探究课件.ppt

第14讲综合实验探究 2年考情回顾 知识网络构建 热点考点突破 热点题源预测 考点一制备实验方案的设计与评价 命题规律 1 题型 填空题 2 考向 制备实验方案的设计与评价是高考考查的重点之一 试题形式主要是以物质的制备为载体 结合实验操作 仪器的使用 物质的分离 提纯 检验及纯度计算等 对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或评价 考查考生发现问题与解决问题的能力 科学探究与创新意识 核心素养 是命题的热点之一 方法点拨 1 物质制备实验设计思维模式 目的为首 原理为中心 2 物质制备实验装置 四大模块 与 四项原则 3 制备实验方案设计内容与操作过程追求 尽善尽美 1 方案的组成 目的 原理 用品 步骤 记录及结果 2 制备实验设计需考虑八大因素和切实可行的操作及装置 1 1 2018 南阳模拟 碳酸镧 La2 CO3 3 可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症 制备反应原理为 2LaCl3 6NH4HCO3 La2 CO3 3 6NH4Cl 3CO2 3H2O 某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧 制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为 F A B D E C X中盛放的试剂是 其作用为 Z中应先通入NH3 后通入过量的CO2 原因为 饱和NaHCO3溶液 除去CO2中的HCl NH3在水的溶解度大 CO2在水中溶解度小 先通氨气可以使CO2溶解度增大 有利于生成La2 CO3 3沉淀 浓氨水与氢氧化钠固体 制备氨基甲酸铵的装置如下图所示 把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中 不断搅拌混合 生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中 当悬浮物较多时 停止制备 注 四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质 发生器用冰水冷却的原因是 液体石蜡鼓泡瓶的作用是 从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是 填写操作名称 为了得到干燥产品 应采取的方法是 填序号 A 常压加热烘干B 高压加热烘干C 真空40 以下烘干 降低温度 提高反应物转化率 或降低温度 防止因反应放热造成产物分解 通过观察气泡 调节NH3与CO2通入比例 过滤 C 尾气处理装置如图所示 双通玻璃管的作用 浓硫酸的作用 防止倒吸 吸收多余氨气 防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解 取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0 7820g 用足量石灰水充分处理后 使碳元素完全转化为碳酸钙 过滤 洗涤 干燥 测得质量为1 000g 则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为 M NH2COONH4 78g mol 1 M NH4HCO3 79g mol 1 M CaCO3 100g mol 1 0 8000或80 00 突破点拨 1 注意NH3与CO2的溶解性确定二者通入的顺序以及气体通入时装置的选择 2 由装置条件判断确定反应制备原理的逆向思路 2 装置中无酒精灯 所以反应是 固 液 液 不需要加热的反应 浓氨水与固体氢氧化钠或CaO反应均可 该反应为放热反应 从反应速率 平衡移动两方面入手 液体石蜡鼓泡瓶的 鼓泡瓶 暗示了该题的答案 尾气处理装置的作用除了尾气处理外 还可能具有防倒吸 防空气干扰等作用 氨基甲酸铵易水解 应防止空气中的水蒸气进入反应器 充分利用守恒 注意题目要求 如本题中的 碳元素完全转化为碳酸钙 物质的量分数 样品中n C n CaCO3 n NH4HCO3 n NH2COONH4 0 0100mol 79g mol 1 n NH4HCO3 78g mol 1 n NH2COONH4 0 7820g 解得n NH2COONH4 0 0080mol 变式考法 1 2018 