《食品安全国家标准 食品添加剂 硅藻土》编制说明

1 食品安全国家标准 食品添加剂 硅藻土 （征求意见稿） 编制 说明 一 、 工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程 1 任务来源与项目编号 根据卫生部下达的 2010 年食品安全国家标准制修订计划项目的有关要求，于 2011 年底完成食品添加剂硅藻土强制性 食品安全国家标准 的制定工作，计划编号： 20100102。 2 标准主要起草单位、 协作单位 、主要起草人 本标准由 中海油天津化工研究设计院 、赛力特（中国）有限公司 等 单位 负责 起草 。 本标准主要起草人： 夏俊玲等。 主要负责标准的 国内外 相关标准、技术资料的查阅及研究分析 ， 标准制定各个阶段的稿件的编写工作（标准草案、编制说明及相关材料） ，参加标准 制定 各个阶段的工作会议等。 3 简要起草过程 全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到上级部门下达的制定食品添加剂 硅藻土 食品安全国家标准的计划后，首先查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对制定标准工作的意见，在此基础上提出了文献小结。 2010 年 10 月 22 日 25 日，在 江苏省南京市溧水县 召开了制定食品添加剂硅藻土国家标准工作方案会，对工作进度做了安排。标准起草单 位着手进行标准制定工作。 2011 年 4 月由标准起草单位提出标准草案征求意见稿。 二、与我国有关法律法规和其他标准的关系 硅藻土作为食品添加剂， 760 2011食品添加剂使用卫生标准 中 规定用作助滤剂。 目前，国内收集到的相关标准有 4936 94硅藻土卫生标准 ， 4265 2009硅藻土 助滤剂 。 为了充分做到与国外先进国家标准接轨，从国内食品卫生安全出发， 本次 标准制定修改 采用 美国食品化学品法典第六版（ ） “ 硅藻土 ” 。 制定强制性 食品安全 国家标准食品添加剂 硅藻土 ，可以对 国内的生产和使用情况起到一定的指导作用，达到 统一和规范市场的效果，从而引导企业提高产品质量、扩大产品出口，保障人民生命财产安全 。 三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 国外标准有美国食品化学品法典第六版（ ）“硅藻土”、联合国粮农组织（ 世界卫生组织（ 品添加剂联合专家委员会（ 2006）（以下简称为 未被 日本食品添加物公定书 第八版（英文版） 2009。 标准对比情况：美国 含量、干燥减量、灼烧 减 量、非硅物质、 次 制定标准 依据美国 结合我国实际生产及用户使用情况进行制定。 1、 国内外 标准指标参数对比表（见附表 1） ； 2、 国内外 标准 检验 方法对比表（见附表 2） ； 3、产品质量月报（见附表 3）； 4、试验数据（ 见附表 4）。 四、标准的制（修）订与起草原则 本着积极采用国际标准和国外先进标准的原则；遵循科学性、先进性、统一性的原则 。 五、 确定各项技术内容（如技术指标、参数、公式、试验方法、检验规则等）的依据 （ 与国际食品 2 法典委员会相关标准的对比情况，与国际标准不一致的，应当提供科学依据 ） 1 指标项目的设立 目前搜集到的国外标准有 美国 食品化学品法典第六版（ ）“硅藻土” （以下简称为 、联合国粮农组织（ 世界卫生组织（ 品添加剂联合专家委员会（ 2006）（以下简称为 未被 认）、 日本食品添加物公定书 第八版（英文版） 2009 和日本食品添加物公定书 （英文版） 2009（以下简称为日本公定书）的 食品添加剂 硅藻土 标准，国内 硅藻土卫生标准 （ 4936 94） ，各标准 指标设置和方法对比见附表 1 和附表 2。 综合各方面因素， 本次 标准制定 修改采用美国 设置 食品添加剂 硅藻土的 感官要求 、 理化指标 及分析方法见表 1 和表 2。 表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 干燥品 酸洗品 焙烧 品 助熔 焙烧 品 色泽 灰色到偏 白色粉末。是将天然硅藻土经气流干燥，并按颗粒大小分级。 白色 粉末。