材料结构与性能作业

材料结构与性能课程总结及心得体会课程总结：通过十三个星期对这门课程的学习，我了解到了材料结构的基本理论和知识，了解到在四大支柱产业材料、信息、能源、生命科学中材料是最基础的产业。同时也掌握了材料成分组织性能应用之间关系的一般规律。由此，我更加认识到了材料结构与性能是材料类各专业硕士研究生必修的一门专业基础课。以下是我对此课程的一些总结。首先是对材料学的一个认识。材料是指人类社会可接受的，能经济的制造有用器件的固体物质。材料包括天然生成材料和人工合成材料，天然生成材料包括矿物、煤炭等；人工合成材料包括钢铁、陶瓷、塑料、复合材料等。人类社会的历史是一部利用材料和制造材料的历史，材料更新推动社会进步。材料科学是从事材料本质的发现、分析和了解方面的研究，其目的在于提供材料结构的统一描绘或模型，以及解释这种结构与性能之间的关系。它包括下面的三个环节:工艺、结构、性能，核心是结构和性能。材料科学以材料的分子结构、分子聚集态、构筑成材料的外形结构为研究内容，探讨材料的微观结构与宏观性能之间的内在联系的学科。其次是对非晶材料的了解与学习。非晶态材料的主要特点：无固定熔点，存在玻璃化转变温度，长程无序，短程有序，整体结构均匀。那么非晶材料的微观特征：（1）只存在小区间范围内的短程有序，在近程或次近邻的原子间的键合（如配位数、原子间距、键角、键长等）具有某种规律性，但没有长程序结构。（2）非晶态材料的电子衍射是漫散的中心衍射斑点。X射线衍射图上非晶没有特征峰。但由于短程有序，仍存在择优性衍射，出现非晶态馒头峰。（3）非晶材料在电子显微镜下看不到晶粒间界、晶格缺陷等形成的衍衬反差。（4）任何体系的非晶态固体与其对应的晶态材料相比，都是亚稳态。当温度升高时，在某个很窄的温度区间，原子重排会发生明显的结构相变。制备非晶态材料需要控制的工艺参数：过冷度，冷却速度。非晶材料的性能：1、力学性能：高强度、高硬度非晶态的结构在宏观上是各向同性的，没有晶态材料中常见的晶界和缺陷等各种局部不均匀。这样就使得非晶态材料具有很高的强度和硬度。高韧性：非晶态材料中原子排列不规则，原子不是整齐的排在晶面上，而是犬牙交错，这使得材料断裂需要较高的能量，因而韧性较大。2、耐蚀性能非晶态材料比相同成分的晶态材料具有强得多的耐腐蚀性能。主要原因有（1）非晶态的结构在宏观上是各向同性的，没有晶态材料中常见的晶界和缺陷等各种局部不均匀，这使得腐蚀液无缝可钻。（2）非晶态材料的自身活性较高，能够在表面迅速的形成钝化膜。一旦钝化膜局部破裂能立即自动修复。然后知道了晶体结构缺陷的种类，包括点缺陷、线缺陷、面缺陷、体缺陷。了解了布拉格方程的应用和衍射方法，接触了不同的表征方法如XRD、紫外、荧光、SEM、TEM等。外界条件的改变涉及体系能量的改变，能量控制结构的形成和过程的进行，导致性能改变。材料的结构是表明材料的组元及其排列和运动的方式。材料可分为金属材料、无机非金属材料、有机高分子材料。按使用功能分类包括功能材料。功能材料又包括:非线性光学材料、智能材料、声光材料、热电材料、激光材料、压电材料、光电材料。那么功能材料它是着重考虑材料的电磁学、光学、热学等等的性能。晶态材料包括：单晶、多晶、微晶、液晶。那么基于对晶体缺陷和肖特基缺陷的认识。实际晶体中偏离理想点阵结构的区域称为晶体缺陷。根据几何形态特征，可以把晶体缺陷分为三类：点缺陷、线缺陷和面缺陷。（1）点缺陷的类型：空位、间隙原子和置换原子。点缺陷的形成是物质的运动导致原子离开原来的位置形成的。（2）线缺陷的形成是由于位错引起的。（3）面缺陷是在两个方向上尺寸很大，在一个方向上尺寸很小的缺陷。它的类型是：表面、晶界、亚晶界和相界。肖特基缺陷是在晶体内部形成空位，而表面产生新的原子层，结果就在晶体内部产生空位但没有间隙原子。 然后是对单晶多晶概念的掌握。单晶是指整个晶体主要由原子（或离子）的一种规则排列方式所贯穿。多晶是指由大量的微小单晶体随机堆积而成的整块材料。最后是对纳米材料、原子团簇概念的理解。