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1 吉 林 省 地 方 标 准 人参 丙环唑 残留量的测定 编制说明 (征求意见 稿 ) 农业部参茸产品质量监督检验测试中心 2011 年 11 月 09 日 备案号： 2 人参丙环唑的测定 编制说明 一、任务来源 根据 2010 年吉林省质量技术监督局和吉林省农业委员会下达的“关于下达 2010 年度吉林省标准制修订项目计划的通知（吉质监标函【 2010】 264 号）”，吉林农业大学在 2010年组织实施人参丙环唑的测定 （计划编号10077） 地方标准的 制定 。 二、标 准编制的目的 人参是吉林省最具优势的特色产业，已成为吉林省中草药出口创汇的主导产品，但由于生产中盲目使用高毒高残留农药、施药的种类不对、使用次数过多、剂量过高等原因导致吉林省人参农药残留超标较为严重，严重影响了吉林省人参的国际市场信誉及产业效益。在栽培人参生产中，为了提高产品的质量安全，各国均寻求开展人参生产中使用高效、低毒、低残留农药的研究，吉林省也开展了相应的研究。但是目前没有人参中相应农药残留量检测的方法标准，不利于产品的质量评价、产品监管和贸易往来。 3 丙环唑属于甾醇抑制剂中的三唑类杀菌剂，其作用机理是影响甾醇的生物合成，破坏病原菌的细胞膜功能，最终导致细胞死亡，从而起到杀菌防病治病的作用 ,目前此药经常用于人参中，还没有相应的检测方法标准， 因此，建立用检测人参中丙环唑等杀菌剂残留量的测定方法用于商业、贸易、质量监管等活动中产品质量的评价，为规范我省人参病虫害防治，降低我省人参产品农药残留量，有效保障我省人参的规范化生产和产品的质量安全，提升我省乃至我国人参在国际市场上的信誉及竞争能力，为我国人参出口突破国际贸易技术壁垒提供科学保障，具有重要意义。 三、编制原则和依据 本标准在编制过程中 主要的编制原则是 在保证回收率前提下，尽量净化样品，除去干扰，确保所制定的 标准科学、准确，切实 可行。 本标准依据 准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则和 准编写规则 第 4 部分：化学分析方法的格式起草制定的。 四、 标准制定的主要过程 4 在标准编制期间，我们查阅了国内外相关资料，通过大量的试验、验证工作，参照国内外相关标准的基础上 形成了本技术标准的送审稿。 五、标准 方法的建立与验证 本标准的提取方法采用的是超声波取法；在净化上采用了目前 残留检测中应用最为广泛的 。并且在提取时间、提取液配比及洗脱液的配比方面做了大量的工作，最后筛选出标准中的方法。 （一）提取时间的确定 304050607080901001 2 3 4提取次数/次R/%1020305图 1 提取时间及次数对回收率影响 实验结果表明，残留量随着提取时间的延长，提取次数的增加而增加，但是提取 30取 3 次后，残留量增加变缓甚至不再继续增加，因此提取 303 次，能够提取完全。 5 （二）提取液配比的确定 40506070809010010 20 30 40提取时间/4:13:25:11:1图 2 提取液配比浓度对回收率的影响 图中的数据表明，丙酮 +石油醚（ 1+4）作提取剂回收率最高。 （三）洗脱液配比的确定 50607080901001:9 2:8 3:7 4:6 5:5丙酮:正己 烷R/%图 3 洗脱液配比浓度对回收率的影响 6 结果表明，用 7:3 的正己烷和丙酮（ v:v）作洗脱液，残留收率好，且杂质少。 （四） 方法的准确度、精密度、最低检出浓度及线性范围 1 方法的准确度、精密度 方法的准确度用添加回收率来表示，精密度用变异系数来表示 ， 结果详见表 1。称样量 1.0 g， 3 个添加水平， 5 次重复，测定结果均符合农药残留分析的要求。 