是将 焙烧 品或助熔 焙烧 品先用酸洗，再用水洗后得到的更纯净的粉末。 粉红色到浅黄色粉末。是经气流干燥，分级，在 8001200下 焙烧并再次分级。 白色 或粉白色粉末。是经气流干燥，分级，在适宜助溶剂（一般是碳酸钠或其他碱金属盐）的 条件下在 8001200 焙烧 并再次分级。 取适量试样置于 白板或白纸上 ，在自然光下观察色泽。 组织状态 具有 典型的硅藻形状 。 在 大于 100倍 的 显微镜下 观察组织状态 。 化 指标 ： 应符合表 2 的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 检验 方法 干燥品 酸洗品 焙烧 品 助熔 焙烧 品 砷（ /（ mg/ 10 附录 A 中 （ /（ mg/ 10 附录 A 中 燥减量 w/% 录 A 中 灼烧减量（以干基计算） w/% 录 A 中 硅物质（以干基计算） w/% 录 A 中 A.8 100 g/L 溶 液 ） 录 A 中 范围 美国 规定为： 在食品加工中的 助滤剂 。 本次制定标准按照 食品添加剂 使用卫生标准 规定为： 助滤剂 。 感官要求 3 美国 硅藻土 外观的描述为： 具有典型的硅藻骨架 。 干燥品：灰色到偏白色； 酸洗品：白色； 焙烧 品：粉红色到浅黄色； 助熔 焙烧 品：白色。 此次 标准的 制定 ，参考 根据我国的实际情况 将外观规定为： 干燥品为灰色到偏白色粉末；酸洗品为白色粉末； 焙烧 品为粉红色到浅黄色粉末；助熔 焙烧 品为 白色或 粉 白 色粉末。 方法为： 取适量试样置 于 取适量试样置于白板或白纸上， 在自然光下观察色泽 ； 在 大于 100 倍 的 显微镜下 观察组织状态 。 2 指标参数的确定 砷（ 含量 设定砷 的 指标为不大于 10 mg/次制定标准 参考 定砷 的 指标为不大于 10 mg/ 铅 （ 含量 设定 铅的 指标为不大于 10 mg/次制定标准 参考 定 铅的 指标为不大于 10 mg/ 干燥减量 设定 的干燥减量（ 105， 2 h） 为 干燥品和酸洗品为不大于 焙烧 品 和助熔 焙烧 品 为不大于 本次制定标准参照 指标。设定干燥减量 （ 105， 2 h） 的指标为干燥品和酸洗品为不大于 焙烧 品 和助熔 焙烧 品 为不大于 灼烧 减 量 设定 的灼烧减量（以干基计， 800至质量恒定）为干燥品为不大于 焙烧 品和助熔 焙烧 品为不大于 本次标准制定参考 定灼烧减量的指标 （以干基计， 800至质量恒定） 为干燥品不大于 焙烧 品和助熔 焙烧 品为不大于 非硅物质 设定 的非硅物质（以干基计） 为 不大于 本次制定标准参照 定非硅物质（ 以干基计） 为不大于 设定 100 g/L 溶液） 为 干燥品、酸洗品及 焙烧 品 为 熔 焙烧 品 为 次制定标准 定与其一致，也为 干燥品及 焙烧 品 为 熔 焙烧 品 为 3 检验 方法的确定 组织状态 日本公定书中都分别对硅藻土的组织状态进行鉴别试验。鉴别的方法是， 在 100 倍200 倍显微镜下可看到典型的硅藻形状。 本次标准制定的方法为在大于 100 倍显微镜下可看到典型的硅藻形状 。 砷含量的测定 用二乙基二硫代氨基甲酸银限量比色法 ， 本次 标准制定 采用 2003食品添加剂中砷的测定 砷斑法 ， 此标准是我国卫生部和标准化管理委员会发布的国家标准，是国内检测食品添加剂中 砷含量的常用方法，此方法操作简单、直观、科学、合理，适合企业日常对产品检测分析。 铅含量的测定 4 美国 用 吡咯烷二硫代甲酸铵盐（ 取法，我国大部分食品安全标准中，铅含量的测定均采用此方法，本次标准的 检验方法 也采用此方法。 干燥减量的测定 美国 用 的是称量分析法，即在 105下，将试样干燥 2 h，根据试样减少的质量，确定干燥减量。此方法操作简单、直观，是常用的分析方法，本次标准的 检验方法 采用此方法。 灼烧减量的测定 美国 用 的是称量分析法，是将已经在 105下干燥后的试料，再于 800下将试样灼烧至质量恒定，根据试样减少的质量确定灼烧减量。此方法操作简单、直观，是常用的分析方法，本次标准的检验方法采用此方法。 非硅物质的测定 美国 用 的方法是，用氢氟酸和硫酸溶解试样，于 800高温炉中灼烧至质量恒定，根据试样减少的质量，计算出非硅物质的含量。本次标准的检验方法采用此方法。 