商品煤样人工采取制备方法

无烟煤、烟煤、煤什石的区别无烟煤，俗称白煤。是煤化程度最大的煤。无烟煤固定碳含量高，挥发分含量低，在10%以下，密度大，燃点高，不易着火；但发热量高，刚燃烧时上火慢，火上来后比较大，火力强，火焰短，冒烟少，有粉状和小块状两种，呈黑色有金属光泽而发亮。杂质少,质地紧密，固定碳含量高。燃烧时间长,粘结性弱，燃烧时不易结渣。烟煤由褐煤经变质作用转变而成的煤种。煤化程度高于褐煤而低于无烟煤。包括长焰煤、气煤、肥煤、焦煤、瘦煤、贫煤等。一般为粒状、小块状，也有粉状的，多呈灰黑至黑色，具沥青光泽至金刚光泽，通常有条带状结构，质地细致，燃点不太高，较易点燃；含碳量与发热量较高，燃烧时上火快，火焰长，有大量黑烟，燃烧时间较长；大多数烟煤有粘性，燃烧时易结渣。挥发分为10%40%,一般随煤化程度增高而降低。煤肝石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石。包括巷道掘进过程中的掘进肝石、采掘过程中从顶板、底板及夹层里采出的肝石以及洗煤过程中挑出的洗肝石工业分析通过工业分析可大致了解煤的性质,又称技术分析，是指煤的水分、挥发分、灰分的测定以及固定碳的计算。水分可分为外在水分、内在水分以及与煤中矿物质结合的结晶水、化合水。外在水分为煤炭在开采、运输、储存及洗选过程中，附着在煤颗粒表面和大毛细孔中的水分。内在水分为吸附或凝聚在煤颗粒内部的毛细孔中的水分，温度超过100C时可将煤中内在水分完全蒸发出来。灰分是指煤完全燃烧后残留的残渣量。灰分来自煤的矿物质。挥发分是指煤中有机质可挥发的热分解产物。挥发分随煤化程度增高而降低，可用于初步估测煤种。固定碳是指煤中有机质经隔绝空气加热分解的残余物，固定碳随变质程度的加深而增高，可作为鉴定煤变质程度的指标。商品煤样人工采取方法1范围本标准规定了商品煤人工采样方法的术语和定义、采样的一般原则和采样精密度、采样方案的建立、采样方法、人工采样工具、煤样的包装和标识以及采样报告。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2术语和定义2.1煤样coalsample为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。2.2商品煤样sampleofcommercialcoal代表商品煤平均性质的煤样。2.3专用试验煤样testsampleofcoal为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。2.4共用煤样commonsampleofcoal为进行多个试验而采取的煤样。2.5全水分煤样moisturesampleofcoal为测定全水分而专门采取的煤样。2.6一般煤样generaltestsampleofcoal为制备一般分析试验煤样而专门采取的煤样。2.7子样increment采样器具操作一次或截取一次煤流全横截段所采取的一份样。2.8分样sub-sample由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。2.9总样grosssample从一采样单元取出的全部子样合并成的煤样。2.10采样sampling从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。2.11标称最大粒度nominaltopsize与筛上物累计质量分数最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。2.12随机采样randomsampling采取子样时，对采样的部位或时间均不施加任何人为的意志，使任何部位的煤都有机会米出。2.13质mass-basissampling从煤流或静止煤中采取子样，每个子样的位置用一质量间隔来确定，子样质量固定。2.14分层随机采样stratifiedrandomsampling在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。2.15随机误差randomerror统计上独立于先前误差的误差。注：这意味着一系列随机误差中任何两个都不相关，而且个体误差都不可能预知。误差分为系统误差（偏倚）和随机误差，一观测系列中随着观测次数的增加，其随机误差的平均值趋于 0。2.16偏倚bias系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比方法得到的值。3采样的一般原则和采样精密度5.1采样的一般原则煤炭采样和制样的目的，是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。采样和制样的基本过程，是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤，即初级子样，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样，最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。