实验85离子选择电极法测定自来水中微量氟离子的含量.ppt

实验85离子选择电极法测定自来水中微量氟离子的含量,85.1实验目的(1)掌握用氟离子选择电极测定水中微量氟离子原理。(2)了解总离子强度调节缓冲溶液的构成和作用。(3)掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。,85.2实验原理,离子选择电极可以将溶液中特定离子的活度转换成相应的电势。氟离子选择电极是对溶液中的氟离子具有高度选择性，氟离子选择电极由LaF3单晶敏感电极薄膜、Ag-AgCl内参比电极和0.1molL-1NaCl-0.1molL1NaF内参比溶液组成。氟离子选择电极测定F浓度的方法与电位法测定溶液pH的方法相似。当氟离子选择电极(指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成原电池时，其电池的电动势与氟离子活度的对数值成直线关系。,85.3实验步骤1氟电极的准备氟电极使用前应在蒸馏水中浸泡数小时或过液，或在10-3molL1NaF溶液中浸泡12h。将仪器连接好，氟电极接仪器负极接线柱，甘汞电极接仪器正极接线柱，取蒸馏水5060mL至100mL的烧杯中，放入搅拌磁子，插入氟电极和饱和甘汞电极。开启搅拌器23min后，若读数大于220mV，则更换蒸馏水，继续清洗，直至读数小于220mV。电极晶片勿与坚硬物碰擦，晶片上如沾有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用蒸馏水洗净。,2标准曲线的绘制将NaF标准溶液逐级稀释得到一组浓度为10-2molL-1、10-3molL1、10-4molL-1、10-5molL-1、10-6molL-1NaF的标准溶液。用滤纸吸去悬挂在电极上的水滴，将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转移到50mL的塑料烧杯中，放入搅拌棒，插入氟电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌器搅拌3min后，停止搅拌，读取并记录电池电动势，每隔半分钟读取1次，直到3min内不变为止。每次更换溶液时，都必须用滤纸吸干电极上吸附着的溶液再进行下一种溶液的测定。,3水样中氟含量的测定取水样25.00mL于50mL容量瓶中，加入10mLTISAB溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。将氟电极用蒸馏水清洗到与起始空白电势值相近后，用滤纸吸去电极上的水珠，并把电极插入待测水样中，在与标准曲线相同的条件下测定其电动势值。4绘制氟离子标准溶液的电位E-lgcF标准曲线；5根据样品测得的电位值，从标准曲线上查出所测水样中所含F的浓度，再换算成自来水中的含氟量，以mgmL1表示。,85.4注意事项(1)电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净，并吸去水分。(2)如果试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。(3)不得用手触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。,85.5问题讨论（1）测定自来水中氟离子含量时，加入TISAB的组成和作用是什么？（2）测量F标准系列溶液的电势值时，为什么测定顺序要从低含量到高含量？,（1）测定自来水中氟离子含量时，加入TISAB的组成和作用是什么？答：TISAB的组成成分是KNO3、HAc、NaAc、柠檬酸钠溶液，其作用分别是控制离子强度，控制溶液的酸度，和掩蔽自来水中含有的Al3+、Fe2+、Sn4+等干扰离子，防止F-与金属离子形成配合物干扰氟离子的测定。,85.6参考答案,（2）测量F标准系列溶液的电势值时，为什么测定顺序要从低含量到高含量？答：高浓度溶液对低浓度溶液影响大，按照由低到高进行测量，防止离子选择性电极滞后响应，减少测量误差。,