纳米材料是指材料的基本结构单元至少有一维的特征尺寸介于1100nm，并由于纳米尺寸效应，表面、界面效应和量子尺寸效应而表现出奇异的、不同于相应的体材料所具备的物理或化学特性的材料或材料体系。那么原子团簇由几个至上千个原子、分子结合成相对稳定的微观和亚微观聚集体。太阳以电磁波的形式向外传递能量，称太阳辐射，是指太阳向宇宙空间发射的电磁波和粒子流。太阳辐射所传递的能量，称太阳辐射能。太阳辐射能按波长的分布称太阳辐射光谱。（0.40.76m为可见光区，能量占50%；0.76m以上为红外区，占43%；紫外区小于0.4m，占7%），地球所接受到的太阳辐射能量仅为太阳向宇宙空间放射的总辐射能量的二十二亿分之一，但却是地球大气运动的主要能量源泉，也是地球光热能的主要来源。到达地球大气上界的太阳辐射能量称为天文太阳辐射量。在地球位于日地平均距离处时，地球大气上界垂直于太阳光线的单位面积在单位时间内所受到的太阳辐射的全谱总能量，称为太阳常数。太阳常数的常用单位为瓦/平米。因观测方法和技术不同，得到的太阳常数值不同。太阳常数值是1368瓦/平米 。太阳辐射是一种短波辐射。在地球大气上界，北半球夏至时，日辐射总量最大，从极地到赤道分布比较均匀；冬至时，北半球日辐射总量最小，极圈内为零，南北差异最大。南半球情况相反。春分和秋分时，日辐射总量的分布与纬度的余弦成正比。南、北回归线之间的地区，一年内日辐射总量有两次最大，年变化小。纬度愈高，日辐射总量变化愈大。 我所做的课题是不同形貌纳米材料的可控制备及其在锂电、光伏、光催化方面的应用。对在我的课题研究过程中使用到的测试仪器是X射线衍射（XRD）、电子显微镜（SEM、TEM）、X射线能谱仪（EDS）和荧光分光光度计（FL）。X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是利用结晶态固体的衍射原理，对物质内部的晶体结构、尺寸大小和物相进行分析的方法。X射线的基本原理是X射线的波长与晶体内部原子面之间的间距相近，X射线照到晶体上时，由于晶体相当于X射线的空间衍射光栅，物体中每个原子都散射，散射波相互干扰，产生衍射。根据衍射波叠加的强度变化结果花样，与已知物相的PDF卡片库对比，便可确定物质的晶体结构；根据衍射波强度便可确定试样中每种物相的相对含量。扫描电子显微镜（SEM，Scanning electron microscope）是依据电子与物质之间的相互作用。在真空条件下，高能量的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生多种电子或谱线（如二次电子、俄歇电子、背散射电子、透射电子、特征X射线和连续谱X射线），以及在可见、紫外、红外光区域产生电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动 （声子）、电子振荡 （等离子体）。这些电子信号经过检测器检测，再放大、转换，变成电压信号，最后传送到显像管的栅极上。显像管中的电子束与样品表面的电子束在荧光屏上作同步扫描成像，即可获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图像反映了样品表面的形貌特征。所以，通过扫描电子显微镜可观察到纳米材料的微观形貌、结构及尺寸大小等各种物理、化学性质的信息。透射电子显微镜（TEM，Transmission Electron Microscopy）是电子束穿透样品后，再用电子透镜成像放大而得名。电子透镜和显像记录系统构成透射电子显微镜主体。同时包含置于真空中的电子枪、聚光镜、物样室、物镜、衍射镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机等，与光学显微镜的结构完全类似。其工作原理是在真空条件下，发射电子束穿透样品后，物相经过聚焦放大在荧光板上得到高倍率的放大图像。目前TEM的分辨力可达0.2nm。可观察到细微物质的晶粒形貌、缺陷、颗粒大小及高分辨晶格等。故透射电子显微镜是表征纳米级材料重要的手段之一。