湖南十四校联考 硫代硫酸钠 Na2S2O3 是一种常见的滴定剂和重要化工原料 实验室制备硫代硫酸钠的流程如下 设计如图所示装置制备硫代硫酸钠晶体 B瓶的作用是 实验中先打开 填 A 或 C 处分液漏斗的活塞 装置D用于处理尾气 可选用的最合理装置为 填标号 作安全瓶 或缓冲瓶 防倒吸 A d 2 2018 中原名校联考 柠檬酸亚铁 FeC6H6O7 是一种易吸收的高效铁制剂 可由绿矾 FeSO4 7H2O 通过下列反应制备 FeSO4 Na2CO3 FeCO3 Na2SO4 FeCO3 C6H8O7 FeC6H6O7 CO2 H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH 开始沉淀的pH按金属离子浓度为1 0mol L 1计算 制备FeCO3时 选用的加料方式是 填字母 原因是 a 将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b 将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c 将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中 生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤 检验洗涤是否完全的方法是 c 避免生成Fe OH 2沉淀 取最后一次的洗涤滤液1 2mL于试管中 向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液 若无白色沉淀产生 则表明已洗涤干净 解析 1 2Na2S Na2CO3 4SO2 3Na2S2O3 CO2 SO2易溶于水 则B瓶的作用是安全瓶 或缓冲瓶 防倒吸 由于装置中含有空气 需要将空气排尽 则实验中先打开A处分液漏斗的活塞利用产生的SO2排空气 SO2是酸性氧化物 一般用碱液吸收 为吸收充分需要把导管口插入溶液中 又因为SO2易溶于水 需要防止倒吸 则d装置是最合理的 2 利用Na2CO3溶液和FeSO4溶液反应制备FeCO3由于Na2CO3溶液碱性很强 可能会生成Fe OH 2沉淀 为避免生成Fe OH 2沉淀 应将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中 选项c正确 判断沉淀是否洗净的方法 取最后一次洗涤的滤液 检测滤液中是否存在未洗涤干净的杂质 首先要弄清楚沉淀上的杂质是什么 然后再去检测里面的离子 2 2018 全国卷 醋酸亚铬 CH3COO 2Cr H2O 为砖红色晶体 难溶于冷水 易溶于酸 在气体分析中用作氧气吸收剂 一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂 将三价铬还原为二价铬 二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬 实验装置如图所示 回答下列问题 1 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却 目的是 仪器a的名称是 2 将过量锌粒和氯化铬固体置于c中 加入少量蒸馏水 按图连接好装置 打开K1 K2 关闭K3 c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色 该反应的离子方程式为 同时c中有气体产生 该气体的作用是 去除水中溶解氧 分液 或滴液 漏斗 Zn 2Cr3 Zn2 2Cr2 排除c中空气 3 打开K3 关闭K1和K2 c中亮蓝色溶液流入d 其原因是 d中析出砖红色沉淀 为使沉淀充分析出并分离 需采用的操作是 洗涤 干燥 4 指出装置d可能存在的缺点 c中产生H2使压强大于大气压 冰浴 冷却 过滤 敞开体系 可能使醋酸亚铬与空气接触 解析在盐酸溶液中锌把Cr3 还原为Cr2 同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化 生成的氢气导致c中压强增大 可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应 1 由于醋酸亚铬易被氧化 所以需要尽可能避免与氧气接触 因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却 