采样的基本要求，是被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。为了保证所得试样的试验结果的精密度符合要求，采样时应考虑以下因素：a）煤的变异性（一般以初级子样方差衡量）；b）从该批煤中采取的总样数目；c）每个总样的子样数目；d）与标称最大粒度相应的试样质量。5.2采样精密度在所有的采样、制样和化验方法中，误差总是存在的，同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。由于不能确切了解“真值”，一个单个结果对“真值”的绝对偏倚是不可能测定的，而只能对该试验结果的精密度做一估算。对同一煤进行一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是精密度，而这一系列测定结果的平均值对一可以接受的参比值的偏离程度就是偏倚。采样精密度与被采样煤的变异性（初级子样方差、采样单元方差）、制样和化验误差、采样单元数、子样数和试样量有关。在试样量一定情况下，可用下列公式估算。4采样方案7.4采样方案选择采样原则上按本标准规定的基本采样方案进行。在下列情况下应另行设计专用采样方案，专用采样方案在取得有关方同意后方可实施：a）采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时；b）要求的灰分精密度值小于表1所列值时；c）经有关方同意需另行设计采样方案时。无论基本采样方案或专用采样方案，都应按附录C规定进行采样精密度核验和偏倚试验，确认符合要求后方可实施。7.5基本采样方案7.5.4采样精密度原煤、筛选煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）的采样、制样和化验总精密度（灰分，Ad）如表1规定。表1采样精密度（灰分，Ad）原煤、筛选煤精煤其他洗煤（包括中煤）Ad20%1一Ad但不小于土1%10（绝对值）2%1%（绝对值）（绝对值）（绝对值）7.5.5采样单元7.5.6试样质量总样的最小质量表2一般煤样总样、全水分总样/缩分后总样最小质量标称取J粒度/mm一般煤样和共用煤样/kg全水分煤样/kg150260050010010251908056510550170a35254081315363一a 标称最大粒度 50mmi 勺精煤，一般分析和共用试样总样最小质量为60kgo表3粒度分析总样的最小质量标称取J粒度/mm精密度1%勺质1量/kg精密度2%勺质量/kg15067501700100221557080107027550280702536913563注：表中精密度为测定筛上物产率的精密度，即粒度大于标称最大粒度的煤的产率的精密度，对其它粒度组分的精密度一般会更好。子样质量子样最小质量子样最小质量按公式（10）计算，但最少为0.5kg。ma0.06d（10）式中：ma子样最小质量，单位为千克（kg）；d被采样煤标称最大粒度，单位为毫米（mm。表6给出了部分粒度的初级子样或缩分后子样最小质量。表4部分粒度的初级子样最小质量标称最J粒度/mm子样质里旁失值/kg10050251367.6专用采样方案的设计7.6.4采样方案建立的基本程序建立采样方案的基本程序如下：a）确定煤源、批量；b）确定欲测定的参数和需要的试样类型；c）确定煤的标称最大粒度、总样和子样的最小质量；注：标称最大粒度可参考有关发货单确定或目视估计，最好用筛分试验测定。d）确定或假定要求的精密度；e）测定或假定煤的变异性（即初级子样方差和采样单元方差）和制样化验方差；f）确定采样单元数和采样单元的子样数；g）决定所用的采样方法：连续采样或间断采样；h）决定采样方式和采样基：系统采样、随机采样或分层随机采样；时间基采样或质量基采样，并确定采样间隔（min或t）;i）决定采样的地点；j）决定将子样合并成总样的方法和制样方法。7.6.5采样各程序的设计概述采样方案的设计是根据实际情况拟定供采样人员使用的作业指导书的第一步作业指导书是实施采样的操作细则，应当涵盖所有采样方案中包括的要素和可能遇到的问题，指导书应当简单、易懂、可行、只能有唯一的一种解释并被采样人员充分理解和执行。根据采样的目的一一技术评定、过程控制、质量控制或商业目的决定试样的类型：一般煤样、水分煤样、粒度分析煤样或其它专用煤样。根据采样目的和试样类型决定测定的品质参数：灰分、水分、粒度组成或其它物理化学特性参数。采样程序设计中， 应尽可能保证测定的参数不因采样、 制样过程及试验前的试样贮存而产生偏倚。在某些情况下，需要限定初级子样、缩分后试样和试验样品的质量。在设计人工采样方案的同时，还应制定相应的安全操作规程。采样精密度确定采样精密度根据采样目的、试样类型和合同各方的要求确定。采样精密度一般用灰分表示，也可用其它煤炭品质参数表示。在用灰分表示精密度时，一般取干基灰分的十分之一。精密度确定后，应在例行采样中用双份采样法或多份采样法来确认精密度是否达到要求。5样方法一一初级子样采取方法移动煤流采样方法概述移动煤流采样可在煤流落流中或皮带上的煤流中进行。为安全起见，本标准不推荐在皮带上的煤流中进行。采样可按时间基或质量基以系统采样方式或分层随机采样方式进行。从操作方便和经济的角度出发，时间基采样较好。采样时，应尽量截取一完整煤流横截段作为一子样，子样不能充满采样器或从采样器中溢出。