高三化学二轮复习 第1部分 专题4 化学实验 突破点16 化学实验基础

专题四化学实验建知识网络明内在联系 突破点16化学实验基础提炼1常见仪器的识别1.用作容器或反应器的仪器试管蒸发皿坩埚圆底烧瓶平底烧瓶烧杯蒸馏烧瓶锥形瓶集气瓶广口瓶燃烧匙2用于提纯、分离和干燥的仪器普通漏斗分液漏斗球形干燥管3常用计量仪器量筒容量瓶滴定管温度计托盘天平4其他仪器冷凝管表面皿滴瓶胶头滴管提炼2熟记九大基本操作1.测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。2沉淀剂是否过量的判断方法(1)静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。(2)静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。3洗涤沉淀操作把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复23次即可。4判断沉淀是否洗净的操作取最后一次洗涤液，滴加(试剂)，若没有现象，证明沉淀已经洗净。5装置气密性检查检查装置气密性(1)简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。(2)有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。答题模板形成密闭体系操作描述现象得出结论6气体验满和检验操作(1)氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。(2)可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。(3)二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。(4)氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。(5)氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。7浓H2SO4稀释操作将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。8粗盐的提纯(1)实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干。(2)若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。9从某物质稀溶液中结晶的实验操作(1)溶解度受温度影响较小的：蒸发结晶过滤。(2)溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却结晶过滤。提炼3实验安全与事故处理1.实验室常见事故处理方法实验事故处理方法Na着火用沙土覆盖灭火，不能用泡沫灭火器或干粉灭火器灭火浓硫酸溅到皮肤上用干净的布擦拭并用大量水冲洗，再涂稀碳酸氢钠溶液，严重者立即送往医院浓碱液溅到皮肤上先用大量清水冲洗，然后涂抹稀醋酸或硼酸含汞的温度计被打破大滴汞先收集于密闭容器中，然后用硫粉撒在汞散落的地方2.危险化学品的处理方法危险化学品处理方法NH3、Cl2、SO2等有毒尾气用合适的试剂吸收且要防倒吸，不能随意排放H2、CH4、CO等易燃尾气点燃或收集，点燃前要先检验气体的纯度Na、K保存于煤油中，以防氧化或着火液溴需加水液封，另外还需要密封以防挥发易挥发、易燃、易爆有机物密封保存，以防挥发被引燃、引爆强氧化剂与强还原剂分开保存，以防倾倒时发生剧烈反应回访1判断正误(正确打“”，错误打“”)(1)(2016全国甲卷)分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，比较水和乙醇中氢的活泼性。()(2)(2016全国乙卷)配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释。()(3)(2016全国丙卷)配制稀硫酸时，先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水。()解析(3)稀释浓硫酸时，一定要将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水中，并不断用玻璃棒搅拌。