目的是去除水中溶解氧 根据仪器构造可知仪器a是分液 或滴液 漏斗 2 c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色 说明Cr3 被锌还原为Cr2 反应的离子方程式为Zn 2Cr3 Zn2 2Cr2 锌还能与盐酸反应生成氢气 由于装置中含有空气 能氧化Cr2 所以氢气的作用是排除c中空气 3 打开K3 关闭K1和K2 由于锌继续与盐酸反应生成氢气 导致c中压强增大 所以c中亮蓝色溶液能流入d装置 与醋酸钠反应 根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水 所以为使沉淀充分析出并分离 需要采取的操作是 冰浴 冷却 过滤 洗涤 干燥 4 由于d装置是敞开体系 因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯 某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓 设计实验装置如图所示 设计实验步骤如下 滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末 置于反应器内 先通入一段时间后的H2 再加热 停止通氢气 改通入氨气 继续加热一段时间 停止加热 继续通入氨气 直至冷却 将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中 充分反应过滤 洗涤 干燥 1 仪器X中的试剂是 仪器Y的名称是 2 指出该套装置中存在一处明显的错误是 3 步骤 中选择NiCl2溶液 不选择氧化镍的原因是 a 增大接触面积 加快化学反应速率b使镍能均匀附着在镓粉的表面 提高催化效率c 为了能更好形成原电池 加快反应速率 浓氨水 球形干燥管 装置F中会 产生倒吸 ab 4 步骤 中制备氮化镓 则判断该反应接近完成时观察到的现象是 5 请简要描述步骤 中洗涤的具体操作 装置F中几乎不再产生气泡 将蒸馏水沿玻璃棒注入到过滤器中 直至将固体完全浸没 让水自然流下 重复2 3次 解析 1 根据题中信息可知 装置A制取氢气 装置C制取氨气 不需要加热条件液体与固体作用制氨气 则仪器X中的试剂是浓氨水 仪器Y的名称是球形干燥管 2 因过量的氨气进入装置F与浓硫酸反应 装置F中会产生倒吸 3 步骤 中选择NiCl2溶液 NiCl2溶液在加热时 先转化为Ni OH 2 后分解为NiO 增大接触面积 加快化学反应速率 同时使镍能均匀附着在镓粉的表面 提高催化效率 制备实验方案设计与评价类试题的答题策略 1 制备方案的实验流程与考法 2 方案评价 可行性角度 绿色化学角度 安全性角度 规范性角度 考点二探究型综合实验 命题规律 1 题型 填空题 2 考向 探究型实验方案的设计与评价实验题主要是以探究物质的性质或反应原理为命题主线 涉及性质或反应原理的预测 验证 结论等几个环节 单以其中某一个或几个环节作为命题的着眼点进行试题的设计 考查考生运用比较 归纳 分析 综合等方法解决实际问题的能力 方法点拨 1 探究型实验方案的设计与评价思路 2 探究 验证 性质实验设计原则对物质所具备的性质 从化学实验上去寻求证据 设计实验方案的原则是 操作简单 现象明显 安全可行 3 探究性质实验设计依据与评价技巧分析物质结构的特点或从物质所属类型的代表物去推测物质可能具有一系列性质 提出合理的实验方案 探索寻求物质可能具有的各种性质 1 实验简单易行 要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件 2 实验科学顺序 要对各个实验步骤进行统一的规划和安排 保证实验准确高效 同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰 3 实验现象直观 如 证明CH3COOH是弱电解质 的实验 可配制一定浓度的CH3COONa溶液 用pH试纸测溶液的pH 通过测定的结果pH 7得出结论 既操作简便又现象明显 4 实验结论可靠 要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果 做到实验结论准确可靠 1 1 2018 全国卷 K3 Fe C2O4 3 3H2O 三草酸合铁酸钾 为亮绿色晶体 可用于晒制蓝图 某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物 