《食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸亚铁》（征求意见稿）

食品安全国家标准食品营养强化剂 柠檬酸亚铁（征求意见稿）201-发布 201-实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 发 布中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局GB 1食品安全国家标准食品营养强化剂 柠檬酸亚铁1 范围本标准适用于硫酸亚铁与碳酸钠反应生成碳酸亚铁，再与柠檬酸反应制得的食品营养强化剂柠檬酸亚铁。2 分子式和相对分子质量2.1 分子式FeC6H6O72.2 相对分子质量245.95（按2016年国际相对原子质量）3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表 1 感官要求项 目 要 求 检验方法色泽 微灰绿色或白色状态 粉末或晶体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表 2 理化指标项 目 指 标 检验方法亚铁含量，w/% 20.0 附录 A 中 A.3三价铁含量（以 Fe3+计） ，w/% 3.0 附录 A 中 A.4氯化物（以 Cl 计） ，w/% 0.2 附录 A 中 A.5硫酸盐（以 SO4 计） ，w /% 0.06 附录 A 中 A.6铅（Pb ） ，mg/kg 2 GB 5009.75 或 GB 5009.12GB 2附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 柠檬酸盐试验A.2.1.1 试剂和材料A.2.3.1.1 吡啶。A.2.3.1.2 冰乙酸。A.2.1.2 分析步骤配制100 mg/mL的试样溶液，加入15 mL吡啶和5 mL冰乙酸，振摇，溶液呈淡红色。A.2.2 亚铁盐试验A.2.2.1 试剂和材料铁氰化钾溶液：称取1 g铁氰化钾K 3Fe(CN)6，溶解于10 mL水中。此溶液现配现用。A.2.2.2 分析步骤配制100 mg/mL的试样溶液，滴加铁氰化钾溶液后，产生深蓝色沉淀。A.3 亚铁含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 磷酸。A.3.1.2 硫酸溶液：量取16 mL硫酸，添加于100 mL水中，冷却至室温，用水稀释定容至1000 mL。A.3.1.3 硫酸铈标准滴定溶液：cCe(SO 4)2=0.1 mol/L。A.3.1.4 1,10-菲啰啉指示液：称取 0.7 g硫酸亚铁(FeSO 47H2O)，溶解于100 mL水中，加入2滴硫酸和 0.15 g 1,10-菲啰啉(C 12H8N2H2O)，混匀。此溶液贮存于密闭容器内。A.3.2 分析步骤称取试样约0.4 g（精确至0.0001 g），溶解于20 mL硫酸溶液中，加入5 mL磷酸，用50 mL水稀释定容。以1,10-菲啰啉为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液变为绿色，记录消耗的硫酸铈标准溶液的体积。同时做空白试验。A.3.3 结果计算亚铁含量的质量分数w 1，按式（ A.1）计算：（A.1）1=(12)1000100% 式中：c硫酸铈标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1滴定试样溶液所消耗的硫酸铈标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2滴定空白溶液所消耗的硫酸铈标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；GB 3M铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） M(Fe)=55.845；m试样的质量，单位为克（ g）；1000体积换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3 %。A.4 三价铁含量（以Fe 3+计）的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 碘化钾。A.4.1.2 盐酸。A.4.1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na 2S2O3)=0.1 mol/L。A.4.1.4 淀粉指示液：10 g/L。A.4.2 分析步骤称取试样约2 g（精确至0.0001 g），溶解于100 mL水和10 mL盐酸中，加入3 g碘化钾，摇匀，暗处静置5 min。加入0.5 mL淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时做空白试验。A.4.3 结果计算三价铁含量（以Fe 3+计）的质量分数w 2，按式（A.2）计算：（A.2 ）2=(12)1000100% 式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；M铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） M(Fe)=55.845；m试样的质量，单位为克（ g）；1000体积换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3 %。A.5 氯化物（以Cl计）的测定A.5.1 试剂和材料A.5.1.1 硝酸溶液：1+9。A.5.1.2 硝酸银溶液：17 g/L。A.5.1.3 氯化物标准溶液：0.01 mg/mL。A.5.2 分析步骤称取试样0.1 g（精确至0.01 g），加入2 mL硝酸溶液和25 mL水的混合液中（必要时加热使其溶解），用水稀释定容至100 mL。取 10 mL上述溶液，加硝酸银溶液 1 mL，用水定容至50 mL，摇匀，置于比色管中，暗处放置5 min。试样管与标准管进行比浊，其浊度不应深于标准管，即试样中氯化物的质量分数（以Cl计）小于等于0.2%。GB 4标准管的制备：准确吸取2 mL氯化物标准溶液与试样管同时同样处理。A.6 硫酸盐（以SO 4计）的测定A.6.1 试剂和材料A.6.1.1 盐酸溶液：1+3。A.6.1.2 氯化钡溶液，250 g/L。A.6.1.3 硫酸盐标准溶液：0.1 mg/mL。A.6.2 分析步骤称取试样0.5 g（精确至0.01 g），加1 mL盐酸溶液，用水稀释到 30 mL40 mL，再加1 mL氯化钡溶液，用水定容至50 mL，摇匀，置于比色管中，暗处放置5 min。试样管与标准管进行比浊，其浊度不应深于标准管，即试样中硫酸盐的质量分数（以SO 4计）小于等于0.06%。标准管的制备：准确吸取3 mL硫酸盐标准溶液与试样管同时同样处理。