答案(1)(2)(3)回访2(2014新课标全国卷)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是() 【导学号：14942065】A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗C酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体BA.容量瓶是定量实验仪器，洗净后自然晾干，不能放进烘箱中烘干。B酸式滴定管用于准确量取溶液的体积，先用蒸馏水洗净后，再用待装溶液润洗23次，否则将导致待装溶液的浓度偏小，影响实验结果。C锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待滴定溶液，若用待滴定溶液润洗，所含溶质的量增大，消耗标准溶液的体积增大，测得实验结果偏高。D配制溶液时，加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余部分，所得溶液的浓度将偏低。回访3(2014新课标全国卷)利用下图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是()B分析和中物质发生的反应以及所产生的气体与中物质的反应，根据相关现象得出实验结论。ANa2S与稀硫酸发生反应：Na2SH2SO4=Na2SO4H2S，H2S气体通过导管进入，产生Ag2S黑色沉淀，可能是H2S与AgNO3反应的结果，不能得出Ksp(AgCl)Ksp(Ag2S)。B浓硫酸使蔗糖发生脱水炭化，并与生成的碳发生氧化还原反应，生成CO2、SO2和H2O，混合气体通过导管进入，其中SO2与溴水发生反应：SO2Br22H2O=H2SO42HBr，该过程中浓硫酸体现脱水性和强氧化性。C稀盐酸与Na2SO3发生反应：Na2SO32HCl=2NaClSO2H2O，SO2与Ba(NO3)2溶液发生氧化还原反应生成BaSO4沉淀，若中为BaCl2等可溶性钡盐，则不能生成沉淀。D浓硝酸与Na2CO3发生反应：Na2CO32HNO3=2NaNO3CO2H2O，说明HNO3的酸性强于H2CO3，中Na2SiO3溶液产生白色沉淀，但不能据此证明H2CO3的酸性强于H2SiO3，其原因是浓硝酸具有强挥发性，挥发出的HNO3气体与CO2一并进入Na2SiO3溶液，且均能与其发生反应而产生H2SiO3沉淀。热点题型1基本仪器评价型1下列关于仪器的选择或使用正确的是()A用量筒量取15.00 mL NaOH溶液B用陶瓷坩埚高温煅烧CaCO3固体C洗净的试管、滴定管和容量瓶可以放进烘箱烘干D中和热测定实验中需要用到的玻璃仪器只有烧杯、温度计和环形玻璃搅拌棒三种B量筒无法量取15.00 mL NaOH溶液，应选用量程为25.00 mL的碱式滴定管，A项错误；CaCO3固体分解需用耐高温的仪器，故陶瓷坩埚可以高温煅烧CaCO3固体，B项正确；试管洗净之后可烘干，而滴定管、容量瓶为精量仪器需晾干，不可烘干以防影响其精确度，C项错误；中和热测定实验中用到的玻璃仪器有大小烧杯、量筒、温度计、环形玻璃搅拌棒，D项错误。2(2016杭州第一次质量检测)为完成相应实验，实验器材(规格和数量不限)足够的一项是()相应实验实验仪器和用品(夹持装置省略)A氯化钠溶液的蒸发结晶烧杯、玻璃棒、酒精灯B用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡烧杯、胶头滴管C配制0.5 molL1的硫酸溶液烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶D用CCl4萃取溴水中的溴分液漏斗、烧杯DA项，蒸发操作实验仪器还缺少蒸发皿，错误；B项，过滤装置中缺少漏斗、玻璃棒和滤纸，错误；C项，配制硫酸溶液，缺少量筒，错误；D项，做萃取实验，只用分液漏斗和烧杯，正确。3下列制备和收集气体的实验装置合理的是()DA.用NH4Cl与Ca(OH)2固体混合加热制取氨气，试管口要略向下倾斜，错误；B.用Cu与稀硝酸发生反应产生NO，NO容易与空气中的氧气发生反应，因此不能用排空气的方法收集，错误；C.Zn与稀硫酸发生反应产生氢气，由于氢气的密度比空气小，因此应该用向下排空气的方法收集，错误；D.H2O2在MnO2作催化剂时发生分解反应产生O2，由于O2微溶于水，因此可以用排水的方法收集，正确。4(名师押题)下列对应仪器使用合理的是()A甲：将FeSO4溶液滴加到NaOH溶液中，观察Fe(OH)2的颜色B乙：用托盘天平称量NaOH固体20.0 g，配制980 mL 0.5 mol/L NaOH溶液C丙：加热NaHCO3固体，检验NaHCO3固体的热稳定性D丁：向蒸馏烧瓶中加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸，加热至170 制乙烯D为防止滴入的液滴带入氧气，应将吸有NaOH溶液的长胶头滴管插入新制FeSO4溶液中，缓缓挤出NaOH溶液才能看到白色的Fe(OH)2沉淀，A项错误。