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word固体从溶液中的吸附实验报告院系生化系年级 10级专业化工学号课程名称物化实验实验日期 2012 年11月29日实验地点 3栋指导教师一、实验目的:1熟悉溶液吸附法测定固体比外表的原理和实验方法。2测定活性炭的比外表。二、实验原理:吸附能力的大小常用吸附量表示之。通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。吸附量的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关,常用的关联式有两个:1Freundlich经验公式:式中,x表示吸附溶质的物质的量mol;m 表示吸附剂的质量g;c 表示吸附平衡时溶液的浓度mol/L;k,n表示经验常数,由温度、溶剂、吸附质与吸附剂的性质决定。以lg 对lgc 作图可得一直线,由直线的斜率和截距可求得n和k。2Langmuir吸附方程:式中,表示饱和吸附量;C 表示吸附平衡时溶液的浓度;K 为常数.用c/对c作图得一直线,由此直线的斜率和截距可求得,并进一步计算出吸附剂的比外表积S0S0(m2/g)三、实验准备:1.仪器:电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶5个、移液管、锥形瓶2:药品:活性炭;ml-3);NaOH (0.1molml-3);酚酞指示剂。四、 实验步骤:分别放入15号洗净枯燥的带塞锥形瓶中1.约1g准确到0.001g的活性炭用滴定管分别按如下数量参加蒸馏水与醋酸溶液瓶号12345V醋酸溶液/mlV蒸馏水/ml取样量/ml摇动锥形瓶用磨口瓶塞塞好配好各瓶溶液 2.盖好固定板,振荡30min放于振荡器中,温度设定在30C振荡完毕后 3.计算吸附平衡后的醋酸浓度用标准NaOH溶液从稀到浓滴定,酚酞为指示剂,每瓶滴两份标定器准确浓度 4.五、须知事项1.溶液的浓度配制要准确,活性炭颗粒要均匀并枯燥2. 醋酸是一种有机弱酸,其离解常数10-5,可用标准碱溶液直接滴定,化学计量点时反响产物是NaAc,是一种强碱弱酸盐,其溶液pH 在8.7 左右,酚酞的颜色变化围是8-10,滴定终点时溶液的pH 正处于其,因此采用酚酞做指示剂,而不用甲基橙和甲基红。直到参加半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色,并保持半分钟不褪色即为终点。3变红的溶液在空气中放置后,因吸收了空气中的CO2,又变为无色。4. 以标定的NaOH 标准溶液在保存时假如吸收了空气中的CO2,以它测定醋酸的浓度,用酚酞做为指示剂,如此测定结果会偏高。为使测定结果准确,应尽量防止长时间将NaOH 溶液放置于空气中。六、数据处理1、 aOH=0.1040 mol/L 标准滴定醋酸:VHAC=10.00 ml C0=0.3858 mol/L瓶号醋酸溶液浓度C。mol/l醋酸溶液体积/ml活性炭质量/g消耗氢氧化钠体积/ml平衡浓度Cmol/l)吸附量T(mol/g)lgclgTC/T10.19290 101.00420 0.16470 0.022 -0.783 -1.657 7.480 20.11574 201.00328 0.09848 0.029 -1.007 -1.543 3.439 30.05787 201.00300 0.04607 0.034 -1.337 -1.470 1.360 40.03858 401.00600 0.02943 0.035 -1.531 -1.451 0.831 50.01929 401.00240 0.01362 0.037 -1.866 -1.430 0.3672、利用 、 C= 求C、.3、吸附等温线的绘制:以吸附量对平衡浓度C作出曲线。4、作lg=*lgc+lgk5、由c/=1/(*K)+C/T得:求得:6、 由计算活性炭的比外表积。S。= =3112.966 (m2/g)七、误差分析对实验结果造成影响的原因可能如下:1、 活性炭外表上吸附有水分子,而计算时忽略了被水分子占据的外表积。2、 活性炭外表上有小孔,有的小孔脂肪酸不能钻进去。3、 振荡时间过短或过长。4、 活性炭在称量过程中,由于暴露于空气中,会吸附空气中的气体。5、 实验过程中温度会对实验结果造成影响。八、思考题1吸附作用与哪些因素有关?固体吸附剂吸附气体与从溶液中吸附溶质有何不同?答:吸附作用与温度、压力、溶剂、吸附质和吸附剂性质有关。固体在溶液中的吸附,除了吸附溶质还有溶剂,液固吸附到达平衡时间更长;固体吸附剂吸附气体受温度、压力与吸附剂和吸附质性质影响:气体吸附是放热过程,温度升高吸附量减少;压力增大,吸附量和吸附速率增大;一般吸附质分子结构越复杂,被吸附能力越高。2弗罗因德利希吸附等温式与朗缪尔吸附等温式有何区别?答:朗缪尔吸附等温式是一个理想的吸附公式,它代表了在均匀外表上,吸附分子彼此没有作用,而且吸附是单分子层情况下吸附达平衡时的规律性,有饱和吸附量值;弗罗因德利希吸附等温式属于真实吸附,是经验公式,但也有理论说明,围比Langmuir 等温式要大一些,没有饱和吸附量值。3如何加快吸附平衡的到达?如何判断是否达到吸附平衡?答:提高振荡速度;滴定两次不同时间的醋酸浓度时,两次消耗NaOH 体积一样,即可判断吸附已达到平衡。九、实验小结1. 测定固体比外表时所用溶液中溶质的浓度要选择适当,即初始溶液的浓度以与吸附平衡后的浓度都选择在适宜的围。既要防止初始浓度过高导致出现多分子层吸附,又要防止平衡后的浓度过低使吸附达不到饱和。2. 按朗格谬尔吸附等温线的要求,溶液吸附必须在等温条件下进展,使盛有样品的磨口锥形瓶置于恒温器中振荡,使之达到平衡。本实验是在空气浴中将盛有样品的磨口锥形瓶置于振荡器上振荡。实验过程中温度会有变化,这样会影响测定结果。3由实验结果可知,活性炭在醋酸溶液中的吸附为单分子层吸附,可用Langmuir 吸附等温式表征其吸附特性。用溶液吸附法测定活性炭比外表积,不需要特殊仪器,但测定过程中要防止溶剂挥发,以免引起测量误差。此外,由于忽略界面上被溶剂占据局部,因此由这一方法所测得的比外表积一般偏小。但由于方法简便,可以作为了解固体吸附剂特性的一种简便方法。8 / 8
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