25 食品添加剂 富马酸一钠.doc

食品添加剂 富马酸一钠 1 生产工艺通过富马酸和氢氧化钠等摩尔反应后生成富马酸一钠，然后精制浓缩、结晶干燥后制得。2 性状白色结晶粉末, 无臭。3 技术要求表1 理化指标项 目指 标检验方法富马酸一钠含量（以C4H3NaO4计），w/%98.0102.0附录A中A.2水溶液颜色和澄清度无色，澄清附录A中A.3pH（1.0g/30mL）3.0-4.0GB/T 9724硫酸盐（以SO42-计），w/%0.01GB/T 9728干燥失重，w/%0.5附录A中A.4灼烧残渣（干物计），w/%50.5-52.5附录A中A.5重金属（以Pb计），mg/kg20GB/T 5009.74砷（以As2O3计），mg/kg4GB/T 5009.76表2 微生物指标项 目指 标检验方法菌落总数，cfu/g10000GB 4789.2大肠菌群，MPN/g3GB 4789.3 附录A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。A.2 富马酸一钠含量的测定准确称取约0.3g试样（预先干燥），溶解于30mL水中，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，加2滴定酚酞指示剂，溶液颜色由无色变为粉红色即为终点。1mL 0.1mol/L氢氧化钠标准溶液相当于13.81mg富马酸一钠（C4H3NaO4）A.3 水溶液颜色和澄清度的测定取本品0.50g，加入10mL水，在40水浴中加热振荡约10min溶解。应完全溶解，溶液呈无色澄清，其浊度不得大于标准比浊溶液所呈浊度。标准比浊溶液的制备见附录B。A.4 干燥失重的测定准确称取试样约4g，置于1202恒重的称量瓶中，于1202的电烘箱中干燥4h，取出，放于干燥器中冷却至室温。干燥失重按照下式计算： M1-M2X= 100.（A.1） M1式中：X干燥失重，%；M1干燥前试样的质量，g；M2干燥后试样的质量，g。A.5 灼烧残渣的测定取带盖的空瓷坩埚在750下灼烧至恒重，并准确称量空坩埚的质量（W1）。准确称取富马酸一钠样品（预先干燥）约1g放于坩埚中，在电炉上缓慢加热，尽量使其全部灰化，待不冒烟时，加入1mL硫酸润湿并再次灰化，在无白烟产生时，将坩埚放入马弗炉中在750下灼烧（一般2h），直至恒重，取出放于坩埚架上稍冷却后，放入真空干燥器中冷却至室温，准确称量坩埚质量（W2）。同时做空白实验。（W2-W1）-（W02-W01）灼烧残渣（%）= 100(A.2)G式中：G试样的质量，g。W01空白坩埚第一次灼烧后的质量，g。W02空白坩埚第二次灼烧后的质量，g。附录B标准比浊溶液的制备B.1 试剂和溶液B.1.1 硝酸溶液：（13）。B.1.2 糊精溶液：20 g/L。B.1.3 硝酸银溶液：20 g/L。B.1.4 盐酸标准溶液：c（HCl）=0.1mol/L。B.2 标准比浊溶液的制备B.2.1 含氯（Cl）每1mL为1mg溶液的制备准确量取盐酸标准溶液14.1mL，置于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度。B.2.2 含氯（Cl）每1mL为0.01mg溶液的制备准确量取每1mL含氯（Cl）为1mg的溶液10mL，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。B.2.3 澄清标准比浊溶液的制备准确量取每1mL含氯（Cl）为0.01mg的溶液0.2mL，加水稀释至20mL，加入硝酸溶液1mL，糊精溶液0.2mL，硝酸银溶液1mL，摇匀，在暗处放置15min。_