NaOH易潮解，称量时应该放在小烧杯中或表面皿中，一般左盘放被称量的物质，右盘放砝码，B项错误。NaHCO3固体受热分解的产物中含水蒸气，冷凝之后液态水倒流会引起试管炸裂，故试管口应略向下倾斜，C项错误。检查装置气密性后，按顺序加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸，加热至170 可制得乙烯，D项正确。1化学实验中的几个数据2几种操作的“第一步”(1)检查装置的气密性制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。(2)检查是否漏水滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)调“0”点天平等的使用。(4)验纯点燃可燃性气体。(5)分别取少量溶液未知溶液的鉴别。(6)润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。热点题型2实验目的判断型1(2016济南调研)利用表中提供的仪器和药品，能达到相应实验目的的是() 【导学号：14942066】选项仪器药品实验目的A烧杯、玻璃棒、胶头滴管FeCl3溶液、NaOH溶液制Fe(OH)3胶体B圆底烧瓶、导气管、烧杯、铁架台干燥的二氧化碳气体、蒸馏水模拟喷泉实验C酸式滴定管、锥形瓶、铁架台(带铁夹)已知浓度的盐酸、待测NaOH溶液测定NaOH溶液的物质的量浓度D酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、三脚架NaCl溶液蒸发溶液得到晶体DA项错误，制备氢氧化铁胶体，应将饱和氯化铁溶液滴入沸水中，所以缺少了酒精灯、多了烧碱溶液；B项错误，二氧化碳仅仅能溶于水而非易溶于水，无法形成喷泉现象；C项错误，缺少碱式滴定管，没法准确量取一定体积的待测液且无指示剂；D项正确，仪器完备、操作精准。2下列实验操作正确并能达到实验目的的是()A(NaCl)100%5%，将氯化钠加水搅拌均匀即可，A项正确。容量瓶不能用于溶解固体，B项错误。滴定读数时，视线应与凹液面最低点相切，俯视、仰视都会引起误差，C项错误。胶体粒子可以透过滤纸，故过滤无法除去氢氧化铁胶体中的小分子及离子，D项错误。3(2016南通调研)下列实验装置应用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体，能达到实验目的的是()A用图甲装置制取并收集二氧化硫B用图乙装置向反应后的混合物中加水稀释C用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物D用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶DA项，SO2的密度比空气大，收集时，应“长进短出”，且SO2会污染空气，应使用尾气吸收装置，错误；B项，反应后的溶液中含有浓H2SO4，将水加入混合物中稀释时，会引发暴沸，应将混合物加入水中，错误；C项，过滤时，应用玻璃棒引流，错误；D项，烧杯可以用于蒸发浓缩，无需用蒸发皿(用于蒸发结晶)，正确。4(名师押题)下列实验能达到实验目的的是()A用图1所示装置除去Cl2中含有的少量HClB用图2所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体C用图3所示装置制取少量纯净的CO2气体D用图4所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层D图1中的NaOH溶液与Cl2、HCl均发生反应，A项错误。在蒸发结晶时，溶质在较高温度下不发生变质的方能采用蒸发皿蒸发结晶，溶质在较高温度下发生变质的宜采用蒸发浓缩、冷却结晶；NH4Cl受热分解，蒸发的结果是NH4Cl分解为氨气与氯化氢气体，得不到NH4Cl晶体，B项错误。应用启普发生器制气时，固体反应物多为不溶于水的块状物，方能起到“随开随制，随关随停”的目的，Na2CO3易溶于盐酸，反应会持续进行，而且产生的CO2中含少量HCl气体，C项错误。图4所示装置利用密度差及溶解性差异，CCl4萃取碘水中的I2后在下层，水在上层，可达到萃取与分液的目的，D项正确。