白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的测定

州 省 地 方 标 准 201x 食品安全地方标准 白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 (征求意见稿 ) 201布 201施 贵州省卫生和计划生育委员会 发布 前 言 本标准按照 2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写的规 定编写 。 本标准由 贵州 茅台酒股份有限公司 提出 。 本标准由 贵州省卫生和计 划 生 育 委员会 归口 。 本标准 起草 单位 :贵州茅台酒股份有限公司。 本标准参加起草单位： 贵州省 分析测试研究 院 、贵州省产品质量监督检测院、贵州省产品质量监督检测院仁怀分院。 本标准主要起草人： 汪地强、 赵振宇、曾稳稳、 荣茂、龙薇运、江锋、聂叶、袁河、刘松、李清亮 、胡容、饶书恺 、申鹰 。 白酒中钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了 白酒 中 钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、 镉、锑、铅 的电感耦合等离子体质谱 测定方法。 本标准适用于 酱香、浓香 、 董香、 清香 、米香 等各香型白酒 中 钒、铬、锰、铁、铜、镍、砷、镉、锑、铅 的 测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而 ，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ 6682696:1987, 3 方法提要 样品经 除 醇 后 ， 用 2%释定 量，再 由电感耦合等离子体 质谱仪 测定。 根据 各元素的 质荷比进行分离 ， 对于一定的质荷比， 其 质谱的信号强度与进入质谱仪的 粒子 数成正比，即 样品中元素浓度 与质谱信号强度成正比。通过测 定 质谱的信号强度 对 试样溶液 中 的元素 进行定量分析 。 4 试剂和材料 硝酸 （ =： 优级纯 。 硝酸溶液 （ 5 95）： 取 50 缓慢加入 950 用水稀释 定容 至 1000 硝酸溶液 （ 2 98） ： 取 20 缓慢加入 980 用水稀释 定容 至 1000 内标 溶 液（ 钪、锗、铟、铋 ） ： 10 。 钒 、铬、锰、 铁、 铜、镍、砷、镉、锑、铅标准储 备液 ： 100 。 钒 、铬、锰、 铁、 铜、镍、砷、镉、锑、铅标准使用 液 （ 10 8） ：吸取 准溶液（ 置于 100量瓶中，用 硝酸溶液（ 稀释至刻度。 钒 、铬、锰、 铁、 铜、镍、砷、镉、锑、铅标准使用 液 （ 100 g/L）：吸取 准使用 液 （ 置于 50量瓶中， 用硝酸溶液（ 释至刻度。 氩气（ 液氩或高纯氩气（ 。 试验用水为 6682 规定的一级水 。 5 仪器 与 设备 电感耦合等离子体质谱仪 。 控温电热板 （ 室温 200 ） 。 6 分析步骤 试样制备 吸 取 25置于 控温电热板 (80 100 )除 醇至 近干 （ 约 ，用 硝酸 溶液 （ 分三次 润洗 烧杯， 润洗液 合并于 25中 ， 并用 硝酸溶液（ 定容 ， 摇匀后 备用，同时做试剂 空白 。 标准曲线 分别 吸取 钒 、铬、锰、 铁、 铜、镍、砷、镉、锑、铅标准使用 液 （ 50量瓶中，用硝酸 溶液 （ 容至刻度，此标准系列浓度为 100、 200 g/L。 分别吸取 标准使用 液 （ 0、 50 硝酸溶液 （ 容至刻度，此标准系列浓度为 0、 g/L。各待测元素 标准 系列浓度见表 1。 表 1 10种元素的标准系列溶 液质量浓度 单位： g/L 元素名称 标准系列质量浓度 2 4 6 钒（ V） 0 5 10 50 铬（ 0 5 10 50 锰（ 0 5 10 50 铜（ 0 5 10 50 镍（ 0 5 10 50 砷（ 0 5 10 50 镉（ 0 5 10 50 锑（ 0 5 10 50 铅（ 0 5 10 50 铁（ 0 10 20 50 100 200 内标 添加 内标既可在配制标准系列工作溶液和样品溶液时手动加入，亦可由仪器在线加入。配制内标使用液浓度时应考虑使内标元素在样液中的浓度约为 。 测定 调谐仪器 参数 ，依次 测定标准曲线和试样溶液 。 待测元素 测定质量数及 所选内标元素 见表 2， 推荐仪器条件见表 3。 表 2 待测元素 测定质量数及所选内标元素 元素 51V 5356350112108标 45555522151509 3 电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件 仪器参数 数值 仪器参数 数值 射频功率 1400 W 雾化器 /雾化室 同心雾化器 等离子体气流量 （ 氦气流量 4.5 mL/测方式 自动 雾化室温度 2 每峰测定点数 3 样品提升速率 s 重复次数 3 结果 计算 按 式（ 1） 计算 试样中 待测 元素含量： （ 1） 式中： X 试样 中 待测 元素含量，单位为毫克每 升 （ ）； C 试样溶液 中 被测 元素 质量浓度 ，单位为 毫克 每升（ ） ； 0C 试样 空白液中 被测 元素 质量浓度 ，单位为 毫克 每升（ ）； v 试样 稀释定量 体积 ，单位为 毫升 （ 0v 试样 吸 取 体积 ，单位为 毫升 （ ； 计算结果 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果 保留三位 有效数字。 7 精密度 般规定 样品中 各 元素含量大于 1 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%；小于等于 1 且 大于 0.1 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%； 小于 等于 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。 重复性 )( 0在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（ r），如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及重复性方程见表 4。 再现性 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（ R），如果差值超过再现性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定，含量范围及再现性方程见表 4。 表 4 含量范围及重复性和再现性方程 测定元素 浓度 范围 /() 重复性 限 r 再现性 限 R 钒（ V） .5 r = + R = - 铬（ .5 r= + R = + 锰（ .5 r = + R = + 铁（ r = - R = + 镍（ .5 r = + = + （ .5 r = + R = + 砷（ .5 r = - R = + 镉（ .5 r = - R = - 锑（ .5 r = + R = + 铅（ .5 r = + R = - 注： C 试样浓度，单位为 。 8 本标准 各元素 的 检出限 及定量限 见表 5。 表 5 各元素的检出限和定量限 序号 被测组分 检出限 g/L 定量限 1 钒（ V） 铬（ 锰（ 铜（ 镍（ 砷（ 镉（ 锑（ 铅（ 0 铁（ ：定量限取样 体积 2 量 体积 20