按下图所示装置进行实验 通入氮气的目的是 实验中观察到装置B F中澄清石灰水均变浑浊 装置E中固体变为红色 由此判断热分解产物中一定含有 为防止倒吸 停止实验时应进行的操作是 样品完全分解后 装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3 检验Fe2O3存在的方法是 隔绝空气 使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A E的酒精灯 冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中 加稀硫酸溶解 滴入1 2滴KSCN溶液 溶液变红色 证明含有Fe2O3 2 经典福建卷 氯酸钾与碘化钾反应的研究 在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3 该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响 其中系列a实验的记录表如下 实验在室温下进行 表中x 系列a实验的实验目的是 设计1号试管实验的作用是 3 0 研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响 硫酸浓度为0的对照实验 Al3 OH a 将对比实验方案补充完整 步骤二 按上图形式呈现 b 假设ii成立的实验证据是 见解析 V1明显大于V2 突破点拨 1 设计比较类型的探究实验时注意遵循 单一变量原则 2 检验实验方案的设计要考虑到各种干扰因素的影响 解析 1 装置中的空气在高温下能氧化金属铜 能影响E中的反应 所以反应前通入氮气的目的是排尽装置中的空气从而隔绝空气 反应中有气体生成 不会全部进入后续装置 实验中观察到装置B F中澄清石灰水均变浑浊 说明反应中一定产生二氧化碳 装置E中固体变为红色 说明氧化铜被还原为铜 即有还原性气体CO生成 由此判断热分解产物中一定含有CO2 CO 为防止倒吸 必须保证装置中保持一定的压力 所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A E的酒精灯 冷却后停止通入氮气即可 要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐 因此方法是取少许固体粉末于试管中 加稀硫酸溶解 滴入1 2滴KSCN溶液 溶液变红色 证明含有Fe2O3 变式考法 1 2017 全国卷 为探究硫酸亚铁的分解产物 将硫酸亚铁置于下图所示的装置A中 打开K1和K2 缓缓通入N2 加热 实验后反应管中残留固体为红色粉末 C D中的溶液依次为 填标号 C D中有气泡冒出 并可观察到的现象分别为 a 品红b NaOHc BaCl2d Ba NO3 2e 浓H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 c a 生成白色沉淀 褪色 2 2018 漳州调考 某兴趣小组的同学设计了如下装置探究MnO2在H2O2制取O2过程中的作用 分别将等量H2O2加入到广口瓶中 进行2次实验 气体体积在同一状况下测定 若实验1中MnO2的作用是催化剂 则实验2中发生反应的化学方程式为 H2O2 MnO2 2H Mn2 2H2O O2 当开始滴加KBrO3溶液时 右池中的电极反应式 在不发生偏转的这段时间里 滴加的KBrO3溶液的体积为 mL 当电流计的指针重新发生偏转时 左池中的电极反应式为 利用上述电化学装置 可以进行氧化还原反应的滴定 则判断其反应达到滴定终点方法是 2I 2e I2 20 00 电流计的指针停止偏转 2 2018 湖北八校联考 某红色固体粉末样品可能含有Fe2O3和Cu2O中的一种或两种 某校化学自主探究实验小组拟对其组成进行探究 查阅资料 Cu2O在酸性溶液中会发生反应Cu2O 2H Cu Cu2 H2O 用如图所示装置进行实验 回答下列问题 1 仪器组装完成后 夹好止水夹 则说明装置A的气密性良好 2 装置A是氢气的发生装置 可以选用的药品是 填字母 A 稀硫酸和锌片B 稀硝酸和铁片C 氢氧化钠溶液和铝片D 浓硫酸和镁片 向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱 若液柱高度保持不变 AC 3 从下列实验步骤中 