食用氨基酸制品

中国生物发酵产业协会团体标准T/CBFIA xxxxx-xxxx 食用氨基酸制品Edible amino acid products(征求意见稿)2018-xx-xx 发布 2018-xx-xx 实施中 国 生 物 发 酵 产 业 协 会 发 布CBFIAICS 67.040X 69T/CBFIA xxxxx-xxxxI前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国生物发酵产业标准化技术委员会提出，中国生物发酵产业标准化技术委员会氨基酸分委会归口。本标准起草单位：无锡瑞年实业有限公司、天津科技大学、吉林大学、武汉远大弘元股份有限公司、江南大学、阜丰集团有限公司（山东阜丰发酵有限公司、齐齐哈尔龙江阜丰生物科技有限公司、宝鸡阜丰生物科技有限公司）、河北力维素科技有限公司、湖北新生源生物工程股份有限公司、莲花健康产业集团股份有限公司、福建省建阳武夷味精有限公司、齐鲁工业大学、中国生物发酵产业协会氨基酸分会。本标准主要起草人：王福才、陈宁、关丹、王斯坦、王健、张文文、潘红阳、唐永强、王雷、章平、张成林、韩洪军、郭继龙、臧立华。T/CBFIA xxxxx-xxxx1食用氨基酸制品1 范围本标准规定了食用氨基酸制品的术语和定义、产品分类、技术要求、检验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食用氨基酸制品的生产、检验和销售。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB 2760 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数GB 4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数GB/T 4789.21 食品卫生微生物学检验 冷冻饮品、饮料检验GB 4789.26 食品安全国家标准 食品微生物学检验 商业无菌检验GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB 5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.28 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定GB 5009.124 食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定GB/T 5750.4 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB/T 6544 瓦楞纸板GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB/T 12143 饮料通用分析方法GB 14880 食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准GB 25542 食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸(氨基乙酸)GB 25543 食品安全国家标准 食品添加剂 L-丙氨酸GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则GB 28306 食品安全国家标准 食品添加剂 L-精氨酸GB 29921 食品安全国家标准 食品中致病菌限量T/CBFIA xxxxx-xxxx2GB/T 32687 氨基酸产品分类导则JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量技术监督检验检疫总局 2005年第 75号令定量包装商品计量监督管理办法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 食用氨基酸制品以动物、植物、微生物和（或）氨基酸为主要原料加工制成的可食用的氨基酸产品。4 产品分类4.1 饮料类4.2 除 4.1以外的其他食品类，按产品形态分为：固态、液态。5 技术要求 5.1 原辅料要求5.1.1 蚕蛹复合氨基酸粉应符合附录A的规定。5.1.2 氨基酸应选用GB/T 32687中规定的食品用氨基酸。5.1.2.1 甘氨酸(氨基乙酸)应符合 GB 25542的规定。5.1.2.2 L-丙氨酸应符合GB 25543的规定。5.1.2.3 L-精氨酸应符合 GB 28306的规定。