能量色散X射线光谱（EDS，EnergyDispersiveX-RaySpectroscopy）是借助于分析试样发出的元素特征X射线波长测定试样所含的元素，根据强度测定物质元素的相对含量。荧光分光光度计（FL,Fluorescence spectrophotometer）是用于扫描液相荧光标记物所发出的荧光光谱的一种仪器。其能提供包括激发光谱、发射光谱以及荧光强度、量子产率、荧光寿命、荧光偏振等许多物理参数，从各个角度反映了分子的成键和结构情况。通过对这些参数的测定，不但可以做一般的定量分析，而且还可以推断分子在各种环境下的构象变化，从而阐明分子结构与功能之间的关系。荧光分光光度计的激发波长扫描范围一般是190650nm，发射波长扫描范围是200800nm。可用于液体、固体样品（如凝胶条）的光谱扫描。荧光分光光度计的发展经历了手控式荧光分光光度计，自动记录式荧光分光光度计，计算机控制式荧光分光光度计三个阶段。心得体会：目前我使用过的测试仪器是扫描电子显微镜（SEM），用扫描电子显微镜测试样品时操作步骤和注意事项如下：1、制样将在乙醇里分散好的样品滴于硅片上，干燥后将载有样品的硅片粘在样品座上的导电胶带上（对于大颗粒样品可直接将样品粘在导电胶带上）。对于导电性不好的样品必须喷镀导电层，通常为喷金：将样品座置于喷金室中，合上盖子，打开通气阀门，对喷金室进行抽真空。选择好适当的喷金时间，达到真空度定好时间后加电压并开始计时，保持电流值，时间到后关闭电压，关闭仪器。取出样品。2、操作l 样品安装1) 按“Vent”直至灯闪，对样品交换室放氮气，直至灯亮；2) 松开样品交换室锁扣，打开样品交换室，取下原有的样品台，将已固定好样品的样品台，放到送样杆末端的卡抓内（注意：样品高度不能超过样品台高度，并且样品台下面的螺丝不能超过样品台下部凹槽的平面）；3) 关闭样品交换室门，扣好锁扣；4) 按“EVAC”按钮，开始抽真空，“EVAC”闪烁，待真空达到一定程度，“EVAC”点亮；5) 将送样杆放下至水平，向前轻推至送样杆完全进入样品室，无法再推动为止，确认“Hold”灯点亮， 将送样杆向后轻轻拉回直至末端台阶露出导板外将送样杆竖起卡好。（注意：推拉送样杆时用力必须沿送样杆轴线方向，以防损坏送样杆）l 样品观察（注意：软件控制面板上的背散射按钮千万不能点，以防损坏仪器）1) 观察样品室的真空“PVG”值，当真空达到9.010-5Pa时，打开“Maintenance”，加高压5kv，软件上扫描的发射电流为10uA，工作距离“WD”为8mm，扫描模式为“Lei”（注意：为减少干扰，有磁性样品时，工作距离一般为15mm左右）；2) 操作键盘上按“Low Mag”、“Quick View”，将放大倍率调至最低，点击“Stage Map”，对样品进行标记，按顺序对样品进行观察；3) 取消“Low Mag”，看图像是否清楚，不清楚则调节聚焦旋钮，直至图像清楚，再旋转放大倍率旋钮，聚焦图像，直至图像清楚，再放大，直到放大到所需要的图；4) 聚焦到图像的边界一致，如果边界清晰，说明图像已选好，如果边界模糊，调节操作键盘上的“X、Y”两个消像散旋钮，直至图像边界清晰，如果图像太亮或太暗，可以调节对比度和亮度，旋钮分别为“Contrast”和“Brightness”，也可以按“ACB”按钮，自动调整图像的亮度和对比度；5) 按“Fine View”键，进行慢扫描，同时按“Freeze”键，锁定扫描图像；6) 扫描完图像后，打开软件上的“Save”窗口，按“Save”键，填好图像名称，选择图像保存格式，然后确定，保存图像；7) 按“Freeze”解除锁定后，继续进行样品下一个部位或者下一个样品的观察。l 取出样品1) 检查高压是否处于关闭状态（如HT键为绿色，点击HT键，关闭高压，HT键为蓝色或灰色）；2)检查样品台是否归位，工作距离为8mm，点击样品台按钮，按Exchang键， Exchang灯亮；3) 将送样杆放至水平，轻推送样杆到样品室，停顿1秒后，抽出送样杆并将送样杆竖起卡好，注意观察Hold关闭，为样品台离开样品室。最后,在半学期的SEM分析测试技术的学习之前，我以为并不难做，就像以前的实验一样，做完实验写完实验报告就完事，直到本次学习结束时，我才知道其实并不容易。