测 定 100 g/L 溶液的 4 检验规则 本标准采用出厂检验。 要求中规定的砷含量、铅含量、干燥减量、灼烧减量、非硅物质、 六 项指标为出厂检验项目，应逐批检验。 批量 生产企业用相同原料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的食品添加剂 硅藻土 为一批。 包装、贮存 和运输 包装 食品添加剂硅藻土应 使 用食品级聚乙烯薄膜袋作内包装，外包装为塑料编织袋。内 包装 袋扎口或热合，外 包装 袋应牢固缝合。每袋净重 20 按照用户要求进行包装。 存和运输 食品添加剂 硅藻土 贮存于干燥、通风的食品添加剂专用库房内，并需下垫垫层，防止受潮。 食品添加剂 硅藻土贮存时堆放高度控制在 4 m 内为最佳，严禁超过 6 m；堆放时必须远离污染源，不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品混合堆放。 运输过程中不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性的物品混合装运；不得在有异味的环境中停留；注意防雨淋，防止包装袋破损。 食 品添加剂 硅藻土 在符合本标准规定的包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起 保质期 不少于 3 年 。 六 、 征求意见的采纳情况 （ 附征求意见汇总处理表、重大意见分歧的处理结果和依据 ） 2011 年 4 月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明及其附件， 发送给 19 家国内企业和用户征求意见，收到 10 家企业的回复意见。收到回复意见后起草小组对意见进行了汇总、分析，并根据采纳意见情况对标准征求意见稿进行了修改。再次提交卫生部广泛征求意见。 七、标准实施日期和实施建议 5 暂无。 八 、 其他需要说明的事项 1 产品性质 及用途 产品名称： 硅藻土 品添加剂硅藻土是 一种生物成因的硅质沉积岩。 主要 由古代硅藻 及其他微小生物（如放射虫、海绵骨针等） 的遗骸组成，其化学成分主要为 无定形、非晶质的 外还有少量 纯净、质轻、粒细、多孔的硅藻土硬度为 1 度一般为 1.9 g/g/燥后为 0.4 g/0.7 g/隙度达 90%左右，易研成粉末。硅藻土具有很强的吸附能力，有良好的过滤性、漂白性、化学稳定性和隔离隔热性。易溶于碱，不溶于除氢氟酸外的任何酸。熔点 1400 1650，同时含有游离的二氧化硅能与游离的氧化钙结合形成钙质硅酸盐。 食品添加剂硅藻土在食品加工行业中主要用作助滤剂 。 2 生产方法 天然硅藻土经自然风干后，再经过干燥、 焙烧 、酸洗、分级等工艺制成。 3 生产、使用 及 进出口情况 硅藻土具有细腻、松散、质轻、多孔、吸水和渗透性强、对人无毒无害等特点，并有特殊的结构使它具有许多特殊的物理性能，如大的孔隙度，较强的吸附性、隔音、耐磨耐热并有一定的强度，因此被广泛用于轻工、化工、建材、石油、 食品、 医药等行业 ；在食品生产中作为助滤剂广泛应用。根据我国市场调研公司和生产企业提供的硅藻土出口量约为每年 20000 吨 30000 吨，进口量约为每年 2000 吨。 九、 分委员会及主任会议 审查意见及处理情况 暂无。 _ 6 附表 1 国内外 标准指标参数对比表 项 目 指 标 美国食品化学品法典 第六版（ ） 联合国粮农组织（ 世界卫生组织（ 品添加剂联合专家委员会（ 日本食品添加物公定书 第八版（英文版） 2009 本标准设定的指标 砷（ /（ mg/ 10 10 10 10 铅（ /（ mg/ 10 10 10 10 干燥减量 ， w/% 干燥品 0 洗品 烧 品 熔 焙烧 品 烧减量（以干基计算） ， w/% 干燥品 洗品 焙烧 品 熔 焙烧 品 硅物质（以干基计算） ， w/% 5（氢氟酸不溶物） 氟酸不溶物） 25.0 100 g/L 溶液 ） 干燥品 洗品 烧 品 熔 焙烧 品 溶物， w/% 盐酸溶物， w/% 重金属（以 ） /（ g/g） 50 7 附表 2 国内外 标准 检验 方法对比表 项 目 指 标 美国食品化学品法典 第六版（ ） 联合国粮农组织（ 世界卫生组织（ 品添加剂联合专家委员会（ 