《配制酒中喹啉黄的测定-高效液相色谱法》编制说明

配制酒中喹啉黄的测定 相色谱法 （征求意见稿） 编制 说明 一 、 标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） （一）任务来源、主要起草单位、起草人 喹啉黄 （ 主要以芳烃类化工产品为原料，经过磺化、偶氮化等一系列有机反应化合而成 ，作为 水溶性偶氮类合成的食用黄色色素（着色剂） 。在我 国 现标准 仅允许在 配制 酒中添加。 喹啉黄对人体有 一定毒害作用 ，干扰人体正常代谢功能并直接作用靶器官，其毒性主要表现为不耐受性、致癌性、儿童多动症 等 。 但目前我国还没有出台 配制酒中喹啉 黄 检测的相关标准，这给食品安全监管部门开展配制酒中喹啉 风险监测 带来 了较大 困难。 为了 进一步保障北京市居民的食品安全 ，为 配制酒中喹啉黄花 的 风险监测提供技术 支撑 ， 北京市 大兴区 疾病预防控制中心 根据 北京市卫生计生 委 关于征集 2014 年度食品安全地方标准制（修）订立项建议的通告 的有关 要求，在大量文献调研和实验室研究工作的基础上，提出了 配制酒中喹啉黄 测定 标准 方法 的 制标建议 。该项建议于 2014年 4月 得到了 北京市卫生计生 委的立项批准，项目编号为 京市 大兴区 疾病预防控制中心依据项目委托 ，承担 食品安全地方标准 配制酒中喹啉黄的测定 的制定工作。 主要起草单位： 北京市 大兴区 疾病预防控制中心 。 主要起草人： 房宁 、 李倩 、 赵劲松 、 王海云 、 高艳青、赵颖、朱九峰 、 郭晓宇 等。 （二）简要的起草过程 2014年 8月，北京市 大兴区 疾病预防控制中心 理化检验科 抽调技术人员组成标准起草小组，开始制定实验方案，在前期大量文献调查和实验室研究工作的基础上建立 检 测方法。 2014年 9月 起 开始开展方法 样品前处理、 回收率、精密度、测定低限以及线性范围等一 系 列技术内容的确定研究。 随着 760新修订版在 2014年 12月发布，喹啉黄的使用范围由“仅限预调酒”扩大至“配制酒”，标准起草小组调整了实验方案，将预调酒之外的配制酒纳入实验范围。 2015年 3月底形成标准检测方法草案。 2015年 45月， 组织 北京市疾病预防控制中心 、 北京市 丰台区 疾病预防控制中心 、 北京市 朝阳区 疾病预防控制中心 等 4家单位进行了方法的验证试验，验证结果表明方法的各项技术指标满足食品中喹啉黄测定的要求。 二、 标准的重要内容及主要修改情况 本标准在 制定 过程中 遵循 准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则、准编写规则 第 4 部分：化学分析方法和 27404验室质量控制规范 食品理化检验的要求 ， 对标准 方法的范围、原理、 试剂材料 、仪器设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度以及定量限等重要内容 进行了规定和说明，具体如下： （一） 范围 本标准对 配制酒中喹啉黄的 检测过程进行了规定。经过多家单位的协同性验证试验，证明标准方法的各项技术指标能够满足 配制酒中喹啉黄 测定的要求。 （二）原理 试样经除去乙醇及 前处理后， 使用高效液相色谱柱分离，二极管阵列检测器（或可变波长 紫外检测器）测定，外标法定量 。 （三） 试剂和材料 为了保证方法的准确性和适用性，本标准 对检测过程中使用的试剂的纯度和级别等进行了规定， 给出了目标化合物标准 储备 溶液、标准 使用 液、 标准曲线 系列 等的详细配制方法。 （四） 仪器和设备 列出了检测过程中需要的所有仪器设备的名称及其主要技术指标。 （五） 分析步骤 在 对实验条件反复优化的基础之上， 本标准 对 配制酒 不同 基质 样品 前处理 步骤 进行 详细 了 规定，给出了 样品上机测定时 液相色谱的参考条件。 标准 方法中 主要技术内容的确定依据如下： 在仪器 分析条件的优化过程中， 比较了 甲醇 乙腈 不同流动相体系下目标物的 出峰时间、分离度、 信噪比 ，发现 流动相为甲醇 ， 喹啉黄 的信噪比 、分离度 与使用 乙腈 质差别，但 流动相为乙腈 出峰时间较长，约 40峰才能完全流出，而 甲醇 钟开始出现第一个峰，最后一个峰在 右出现， 因此 最终选用甲醇 系作为 标准方法的流动相。 在 样品前处理 方法的优化中， 明确了 在保证测定结果准确的条件下尽量减少前处理步骤的原则。 因此对配制酒分为基体简单及基体复杂两大类，并规定了不同的处理方法。 在样 品净化方式的优化 中，主要对比了 聚酰胺粉末吸附法及聚酰胺固相萃取柱固相萃取法，固相萃取法操作更为简便，且方法准确度与精密度更好 。 （六） 分析结果的表述 基于标准方法的分析检测过程，给出了 配制酒中喹啉黄 含量的计算公式。 （七）精密度 在方法验证过程中，对高、中、低三个加标水平下目标化合物测定结果的精密度进行了考察。数据显示，本方法 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 小于其 算术平均值的 10%，能够满足目标化合物检测的需求 。 （八）其他 给出了样品 中目标化合物定量限的参考值。由于仪器状态 及其自身灵敏度的影 响 ，喹啉黄 的定量限在不同实验室之间会有一定程度的差异。 三、 国内 国际 相关 标准情况 目前国内外还没有对 配制酒中喹啉黄 测定的标准方法 。 四 、 其他 需要说明的事项 无 。