在做实验前，一定要将实验原理弄懂，因为这是实验的基础，否则将会使做实验时的难度加大。做实验时一定要亲力亲为，务必将每个步骤，每个细节弄清楚，试验结束后还要进行复习、思考，这样的印象才深刻。本次实验的学习中老师还根据自己的切实体会交给我们一些书本上没有的知识，拓宽了我们的知识面。通过本次SEM分析测试技术的学习，我学到了不少实用的知识和操作技能，更重要的是学到了做实验的过程，思考问题的方法，这与其他的实验是同用的，真正使我们受益匪浅。 通过了13周的学习，袁老师带领我们简单理解并了解了材料与结构性能这门课。通过这门课的学习，让我了解很多与本专业课本课题相关与无关的课外知识。学习了这门课不但让我的眼界大为开阔，也为今后对自然科学知识的积累与掌握奠定了非常好的基础。以下是我研究工作中需要使用到的测试仪器。首先是锂电池制作时手套箱的使用，未经培训者，请勿擅自操作！往手套箱放入特殊药品或非常规物品前请咨询！使用者不能留长指甲，不能带手表、戒指或其他有潜在损坏手套的饰品进行操作；操作者在手套箱的手套内外均要再带手套。使用前请先查看面板上显示的工作压力范围，保证在4mbar之间；水分和氧气含量均应保持在0.1ppm；钢瓶必须有足够气体提供来完成操作（即压力表要保证有示数）。从箱外将物品移入箱内、打开外舱门、将物品放入前舱内（确认物品能够承受抽真空）；关闭外舱门、连续三次“抽真空-充气”打开内舱门，将物品移入箱内。在手套箱内操作，注意保持整洁，镊子等尖状物使用时要格外小心，以防刺破手套；电解液使用完毕及时盖好；物品用完放回原位；压完电池要用纸擦干净压片机上的电解液；废弃物放入废物箱；操作完毕检查以上各项无误再出舱。从箱内将物品移出箱外、打开内舱门、将物品放入小舱内、关闭内舱门、打开外舱门、将物品移出小舱。关闭外舱门。连续三次“抽真空-充气”。涉及到小舱的打开与关闭时，请尽可能保持小舱上把手的位置不变，以防改变位置后影响小舱的密封。每次操作完毕，务需认真填写“使用记录”；使用记录一般包括时间，水氧含量，操作人，何种操作（如进出样品，再生，清洗箱体，清洗水探头等）。进入和退出手套时动作不要太快，以防循环系统自动关闭。用完手套箱注意关灯。手套箱左侧水龙头接有循环水，请不要关闭。操作者要经常检查手套是否有破损或有无其他异常情况，有情况及时报告管理人。不允许擅自带非本实验室人员在手套箱上从事任何操作。其次是电化学工作站的使用，CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统。仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术，包括恒电位，恒电流，电位扫描，电流扫描，电位阶跃，电流阶跃，脉冲，方波，交流伏安法，流体力学调伏安法，库仑法，电位法，以及交流阻抗等可以进行各种电化学常数的测量。整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成。红夹线：接辅助电极；绿夹线：接工作电极；白夹线：接参比电极；黑夹线：为地线。使用前先将电源线和电极连接：红夹线接辅助电极；绿夹线接工作电极；白夹线接参比电极。电源线和电极连接好后，将三电极系统插入电解池，打开工作站开关，双击桌面CHI快捷方式图标，打开CHI工作站控制界面，CHI电化学分析仪是多功能仪器。用此命令可选择某一电化学实验技术将鼠标器指向所选择的技术，然后双击该技术名就行，也可单击技术名，然后按OK键。选定实验技术后，就可设置所需的实验参数。实验参数的动态范围可用Help（帮助）看到。如果你输入的参数超出了许可范围，程序会给出警告，给出许可范围，并让你修改。在数据采样不溢出的情况下，你应该选择尽可能高的Sensitivity（灵敏度）。这样模数转换器可充分利用其动态范围。这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比。选定实验技术和参数后，便可进行实验，此命令启动实验测量。