日本食品添加物公定书 第八版（英文版） 2009 本标准采用的 检验方法 砷 含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银 限量比色法 二乙基二硫代氨基甲酸银 限量比色法 二乙基二硫代氨基甲酸银 限量比色法 砷斑法 铅含量的测定 吡咯烷二硫代甲酸铵盐（ 取 原子吸收光谱 法 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法 吡咯烷二硫代甲酸铵盐 （ 取法 干燥减量的测定 称量分析法 称量分析法 称量分析法 称量分析法 灼烧减量的测定 称量分析法 称量分析法 称量分析法 称量分析法 非硅物质的测定 称量分析法 称量分析法 的测定 电位法 电位法 电位法 电位法 水溶物的测定 称量分析法 称量分析法 盐酸溶物的测定 称量分析法 称量分析法 重金属（以 ）的测定 限量比色法 8 附表 3 产品质量月报 1. 硅藻土产品质量月报（临江赛力特硅藻土有限公司） 日 期 产 量 吨 砷（ /（ mg/ 铅（ / （ mg/ 干燥减量 ， w/% 灼烧失量（以干基计算） w/% 非硅物质（以干基计算） w/% 100 g/L 溶液 ） 产品类型 2009 年 1 停产 2009 年 3 月 熔焙烧品 2009 年 4 月 烧品 2009 年 5 月 熔焙烧品 2009 年 6 月 烧品 2009 年 7 月 熔焙烧品 2009 年 8 月 烧品 2009 年 9 月 熔焙烧品 2009 年 10 月 熔焙烧品 2009 年 11 月 熔焙烧品 2009 年 12 月 烧品 2010 年 1 月 烧品 2010 年 2 月 停产 2010 年 3 月 熔焙烧品 2010 年 4 月 烧品 2010 年 5 月 熔焙烧品 2010 年 6 月 熔焙烧品 2010 年 7 月 熔焙烧品 2010 年 8 月 熔焙烧品 2010 年 9 月 烧品 2010 年 10 月 熔焙烧品 2010 年 11 月 熔焙烧品 2010 年 12 月 熔焙烧品 9 附表 4 试验数据 （临江赛力特硅藻土有限公司） 表 4砷含量的 试验 数据 样品编号 内容 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 测定值 mg/均值 mg/品类型 粉色 白色 白色 粉色 白色 白色 白色 白色 粉 色 白色 白色 白色 白色 白色 白色 表 4铅 含量 的 试验 数据 样品编号 内容 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 测定值 mg/均值 mg/,31 产品类型 粉色 白色 白色 粉色 白色 白色 白色 白色 粉色 白色 白色 白色 白色 白色 白色 表 4干燥减量 的试验数据 样品编号 内容 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 测定值 w/% 均值 w/% 品类型 粉色 白色 白色 粉色 白色 白色 白色 白色 粉色 白色 白色 白色 白色 白色 白色 10 表 4灼烧减量 （ 以干基计算） 的 试验 数据 样品编号 内容 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 测定值 w/% 均值 w/% 品类型 粉色 白色 白色 粉色 白色 白色 白色 白色 粉色 白色 白色 白色 白色 白色 白色 表 4非硅物质 （以干基计算） 的试验数据 样品编号 内容 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 测定值 w/% 均值 w/% 品类型 粉色 白色 白色 粉色 白色 白色 白色 白色 粉色 白色 白色 白 色 白色 白色 白色 表 4100 g/L 溶液 ） 的试验数据 样品编号 内容 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 测定值 m2/g 均值 m2/g 品类型 粉色 白色 白色 粉色 白色 白色 白色 白色 粉色 白色 白色 白色 白色 白色 白色 注：粉色产品代表焙烧品，白色产品代表助熔焙烧品 。