5.1.3 其他原辅料要求应符合相应的国家标准或行业标准规定。5.2 感官要求应符合表 1的要求。表 1 感官要求项 目 要 求T/CBFIA xxxxx-xxxx3色 泽 具有产品应有的色泽滋味、气味 具有产品应有的滋味和气味，无异味杂 质 无正常视力可见外来杂质5.3 理化指标应符合相应类属食品标准的规定，还应符合表 2 的规定。表 2 理化指标指 标其他食品类项 目 饮料类固态 液态氨基酸，g/100g 或 mL 0.5 55.0 2pH值 4.06.0 - 4.06.0可溶性固形物（20折光计法），g/100mL 2.0 - 2.0水分，g/100g - 8.0 -灰分，g/100g - 5.0 -总砷（以 As计），mg/kg(L) 0.3 1.0 0.3铅（以 Pb计），mg/kg(L) 0.5 1.5 0.5总汞（以 Hg计），mg/kg(L) - 0.3 -山梨酸钾（以山梨酸计），g/L 0.5 - 0.55.4 真菌毒素限量应符合 GB 2761的规定。5.5 农药残留限量应符合 GB 2763的规定。5.6 微生物限量5.6.1 经商业无菌生产的产品应符合商业无菌的要求。5.6.2 非商业无菌生产的产品应符合 GB 29921的规定，还应符合表 3的规定。表 3 微生物限量采样方案 a 及限量项 目n c m M菌落总数 b，CFU/g（mL） 5 2 100（1000）10000（50000）大肠菌群，MPN/g（mL） 5 2 1（10） 10（100）霉菌，CFU/g（mL） 20（50）酵母 c，CFU/g（mL） 20注：n 为同一批次应采集的样品件数；c 为最大可允许超出 m值的样品数；m 为致病菌指标可接受水平的限量值；M 为致病菌指标的最高安全限量值。括号中的限值仅适用于固态产品。a样品的采样及处理按 GB 4789.1和 GB/T 4789.21执行。b不适用于活菌（未杀菌）型产品。c不适用于固态产品。T/CBFIA xxxxx-xxxx45.7 食品添加剂和食品营养强化剂5.7.1 应符合 GB 2760的规定。5.7.2 应符合 GB 14880的规定。5.8 净含量应符合国家质量技术监督检验检疫总局 2005年第 75号令。6 检验方法6.1 感官检验取一个销售包装的样品，在自然光线下，目测观察其色泽，用鼻嗅、口尝方法品其气味和滋味。6.2 理化检验6.2.1 氨基酸6.2.1.1 第一法按附录 B规定的方法进行检验。6.2.1.2 第二法按 GB 5009.124规定的方法进行检验。6.2.2 pH 值按 GB/T 5750.4规定的方法进行检验。6.2.3 可溶性固形物按 GB/T 12143规定的方法进行检验。6.2.4 水分按 GB 5009.3规定的方法进行检验。6.2.5 灰分按 GB 5009.4规定的方法进行检验。6.2.6 总砷按 GB 5009.11规定的方法进行检验。6.2.7 铅按 GB 5009.12规定的方法进行检验。6.2.8 总汞按 GB 5009.17规定的方法进行检验。6.2.9 山梨酸钾按 GB 5009.28规定的方法进行检验。T/CBFIA xxxxx-xxxx56.3 微生物限量检验6.3.1 商业无菌按 GB 4789.26规定的方法进行检验。6.3.1 菌落总数按 GB 4789.2规定的方法进行检验。6.3.2 大肠菌群按 GB 4789.3规定的方法进行检验。6.3.3 霉菌按 GB 4789.15规定的方法进行检验。6.3.4 酵母按 GB 4789.15规定的方法进行检验。6.4 净含量检验按 JJF 1070规定的方法进行检验。7 检验规则7.1 批次以同一班次，一次投料生产的产品为一批次。7.2 抽样每批随机抽取生产总量的0.10.2，不少于500g（mL），作为检验和备用样本（净含量指标除外）。型式检验样本应从出厂检验合格的产品中随机抽取。7.3 出厂检验7.3.1 每批产品应经质量检验部门进行检验，合格后，附有合格证方可出厂。7.3.2 出厂检验项目包括：饮料类及其他食品类（液态）：感官要求、pH 值、可溶性固形、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母及净含量；其他食品类（固态）：感官要求、水分、灰分、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母及净含量。7.4 型式检验7.4.1型式检验项目本标准 5.25.8 规定的全部项目7.4.2 有下列情况之一时，应进行型式检验7.4.2.1 半年进行 1次。