《乳制品及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠的测定》 标准文本

I 0 B 46 备案号： 吉林省食品安全地方标准 28 2012 乳制品及含乳饮料中环己基氨基磺酸钠 的测定 征求意见稿） 吉林省卫生厅 发布 22 2012布 2012施 201X 言 本标准由 吉林省 卫生厅提出并归口。 本标准起草单位：国家农业深加工产品质量监督检验中心、吉林省产品质量监督检验院。 本标准起草人：李宁、邴炜、华蕾、董巧红、李刚、刘斌、石金娥、王庆峰、张庆波、郎乐、李滢倩、刘桂华。 201X 1 乳制品及含乳饮料 中 环己基氨基磺酸钠 的测定 第 一 法 液相色谱 质谱法 1 范围 本标准 规定了 纯牛乳产品、 以牛乳为主 要原料 的 液体 乳制品产品及含 牛乳 的 乳饮料 产品 中 环己基氨基磺酸钠 含量的 液相色谱 质谱 测定方法。 本标准适用于 纯牛乳产品、 以牛乳为主 要原料 的 液 体 乳制品产品及含 牛乳 的 乳饮料 产品 中 环己基氨基磺酸钠 含量的 液相色谱 质谱 测定 。 本方法 中环己基氨基磺酸钠 的检出限为 mg/ 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6682 分析实验室用水规格和试验方法 。 3 原理 样品 经称量 后 再稀释 ，使用 液 相色谱 质谱仪 检测 ， 外标法定量 。 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。 酸：优级纯。 腈：色谱纯。 铁氰化钾。 酸锌。 铁氰化钾溶液： 106 g/L。 酸锌溶液： 219 g/L。 甲酸溶液：取 2 酸（ 用水定容至 1000 己基氨基磺酸钠标准物质：纯度 98 %。 00 环己基氨基磺酸钠标准储备液：称取 5 己基氨基磺酸钠标准物质（ 加水溶解并定容至 50 量瓶 ， 4 以下冷藏贮存，有效期 6 个月 。 己基氨基磺酸钠标准使用液：取环己基氨基磺酸钠标准储备液（ ，分别用水稀释成浓度为 、 、 、 和 的标准使用液，现用现配。 5 仪器和设备 相色谱 质谱仪 ： 配 有电喷雾（ 子 源。 201X 2 子天平，感量 g 和 0.1 g。 声波清洗仪。 速 离心机。 0 塞离心管。 6 分析步骤 取 称取 5 g（ 精确至 g） 混匀样品于 50 塞 离心管 中 ，加入 10 ，混匀后 加入 5 铁氰化钾 溶液 ( 5 酸锌 溶液 (充分振摇后 于超声波清洗仪中超声 30 出 静置 2 过滤并用水定容至 25 量瓶 ，取 1 容后溶液于 10000 r/心 3 清液经 供 液 相色谱 质谱仪 测定 。 定 器 条件 色谱柱：强阳离子交换柱（ 150 m）； 流动相： 甲酸溶液 (乙腈 (95+5； 流速 ： 0.4 mL/ 进样量 ： 2 L； 柱温： 30 ； 离子源（ 度： 230 ； 离子源（ 子轰击能量： 70 多反应 监测方式（ 。 监测离子（ m/z）： 环己基氨基磺酸钠 178*、 80；其中带 *离子为定量离子 。 在上述色谱条件下，标准物质总离子流图 参见附录 A； 标准物质质谱图 参见附录 B。 相色谱 质谱测定 性测定 在相同试验条件下， 试样 中待测物与同时检测的标准物质的保留时间 之差在 2 并且所选择的离子相对丰度比符合表 1要求，可判定为 试样 中存在该 物质 。 表 1 试样离子丰度比与标准物质离子丰度比的允许偏差范围 占基峰相对丰度 （） 最大 允许偏差（） 50 10 20 50 15 10 20 20 10 50 量测定 以峰面积按内标法 进行单点或多点校准 定量 ，标准工作液和试样液中药物响应值均应在仪器检测线性范围内。 7 结果计算 试样中环己基氨基磺酸钠的含量按式（ 1）计算 ： 201X 3 1000 （ 1） 式中： X 试样中环己基氨基磺酸钠含量， mg/ A 试样中环己基氨基磺酸钠的色谱峰面积 ； 标准工作溶液中环己基氨基磺 酸钠的色谱峰面积 ； C 标准工作溶液中环己基氨基磺酸钠的浓度， mg/ V 样液最终定容体积， m 试样溶液所代表试样的质量， g； 1000 换算系数 ； 结果保留 小数点后 两位 数字。 