表 1 三种添加浓度的回收率及变异系数 农药名称 添加浓度 /(mg/平均加标回收率 (%) 变异系数（ %） 丙环唑 方法的最低检出浓度 方法的最低检出浓度为 按下式计算： 方法最低检出浓度（ mg/=)()( )()( gl 品质量样本溶液进样体积 样本溶液定容体积最小检出量 3 线性范围 本方法标准曲线的线性范围为 ，相关系数 。在此范围内具有良好的线性范围（如图 4） 7 y = 1E+06x + 丙环唑直线回归方程 4 人参中的实测数据 在标准文本中的检测方法基本定稿后，我们对市场上的人参进行了检测，结果见表 2。通过这些检测数据表明，我国目前的部分人参 产品 中存在着 丙环唑 农药残留污染问题。 表 2 人参中丙环唑含量实测数据（ mg/ 批 次 项 目 201101 201102 201103 201104 201105 丙环唑 （五）方法的验证 参照 6379准起草小组 组织 三 家实验室 对标准进行了验证试验，结果表明该标准方法原理明确，测定方法科学合理， 适合 作为 人参中丙环唑农药残留量的测定方法 。 六、与国外同类标准水平的对比分析 通过联机检索，未查到与本标准相关的国内外标准 。 8 七、与有关的现行法律、法规和强制性（国家、行业、地方）标准的关系 本标准符合现行的法律法规和强制性（国家、行业、地方）标准要求。 八、重大分歧意见的处理经过和依据 专家意见基本全部采纳，对于方法基本未有重大分歧。九、本标准作为推荐性地方标准的建议 由于人参产品的质量安全关系到吉林省人参的国际市场信誉及产业效益 ，建议将 人参丙环唑的测定 作为推荐性地方标准批准发布， 用于商业、贸易、质量监管等活动中产品质量的评价。 十、 贯彻标准的要求和措施建议 (包括技术措施、管理措施、实施方案等内容 ) （一） 技术措施 要求熟练掌理化分析技术，了解仪器性能、原理，且能熟练操作，能对检测结果进行分析。 （二） 管理措施 本标准在实施过程，严格执行检验规范，熟悉检验方法和有关的法规。做到科学、公正、准确、不受其他因素干扰，确保检验结果的准确可靠。 （三） 实施方案 9 （ 1）本标准由吉林省质量技术监督局发布， X 月 X 日发布实施，由 政主管部门负责监督实施。 （ 2）该标准被批准后，组织力量，进行宣贯实施。通过该标准的贯彻实施，在保证人参产品质量、规范市场、引导消费、促进生产、增加出口创汇和保障人体健康等方面将产生显著的经济效益和社会效益 。 十一、参考标准和资料 1 压红参分等质量标准 2中华人民共和国药典 2000 年版一部 3 国家商检局 译，农药残留量分析手册，长沙；湖南科学技术出版社， 1990. 4 樊德方主编 . M农药残留量分析与 检测，上海；上海科学技术出版， 1982. 5 岳永德 . M农药残留分析 中国农业出版社出版 , 2004. 6 王绪卿 吴永宁 . M色谱在食品安全分析中的应用 ,化学工业出版社， 2005. 7 徐应明 刘潇威 . 农产品与环境中有害物质快速检验技术 化学工业版 ,2006. 8 王大宁 董益阳 邹明强 . M农药残留检测与监测技术 化学工业出版社，2006. 9 839药通用名称 10 1001口人参检验方法 11 2000 标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则 12 1380菜、水果中 51 种农药多残留测定气相色谱 13 刘燕菁，范玉，张旭光，等； J丙环唑在香蕉和土壤中的消解动态及残留安全性评价 2010， 36（ 2） 10914 吴俐，陈铭学，牟仁祥等；农业部稻米及制品质量监督检验测试中心； J植物源食品中 6 种三唑类杀菌剂残留量的气相色谱法测定 . 8) 农业部参茸产品质量监督检验测试中心 2011 年 11 月 01 日
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