7.4.2.2原辅材料有较大变化时。7.4.2.3更改关键工艺或设备时。7.4.2.4新试剂的产品或正常生产的产品停产 3个月后，重新恢复生产时。7.4.2.5出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时。T/CBFIA xxxxx-xxxx67.4.2.6国家质检监督检验机构按有关规定需要抽检时。7.5 判定规则7.5.1 样品经检验，所有项目全部合格，则判该批产品为合格品；如有两项及两项以上不合格时，则判该产品不合格。7.5.2 感官要求、理化指标有1项不合格，重新在该批产品中加倍取样复检，以复检结果为准。7.5.3 微生物限量有1项不合格时，该批产品为不合格，不得复检。8 标志、包装、运输、贮存8.1 标志8.1.1 销售包装标志应符合 GB 7718、GB 28050 及有关规定。 8.1.2 运输包装标志应标明：产品名称、生产厂名、厂址、生产日期或批号、规格、重量、商标、标准号、许可证号、保质期及符合 GB/T 191规定的图示标志。8.2 包装小包装应符合相关标准。中包装采用符合GB/T 6544要求的纸盒包装，运输包装采用符合GB/T 6543要求的瓦楞纸箱。8.3 运输运输时应避免日晒，雨淋，装卸时应轻拿轻放，防止碰撞、重压，严禁与有毒、有害、有异味物品混运。8.4 贮存产品应置阴凉干燥处，并贮存在清洁、干燥、阴凉、通风的库房内。防止受潮、霉变、虫害、鼠害。不得与有毒、有害、有异味物品混贮。T/CBFIA xxxxx-xxxx7附录 A（规范性附录）蚕蛹复合氨基酸粉A.1 工艺要求以蚕蛹为原料，添加食品工业用加工助剂盐酸、活性炭、氨水，经选料、干燥、粉碎、水解、减压赶酸、脱色、脱酸、浓缩、喷雾干燥、包装等工艺加工而成的蚕蛹复合氨基酸粉。A.2 技术要求A.2.1 感官要求应符合表 A.1的要求。表 A.1 感官要求项 目 要 求外观 淡黄褐色滋味、气味 具有该产品特有的气味，呈酸味，无刺激、焦糊、酸败及其他异味组织形态 粉末，无结块、无霉变杂质 无正常视力可见外来杂质A.2.2 理化指标应符合表 A.2的规定。表 A.2 理化指标项 目 指 标氨基酸总量，g/100g 60.5水分，g/100g 8.0灰分，g/100g 5.0pH值（5%溶液，25） 57总砷（以 As计），mg/kg 0.5铅（以 Pb计），mg/kg 1.03-氯-1,2-丙二醇，mg/kg 0.4A.3 微生物限量及致病菌限量A.3.1 微生物限量应符合表 A.3的规定。表 A.3 微生物限量项 目 指 标菌落总数，CFU/g 10000大肠菌群，MPN/g 30霉菌，CFU/g 25酵母，CFU/g 25A.3.2 致病菌限量应符合表 A.4的规定T/CBFIA xxxxx-xxxx8表 A.4 致病菌限量采样方案 a 及限量项 目n c m M沙门氏菌 5 0 0/25g -金黄色葡萄球菌 5 1 100CFU/g 1000CFU/g注：n 为同一批次应采集的样品件数；c 为最大可允许超出 m值的样品数；m 为致病菌指标可接受水平的限量值；M 为致病菌指标的最高安全限量值。a样品的采样及处理按 GB 4789.1和 GB/T 4789.21执行。A.4 检验方法A.4.1 感官检验取样品，在良好的自然光线下，目测观察其色泽。用鼻嗅、口尝方法品其气味和滋味。A.4.2 氨基酸总量、水分、灰分、pH 值、总砷、铅、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母按正文相应指标规定的方法进行检验。A.4.3 3-氯-1,2-丙二醇按 GB 5009.191规定的方法进行检验。A.4.4 沙门氏菌按 GB 4789.4规定的方法进行检验。A.4.5 金黄色葡萄球菌按 GB 4789.10规定的方法进行检验T/CBFIA xxxxx-xxxx9附录 B（规范性附录）氨基酸含量的测定B.1 方法提要用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，以液体为流动相，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用 VWD 检测器或 DAD 检测器检测器进行检测，由数据处理系统记录和处理色谱信号。B.2 试剂和材料B.2.1 水：复合 GB/T 6682 中的一级水。B.2.2 十二水合磷酸氢二钠：分析纯B.2.3 十水合四硼酸钠：分析纯B.2.4 甲醇：分析纯B.2.5 盐酸：分析纯B.2.6 0.1mol/L 盐酸溶液：取 36%盐酸 8.3mL，加纯水稀释定容至 1000mL。