选择正确的操作顺序 填序号 打开止水夹 熄灭C处的酒精喷灯 C处冷却至室温后 关闭止水夹 点燃C处的酒精喷灯 收集氢气并验纯 通入气体一段时间 排尽装置内的空气 4 收集氢气验纯时 最好采用 填方法 收集氢气 排水法 5 取少量样品于试管中 加入适量的稀硫酸 若无红色物质生成 则说明样品中不含Cu2O 此观点是否正确 填 是 或 否 若填 否 原因是 用离子方程式说明 另取少量样品于试管中 加入适量的浓硝酸 产生红棕色的气体 证明样品中一定含有 取少量反应后的溶液 加适量蒸馏水稀释后 滴加 填试剂和实验现象 则可证明另一成分存在 反之 说明样品中不含该成分 6 取一定量样品于烧杯中 加入足量的稀硫酸 若反应后经过滤得到固体3 2g 滤液中Fe2 有1 0mol 则样品中n Cu2O mol 否 Cu2O KSCN溶液 若溶液变血红色 0 55 2Fe3 Cu 2Fe2 Cu2 解析 1 由于使用的是长颈漏斗 所以需要进行液封 向装置A中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱 若液柱高度保持不变 则说明装置A的气密性良好 2 锌和稀硫酸反应生成氢气 选项A正确 铁和稀硝酸反应不生成氢气 选项B错误 铝和氢氧化钠反应生成氢气 选项C正确 镁和浓硫酸反应不生成氢气 选项D错误 3 用氢气还原金属氧化物时需要注意氢气要 先来后走 先用氢气排出空气 待反应完 固体冷却后再停止通入氢气 所以操作顺序为 4 为使收集的H2较纯净 以免点火时发生爆炸 最好用排水法收集 探究类实验题的命题思路探究类实验题的一般形式 发现问题 提出猜想 设计验证方案 具体实施实验 观察现象 分析数据 总结归纳 得出结论 可以考查学生发现问题 提出问题的能力 作出合理假设或猜想 探究问题的能力 设计实验进行探究 分析问题的能力 根据实验现象得出合理结论 等 既考查基本概念 基本理论又考查元素化合物的有关知识 而且符合 探究学习 自主学习 的理念 因此探究类实验题仍将是2019年高考试题中的一个亮点 一般有以下几种命题形式 探究化学反应机理 探究化学实验中的反常现象 探究对经典问题的质疑 探究未知物的成分 探究物质的性质 探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等等 考点三定量实验设计与评价 命题规律 1 题型 填空题 2 考向 主要考查混合物成分的测定 物质纯度的测定 以及化学式的确定 常与物质的称量 分离 提纯 中和滴定等实验操作相联系 难度较大 方法点拨 1 选择获取实验数据的途径与应用方法 2 不同气体体积测量方式的理解及处理 1 量气装置的改进 2 量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态 读数时要特别注意消除 压强差 保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平 如图 应使左侧和右侧的液面高度保持相平 3 定量化学实验数据处理 五看 1 看数据是否符合测量仪器的精度特点 如用托盘天平测得的质量的精度为0 1g 若精度值超过了这个范围 说明所得数据是无效的 2 看数据是否在误差允许范围内 若所得的数据明显超出误差允许范围 要舍去 3 看反应是否完全 是否是过量反应物作用下所得的数据 只有完全反应时所得的数据 才能进行有效处理和应用 4 看所得数据的测试环境是否一致 特别是气体体积数据 只有在温度 压强一致的情况下才能进行比较 运算 5 看数据测量过程是否规范 合理 错误和违反测量规则的数据需要舍去 1 1 2016 天津卷 实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2 制备反应会因盐酸浓度下降而停止 为测定反应残余液中盐酸的浓度 探究小组同学提出下列实验方案 甲方案 与足量AgNO3溶液反应 称量生成的AgCl质量 乙方案 与足量Zn反应 测量生成的H2体积 判定甲方案不可行 理由是 进行乙方案实验 装置如图所示 夹持器具已略去 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将 转移到 中 反应完毕 每间隔1分钟读取气体体积 气体体积逐次减小 直至不变 气体体积逐次减小的原因是 排除仪器和实验操作的影响因素 残余液中的MnCl2也能与AgNO3反应生成AgCl沉淀 