仪器的创新使用洗气瓶的使用图1图2图3热点题型3现象结论分析型1(2016济南调研)根据下列实验操作和现象所得出的结论错误的是()选项操作现象结论A向蔗糖中加入浓硫酸蔗糖变成疏松多孔的海绵状碳浓硫酸具有脱水性和强氧化性B向盛Na2SiO3溶液的试管中滴加1滴酚酞，然后逐滴加入稀盐酸至红色褪去2 min后，试管里出现凝胶非金属性：ClSiC向盛有铜片的容器中加入浓硝酸产生大量红棕色气体，溶液变为蓝绿色浓硝酸具有强氧化性和酸性D向等浓度的KCl、KI混合液中滴加AgNO3溶液先出现黄色沉淀Ksp(AgCl)Ksp(AgI)BA项正确，蔗糖脱水变成炭黑和水，生成的炭黑接着和浓硫酸反应生成二氧化碳、二氧化硫等气体，使得糊状的炭黑鼓胀；B项错误，硅酸钠溶液和盐酸发生复分解反应，体现的是盐酸和硅酸强弱，根本不涉及两元素最高价氧化物对应水化物的酸性，因此不能比较两元素的非金属性；C项正确，Cu4HNO3(浓)=Cu(NO3)22NO22H2O，产物硝酸铜表明硝酸的酸性，产物二氧化氮表明硝酸的强氧化性；D项正确，对于AgCl、AgI两种类型相似的难溶电解质而言，谁的溶度积常数越小，谁就优先沉淀。2(2016潍坊高三统考)对实验的实验现象预测错误的是()A实验：液体分层，下层呈无色 B实验：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解C实验：试管中溶液变血红色D实验：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体B苯的密度比水的密度小，振荡后静置，溶液分层，上层为I2的苯溶液，呈紫色，下层为水层，呈无色，A项正确；NH3通入AlCl3，溶液产生Al(OH)3沉淀，而Al(OH)3沉淀不溶于氨水，B项错误；Fe3遇SCN变血红色，C项正确；CaO吸收水，饱和CuSO4溶液中溶剂水减少，溶液中有晶体析出，D项正确。3(2016北京东城高三期末)为研究沉淀的生成及其转化，某小组进行如下实验。关于该实验的分析不正确的是() 【导学号：14942067】A浊液中存在平衡：AgSCN(s)Ag(aq)SCN(aq)B中颜色变化说明上层清液中含有SCNC中颜色变化说明有AgI生成D该实验可以证明AgI比AgSCN更难溶D溶液变红说明生成了Fe(SCN)3，产生黄色沉淀说明生成了AgI，由于加入的KI溶液的浓度相对KSCN大很多，KI过量，所以无法比较AgSCN和AgI的溶解度。4(名师押题)下列根据实验操作与现象所得出的结论正确的是()选项实验操作与现象结论A向蛋白质溶液中滴加Pb(NO3)2溶液，产生白色沉淀，加水沉淀不消失蛋白质发生了盐析B测定浓度均为0.1 molL1 CH3COONa与HCOONa溶液的pH，CH3COONa溶液的pH较大酸性：CH3COOHHCOOHC向溶液X中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，出现白色沉淀溶液X中一定含有SOD将少量FeS溶于盐酸，滴加新制氯水，先生成臭鸡蛋气味气体及浅绿色溶液，滴加新制氯水后浅绿色溶液变为棕黄色且有少量淡黄色沉淀生成氧化性：Cl2Fe3，Cl2SDA项，重金属离子Pb2使蛋白质发生了变性，错误；B项，两种盐溶液水解均显碱性，盐溶液碱性强说明水解程度大，则对应酸的酸性弱，CH3COONa溶液的pH较大，则CH3COOH的酸性较弱，错误；C项，由于硝酸有强氧化性，当溶液中含SO时会被氧化为SO，也会与Ba2形成沉淀，错误；D项，FeS与盐酸反应：FeS2HCl=FeCl2H2S，滴入氯水之后发生反应：Cl22Fe2=2Fe32Cl，H2SCl2=S2HCl，由此可得氧化性：Cl2Fe3，Cl2S。实验现象结论分析型试题常设陷阱1副反应或带出的杂质可能导致实验结论不准确。例如：蔗糖与浓硫酸反应时除产生SO2外还有CO2，将两种气体通入澄清石灰水均会产生白色沉淀；盐酸与碳酸盐反应产生CO2时盐酸会挥发，将两种气体通入硅酸钠溶液中均会产生白色沉淀。2实验现象掩盖事实导致的结论不准确。例如：铂丝蘸取溶液灼烧时，焰色呈黄色，误认为溶液中含Na元素、不含K元素。3实验操作错误导致的结论不准确。例如：向溶液中先滴加氯水、再滴加KSCN溶液，溶液变红色，误认为溶液中含Fe3、不含Fe2(此操作只能证明溶液中含Fe3，不能证明是否含Fe2)；向溶液中先滴加氯水，然后滴加淀粉溶液变蓝色，误认为原溶液中含有碘单质。4原理应用错误导致所得结论不准确。例如：碳在高温下置换二氧化硅中的硅，误认为碳的还原性强于硅的(实质是利用平衡移动原理)；二氧化硅与碳酸钠在高温下反应制备硅酸钠，误认为二氧化硅的酸性强于二氧化碳的酸性(实质是利用平衡移动原理)。