8 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20 %。 第 二 法 气相色谱法 1 范围 本标准规定了 纯牛乳产品、 以牛乳为主 要原料 的 液 体 乳制品 产品 及含 牛乳 的 乳饮料 产品 中 环己基氨基磺 酸钠 含量的 气相色谱 测定方法。 本标准适用于 纯牛乳产品、 以牛乳为主 要原料 的 液体 乳制品产品及含 牛乳 的 乳饮料 产品 中 环己基氨基磺酸钠 含量的 气相色谱 测定 。 本方法 中环己基氨基磺酸钠 的检出限为 10 mg/ 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 6682 分析实验室用水规格和试验方法 。 3 原理 样品 经沉淀蛋白处理 后 ， 用硫酸和亚硝酸钠 衍生 ，使用 气相色谱 仪 检测 ， 外标法定量 。 4 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。 铁氰化钾。 酸锌。 硝酸钠 ：优 级纯。 酸 ： 优级纯 。 己烷。 铁氰化钾溶液： 106 g/L。 201X 4 酸锌溶液： 219 g/L。 0 g/L 亚硝酸钠溶液 ：取亚硝酸钠（ 25 g，溶解于 500 中，混匀 。 00 g/L 硫酸溶液 ：取硫酸（ 50 g，溶解于 500 中。 己基氨基磺酸钠标准物质：纯度 98 %。 .0 g/L 环己基氨基磺酸钠标准储备液：称取 25 己基氨基磺酸钠标准物质（ 加水溶解并定容至 25 量瓶， 4 以下冷藏贮存，有效期 6 个月 。 己基氨基磺酸钠标准使用液：取环己基氨基磺 酸钠储备液（ 分别用水稀释成浓度为 0.2 g/L、 0.4 g/L、 0.6 g/L、 0.8 g/L 和 1.0 g/L 的标准使用液，现用现配。 5 仪器和设备 相色谱仪配 测器 。 子天平，感量 g 和 0.1 g。 0 塞比色管。 液管 。 0 塞离心管。 心机。 6 分析步骤 析步骤 称取 20 g（精确至 匀样品于 50 塞比色管 中 ， 加入 5 铁氰化钾 溶液（ 、5 酸锌 溶液 （ ，充分振摇后静置 2 出上清液 20 另一 50 塞比色管 中，依次加入 5 硝酸钠 溶液（ 、 5 酸 溶液（ ，充分振摇后放入 0 冰水浴中 冰浴 30 间每 10 摇一次。取出后，加入 10 己烷溶液 （ ， 混匀 2 置分层后取上层液5 10 塞离心管中， 4000 r/心 3-5 清液经 进行 气相色谱仪 测定。 分别吸取浓度为 0.2 g/L、 0.4 g/L、 0.6 g/L、 0.8 g/L 和 1.0 g/L 的环己基氨基磺酸钠标准使用液 100 塞比色管 中 ，各加入 10 后混匀，按上段“ 依次加入 5 g/L 亚硝酸钠 溶液 ”起依法操作， 进行 气相色谱 仪 测定。 定 色谱柱： 5 %聚硅氧烷 毛细管柱 （ 30 mm） 或分析能力相当的其它毛细管柱； 载气 ： 高纯氮气（纯度 以上）； 流速 ： 3.0 mL/流模式； 进样口温度： 200 ； 进样方式：分流进样，分流比 30： 1； 进样量 ： 1 L； 升温程序： 80 恒温直至样品峰流出 。 检测器 温度 ： 220 。 在上述色谱条件下， 标 准物质 谱 图 参见附录 C。 量 测定 以峰面积按外标法进行单点或多点校准定量，标准工作液和试样液中药物响应值均应在仪器检测线性范围内。 7 结果计算 201X 5 试样中 环己基氨基磺酸钠 的含量按式（ 2）计算 ： 21110001000（ 2） 式中： X 试样中环己基氨基磺酸钠含量， g/ 测定用试样中 环己基氨基磺酸钠 的量（ mg/； m 试样质量（ g） ； V 正己烷加入量（ ； 10001， 2 换算系数 ； 结果保留小数点后两位数字。 8 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20 %。 201X 6 附 录 A （资料性附录） 环己基氨基磺酸钠 总离子流图 图 A 环己基氨基磺酸钠 总离子流图 附 录 B （资料性附录） 环己基氨基磺酸钠 质谱图 图 B 环己基氨基磺酸钠 的 质谱图 201X 7 附 录 C （ 资料 性附录） 环己基氨基磺酸钠标准物质 气相色谱 图 图 C 环己基氨基磺酸钠 的气相色谱图