根据生成AgCl的质量不能求出残余液中盐酸的浓度 Zn粒 残余清液 装置内气体尚未冷至室温 2 为了测定某Na2CS3溶液的浓度 按下图装置进行实验 将35 0mLNa2CS3溶液置于下列装置A的三颈烧瓶中 打开仪器d的活塞 滴入足量2 0mol L 1稀H2SO4 关闭活塞 仪器d的名称是 反应开始时需要先通入一段时间N2 其作用为 B中发生反应的离子方程式是 反应结束后打开活塞K 再缓慢通入热N2一段时间 其目的是 分液漏斗 排出装置中的空气 防止A中生成的H2S被氧化 Cu2 H2S CuS 2H 将装置中的H2S全部排入B中被充分吸收 CS2全部排入C中被充分吸收 为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度 可测定B中生成沉淀的质量 称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作名称是 若B中生成沉淀的质量为8 4g 则35 0mL三硫代碳酸钠溶液的物质的量浓度是 若反应结束后将通热N2改为通热空气 通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时 计算填 填 偏高 偏低 或 无影响 过滤 洗涤 干燥 2 5mol L 1 偏高 突破点拨 定量实验设计要注意排除干扰因素的影响 如空气中水蒸气的影响 空气中氧气的影响 气体体积测定实验中一定要注意温度和压强所造成的影响 解析 1 与足量AgNO3溶液反应 因为残余液中的MnCl2也会与AgNO3反应形成沉淀 称量生成的AgCl质量只能求出氯离子的量 而不能求出剩余盐酸的浓度 使Zn粒进入残余清液中让其发生反应 这样残余清液就可以充分反应 如果反过来 残余清液不可能全部转移到左边 反应完毕时 相同时间内则气体体积减少 又排除了其他影响因素 只能从气体本身角度思考 联想到该反应是放热的 就可能想到气体未冷却了 2 仪器d的名称是分液漏斗 A中生成的H2S易被空气中的氧气氧化 故在反应开始时先通入一段时间N2 以排出装置中的空气 CuSO4和H2S反应生成CuS沉淀和H2SO4 离子方程式为 Cu2 H2S CuS 2H 反应结束后 装置中还残留一部分H2S和CS2 通入热N2一段时间可以将残留的H2S和CS2分别排入B和C中被充分吸收 变式考法 1 2018 安阳一模 甲醛是深受关注的有机化合物 甲醛含量的测定有多种方法 例如 在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液 经充分反应后 产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等 然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠 将4 00mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中 充分反应后 用浓度为1 100mol L的硫酸滴定 至终点时耗用硫酸20 00mL 甲醛水溶液的浓度为 mol L 上述滴定中 若滴定管规格为50mL 甲醛水溶液取样不能超过 mL 11 10 工业甲醛含量测定的另一种方法 在甲醛水溶液中加入过氧化氢 将甲醛氧化为甲酸 然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定 HCHO H2O2 HCOOH H2ONaOH HCOOH HCOONa H2O 已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水 如果H2O2用量不足 会导致甲醛含量的测定结果 选填 偏高 偏低 或 不受影响 因为 如果H2O2过量 会导致甲醛含量的测定结果 选填 偏高 偏低 或 不受影响 因为 偏低 未完全将甲醛氧化为甲酸 使消耗的NaOH标准溶液少 偏低 将甲醛氧化生成物甲酸进一步氧化为二氧化碳和水 使消耗的NaOH标准溶液少 2 2018 湖北八市调考 乳酸亚铁晶体 CH3CH OH COO 2Fe 3H2O 是一种很好的食品铁强化剂 易溶于水 吸收效果比无机铁好 乳酸亚铁晶体纯度的测量 若用KMnO4滴定法测定样品中Fe2 的量进而计算纯度时 发现结果总是大于100 其原因可能是 乳酸根中羟基 OH 被酸性高锰酸钾溶液氧化 经查阅文献后 改用Ce SO4 