B.2.7 混合氨基酸标准溶液：量取氨基酸分析方法组件包中的氨基酸标准溶液 400uL 置于 2mL 棕色样品瓶中，即得。B.2.8 样品溶液：准确称取或量取样品适量，加 0.1mol/L 盐酸溶液制成氨基酸总浓度约为 1-2mg/mL 的溶液作为样品溶液（溶液 pH 值应不小于 1.0）。B.2.9 OPA 衍生液：准确量取 OPA 衍生试剂 A 液 200uL，置于液相瓶中，再准确加入OPA 衍生试剂 B 液 20uL，混匀，即得。B.2.10 乙腈：色谱纯B.2.11 50%乙腈溶液：取乙腈 50mL，加水 50mL，混匀。B.3 仪器和设备实验室常用和下列仪器适用于本标准。高效液相色谱仪（含脱气机、二元泵或四元梯度泵、自动进样器、VWD 检测器或DAD 检测器）B.4 色谱参考条件B.4.1 C18 色谱柱：3m，4.6150 mmB.4.2 流动相 A：精确称取十二水合磷酸氢二钠 9.0 克，十水合四硼酸钠 9.5 克，加纯水T/CBFIA xxxxx-xxxx102000mL，用 36%盐酸（AR）约 3mL 调节 pH 值至 8.2（注 1.记录所消耗的盐酸体积，精确到滴）。0.45um 滤膜过滤，密封静置备用（注 2.静置过夜最佳）。B.4.3 流动相 B：精确量取甲醇 450mL，乙腈 450mL，纯水 100mL，混合均匀，超声脱气。密封静置备用。B.4.4 柱温：45B.4.5 检测波长：VWD 检测器或 DAD 检测器检测器：338nm (一级氨基酸) ，262nm (二级氨基酸)。B.5 分析步骤B.5.1 游离氨基酸处理方法B.5.1.1 固体样品固体样品一般精确称取 1.0g左右（游离氨基酸含量高于 5%，可适当减少称样量）的样品于 25mL的容量瓶中，记录称重量，使用 mg单位，保留至小数点后一位。用 5g/100mL三氯乙酸定容，静置 2小时（必须），用双层滤纸或针头式滤器过滤。取滤液 1mL于1.5mL离心管中，10000rpm 离心 10min。最后将每个样品取 400ul加入 2mL液相瓶中待测。B.5.1.2 液态样品用 10g/100mL三氯乙酸等体积稀释放置 2h（如不好溶解可超声 20min），然后用双层滤纸或针头式滤器过滤。取滤液 1mL于 1.5mL离心管中，10000rpm 离心 10min。最后将每个样品取 400uL加入 2mL液相瓶中待测。B.5.1.3 样品预处理（酸水解）称约 150.0mg左右样品（固体），液体则是 1mL；固体样品直接加 8mL 6mol/L HCl；液体样先加等体积 12 mol/L HCl，再加 6mol/L HCl，保证最终加入盐酸体积为 8mL，浓度为 6 mol/L HCl（一定要溶解好），充氮气后以密封盖盖紧水解管，一般充氮气 3min，烘箱 120下水解 22h。水解完成后，取出水解管冷却，根据加入 HCl的量加入 10mol/L NaOH（如加 8ml 6mol/L HCl后期则要加入 4.8mL 10 mol/L NaOH进行中和），将中和后的水解液转移至 25ml容量瓶定容，将定容后的水解液用双层滤纸进行过滤。取 1mL滤液，10000 r/min离心 10min，取上清 400ul于 2mL液相瓶中待测。B.5.1.4 样品预处理（碱水解）T/CBFIA xxxxx-xxxx11称约 150.0 mg左右样品（固体），液体则是 1mL，固体样品直接加 8mL 5mol/L NaOH；液体样先加等体积 10mol/L NaOH，再加 5mol/L NaOH，保证最终加入氢氧化钠体积为 8mL，浓度为 5mol/L NaOH（一定要溶解好），充氮气后以密封盖盖水解管，一般充氮气3min，烘箱 120下水解 20h。水解完成后，取出水解管冷却，根据加入 NaOH的量加6mol/L HCl（如加 8mL 5mol/L NaOH后期则要加入 6.7mL 6mol/L HCl进行中和）将中和后的水解液转移至 25mL容量瓶定容，将定容后的水解液用双层滤纸进行过滤。取 1mL滤液，10000 r/min离心 10min，取上清 400uL于 2mL液相瓶中待测。B.5.1.5 样品预处理完后，以 C18色谱柱，采用梯度洗脱程序，洗脱梯度为：0min，8%流动相 B；17min，50%流动相 B；20min， 100%流动相 B；24min，0%流动相 B。流动相流速为 1.0mL/min。B.6 结果计算VC X = m10000 式中：X样品中氨基酸含量，g/100g；V样品定容体积(mL)；C标样浓度 (ug/mL) ；m样品称样量 (g) ；_