2标准溶液滴定进行测定 反应中Ce4 离子的还原产物为Ce3 测定时 先称取5 760g样品 溶解后进行必要处理 用容量瓶配制成250mL溶液 每次取25 00mL 用0 1000mol LCe SO4 2标准溶液滴定至终点 记录数据如下表 则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为 以质量分数表示 98 5 如果H2O2用量不足 产生的HCOOH偏少 进行中和滴定消耗的NaOH标准溶液的体积就偏小 会导致甲醛含量的测定结果偏低 如果H2O2过量 由于H2O2能氧化反应产生的甲酸生成二氧化碳和水 使中和滴定消耗的NaOH标准溶液的体积也偏小 因此也会导致甲醛含量的测定结果偏低 2 根据乳酸亚铁的结构简式 乳酸亚铁中含有羟基 羟基能被酸性高锰酸钾溶液氧化 因此滴定实验中发现结果总是大于100 三次消耗Ce SO4 2的体积分别是为19 75mL 21 2mL 19 65mL 第二次消耗的体积与另外两次消耗的体积差别大 删去21 2mL 因此平均消耗的Ce SO4 2的体积为 19 75 19 65 2mL 19 70mL 根据得失电子数目守恒 有19 70 10 3 0 1 1 250 25 n Fe2 1 解得n Fe2 1 97 10 2mol 即样品的纯度为1 97 10 2 288 5 760 100 98 5 2 氮化铝 AlN 是一种新型无机非金属材料 某AlN样品仅含有Al2O3杂质 为测定AlN的含量 设计以下实验方案 已知 AlN NaOH H2O NaAlO2 NH3 方案1 取一定量的样品 用以下装置测定样品中AlN的纯度 夹持装置已略去 1 如图装置C中球形干燥管的作用是 2 完成以下实验步骤 组装好实验装置 首先 再加入实验药品 接下来的实验操作是 打开分液漏斗活塞 加入NaOH浓溶液 至不再产生气体 打开K1 通入氮气一段时间 测定装置C反应前后的质量变化 通入氮气的目的是 3 由于装置存在缺陷 导致测定结果偏高 请提出改进意见 防倒吸 检查装置气密性 关闭K1 打开K2 把装置中残留的氨气全部赶入 装置C 装置C出口处连接一个干燥装置 方案2 按以下步骤测定样品AlN的纯度 4 步骤 生成沉淀的离子方程式为 5 若在步骤 中未洗涤 测定结果将 填 偏高 偏低 或 无影响 偏高 解析 1 由于反应中生成的氨气极易溶于水 直接通入浓硫酸中容易引起倒吸 所以装置C中球形干燥管的作用是防倒吸 2 该装置中有气体产生 所以组装好实验装置 首先要检查装置的气密性 由于K1与空气相连 所以接下来的实验操作是关闭K1 打开K2 打开分液漏斗活塞 加入NaOH浓溶液 至不再产生气体 由于装置中有残留的氨气 而实验中还需要通过浓硫酸测量氨气的质量 所以通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入装置C 3 2018 安阳一模 某课外活动小组设计了以下实验测定Cu Ag合金与浓硝酸的反应 其实验装置如图 请回答下列问题 1 F仪器的名称是 作用是 2 实验室用NH4Cl固体和饱和NaNO2溶液在加热条件下制备N2 该反应的化学方程式为 装置A中盛放的是酸性高锰酸钾溶液 作用是 3 进行实验 检查装置气密性后 在装置中添加相应的试剂 然后 填操作步骤 再将B装置分液漏斗中的浓硝酸缓慢滴加到三颈烧瓶中 直形 冷凝管 冷却回流 防止硝酸挥发出来 N2 2H2O 除去N2中含有的还原性物质 打开K1和K2 关闭K3 向装置中通入N2 直至排出装置中的空气为止 4 测定硝酸的物质的量 反应结束后 从装置D中所得500mL溶液中每次取出25 00mL溶液 加入2滴指示剂 用0 05mol L 1的NaOH溶液滴定 三次滴定所读数据如下表 装置D中生成的硝酸为 mol 则CuAg合金与浓硝酸反应过程中生成的NO2在标准状况下的体积为 mL 0 02 672 5 测定NO的体积 在测定NO的体积时 若E中量气管中水的液面比干燥管的液面高 直接读数会使测定的气体体积 填 偏大 或 偏小 此时应将量气筒的位置 填 下移 或 上移 以保证量气筒中的液面与干燥管中的液面持平 偏小 下移 5 测定NO的体积 在测定NO的体积时 若E中量气管中水的液面比干燥管的液面高 则外压比内压大 直接读数会使测定的气体体积小 此时应将量气筒的位置下移 以保证量气筒中的液面与干燥管中的液面持平 定量型实验解题思维程序与模板 有机化学综合实验 预测 苯甲酸 C6H5COOH式量 122 熔点122 4 密度为1 2659g cm 3 是一种一元有机弱酸 微溶于水易溶于乙醇 实验室中由甲苯 式量 92 密度为0 8669g cm 3 制备苯甲酸的实验如下 第一步 将18 4g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如图的三颈瓶中 加热保持反应物溶液温度在90 左右至反应结束 第二步 将反应后混合液过滤 滤液用浓盐酸酸化 抽滤得粗产品 第三步 粗产品用水洗涤2到3次 干燥称量得固体23 4g 请回答下列问题 1 仪器甲的名称为 2 第一步发生反应的化学方程式为 3 第二步中抽滤的优点是 4 第三步证明洗涤干净的方法是 干燥的最佳方法是 填代号 a 空气中自然风干b 沸水浴上干燥c 直接加热干燥 5 由以上数据知苯甲酸的产率为 6 某学生为测定苯甲酸的电离平衡常数设计实验如下 常温下 将amol苯甲酸和bmolKOH混合加水形成2L溶液 测得溶液的pH 7 请用含a b的代数式表示出苯甲酸的Ka 该溶液中的离子浓度大小关系为 思维导航 规范答题 1 根据三颈瓶中反应物温度控制在90 左右 可知仪器甲的名称为温度计 2 第一步发生的反应是甲苯被氧化成苯甲酸 反应的化学方程式为5C6H5CH3 6KMnO4 9H2SO4 5C6H5COOH 3K2SO4 6MnSO4 14H2O 3 第二步中抽滤的优点是过滤速度快 得到的固体水分少 4 由于第二步中用浓盐酸酸化 因此可以通过检验氯离子来判断第三步洗涤是否干净 方法是取最后一次的洗涤液 向其中滴加硝酸银溶液 若无沉淀生成 则说明沉淀洗涤干净 苯甲酸的熔点超过了100 为了加快干燥过程 减少损耗 干燥的最佳方法是沸水浴上干燥 答案 1 温度计 2 5C6H5CH3 6KMnO4 9H2SO4 5C6H5COOH 3K2SO4 6MnSO4 14H2O 3 过滤速度快 得到的固体水分少 4 取最后一次的洗涤液 向其中滴加硝酸银溶液 若无沉淀生成 则说明沉淀洗涤干净了b 5 96 6 c K c C6H5COO c H c OH 实验装置 试回答下列问题 1 步骤 中三种试剂混合时加入的先后顺序中一定错误的是 A 20mL异丙醇 苯甲酸 浓硫酸B 浓硫酸 20mL异丙醇 苯甲酸C 20mL异丙醇 浓硫酸 苯甲酸 B 2 甲图中盛放液体混合物的仪器名称为 所用规格不能选用的是 A 100mLB 150mLC 200mL 判断酯化反应达到平衡的现象为 苯甲酸和异丙醇中 过量的是 目的是 三颈烧瓶或者三口烧瓶或者三孔烧瓶 A 油水分离器装置中水层高度保持不变 异丙醇 有利于酯化反应向正反应方向进行 提高苯甲酸的转化率 3 本实验一般采用水浴加热 因为温度过高会使产率 填 增大 减小 或 不变 4 步骤 中操作 得到有机层的操作为 操作 中第二次用水洗的目的是 加入无水硫酸镁的作用为 减小 打开分液漏斗旋塞 将下层液体从下端放出收集 除去有机层中残留的碳酸钠 除去有机层中残留的水 5 步骤 中操作冷却水的进口为 操作时应收集212 的馏分 如果温度计水银球偏上 则收集到的精致产品中可能混有的杂质为 6 如果得到的苯甲酸异丙酯约40 93g 则该实验的产率为 g 苯甲酸 80 解析 1 浓硫酸和其他液态物质混合时应注意安全 一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或器壁缓缓注入到其他液体中 边注入边搅拌 所以酯化反应实验中 一般先加入密度最小的醇 再加入羧酸 再加入浓硫酸 其中浓硫酸和羧酸顺序也可以颠倒 2 加热时烧瓶中所盛装的液体体积应介于三分之一到三分之二之间 所以可以根据混合液的体积确定烧瓶的规格 由于酯化反应属于可逆反应 所以其中一种物质加入过量 既可以使平衡向正反应方向移动 又可以提高另外一种物质的转化率 另外分水器中水层的高低的变化可以显示生成物水的量 所以可以据此判断是否达到平衡 3 有机物一般都易挥发 所以温度过高 容易造成反应物挥发损失 从而降低了产率 4 第一次水洗主要除去异丙醇和硫酸等水溶性杂质 用饱和碳酸钠溶液洗主要是除去了硫酸和苯甲酸的酸性杂质 而第二次再用水洗 则是为了除去残留的碳酸钠 然后用无水硫酸镁则是除去残留的水 5 如果蒸馏时温度计的水银球偏上 则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计控制的温度高 会有沸点较高的杂质逸出