试样应尽可能从流速和负荷都较均匀的煤流中采取。应尽量避免煤流的负荷和品质变化周期与采样器的运行周期重合，以免导致采样偏倚。如果避免不了，则应采用分层随机采样方式。静止煤采样方法概述本标准规定的静止煤采样方法适用于火车、汽车、驳船、轮船等载煤和煤堆的采样。静止煤采样应首选在装/堆煤或卸煤过程中进行，如不具备在装煤或卸煤过程中采样的条件，也可对静止煤直接采样。直接从静止煤中采样时，应采取全深度试样或不同深度（上、中、下或上、下）的试样；在能够保证运载工具中的煤的品质均匀且无不同品质的煤分层装载时，也可从运载工具顶部采样。无论用何种方式采样，都应通过偏倚试验，证明其无实质性偏倚。在从火车、汽车和驳船顶部煤采样的情况下，在装车（船）后应立即采样；在经过运输后采样时，应挖坑至0.4m0.5m采样，取样前应将滚落在坑底的煤块和肝石清除干净。子样应尽可能均匀布置在采样面上，要注意在处理过程（如装卸）中离析导致的大块堆积（例如，在车角或车壁附近的堆积）。用于人工采样的探管/钻取器或铲子的开口应当至少为煤的标称最大粒度的3倍且不小于30mm（见），采样器的容量应足够大，采取的子样质量应达到5.2.4.2要求。采样时，采样器应不被试样充满或从中溢出，而且子样应一次采出，多不扔，少不补。采取子样时，探管/钻取器或铲子应从采样表面垂直（或成一定倾角）插入。采取子样时不应有意地将大块物料（煤或肝石）推到一旁。采样单元数、子样数、子样最小质量及总样的最小质量见5.2.3（或）和。煤堆采样概述煤堆的采样应当在堆堆或卸堆过程中，或在迁移煤堆过程中，以下列方式采取子样：于皮带输送煤流上、小型运输工具如汽车上、堆/卸过程中的各层新工作表面上、斗式装载机卸下煤上以及刚卸下并未与主堆合并的小煤堆上采取子样。 不要直接在静止的、 高度超过2m的大煤堆上采样。当必须从静止大煤堆表面采样时，也可以使用所述程序，但其结果极可能存在较大的偏倚，且精密度较差。从静止大煤堆上，不能采取仲裁煤样。子样点布置如下进行子样点布置：a）在堆/卸煤新工作面、刚卸下的小煤堆采样时，根据煤堆的形状和大小，将工作面或煤堆表面划分成若干区，再将区分成若干面积相等的小块（煤堆底部的小块应距地面0.5m）,然后用系统采样法或随机采样法决定采样区和每区采样点（小块）的位置，从每一小块采取1个全深度或深部或顶部煤样，在非新工作面情况下，采样时应先除去0.2m的表面层；b）在斗式装载机卸下煤中采样时，将煤样卸在一干净表面上，然后按a）法采取子样。6各种煤样的采取煤炭分析用煤样有一般分析用试样（用于煤的一般物理、化学特性测定的试样），全水分试样（专门用于全水分测定的试样），共用试样（为了多种用途，如全水分和一般物理、化学特性测定而采取的试样），物理试样（专门为特种物理特性，如物理强度指数或粒度分析而采取的试样）。用于全水分测定的样品可以单独采取，也可以从共用试样中抽取。在从共用试样中分取水分试样的情况下，采取的初级子样数目应当是灰分或水分所需要的数目中较大的那个数目，如果在取出水分试样后，剩余试样不够其余测试所需要的质量，则应增加子样数目至总样质量满足要求。在必要的情况下（如煤非常湿），可单独采取水分试样。在单独采取水分试样时，应考虑以下几点：a）煤在贮存中由于泄水而逐渐失去水分；b）如果批煤中存在游离水，它将沉到底部，因此随着煤深度的增加，水分含量也逐步增加；c）如在长时间内从若干批中采取水分试样，则有必要限制试样放置时间。因此，最好的方法是在限制时间内从不同水分水平的各个采样单元中采取子样。7人工采样工具人工采样工具的基本要求人工采样工具的基本要求为：a）采样器具的开口宽度应满足公式（24）的要求且不小于30mmW3d（24）式中：W采样器具开口端横截面的最小宽度，单位为毫米（mm；d煤的标称最大粒度，单位为毫米（mm。b）器具的容量应至少能容纳1个子样的煤量，且不被试样充满，煤不会从器具中溢出或泄漏；c）如果用于落流采样，采样器开口的长度大于截取煤流的全宽度（前后移动截取时）或全厚度（左右移动截取时）；d）子样抽取过程中，不会将大块的煤或肝石等推到一旁；e）粘附在器具上的湿煤应尽量少且易除去。示例图2给出采取子样的器具的示例：采样斗、采样铲、探管、手工螺旋钻、人工切割斗、停带采样框。探管和钻取器等应按GB/T规定进行偏倚试验合格后方能投入使用。采样斗采样斗（见图2a）用不锈钢等不易粘煤的材料制成，适用于从下落煤流中采样。采样铲采样铲（见图2b）由钢板制成并配有足够长度的手柄。如进行其他粒度的煤采样可相应调整铲的尺寸。铲的底板头部可为尖形。探管探管一般为管状，可垂直或以小角度插入煤中。探管在插入煤中时可能较困难，在从煤中拔出时煤可能从底部掉下。图示的几种探管可用于采取标称最大粒度25mm勺煤。图2c）:由两个半圆形管组成，两个半管可滑动到一起并组成一只封闭的圆管。这种探管长度最大可到3.5m；长的探管可用于标称最大粒度20mm勺煤。图2d）:探管由一个两边带有滑槽的三角状槽管和一块可沿滑槽滑动的平板组成。使用时，将滑板取下，将槽管插入煤中，再将滑板插回原位后，将探管拔出。手工螺旋钻图2e）:钻的开口和螺距应为被采样煤标称最大粒度的3倍。人工切割斗图2f):用于人工或在机械辅助下，对落下煤流采样。停带采样框图2g)：采样框由两块平行的边板组成，板间距离至少为被采样煤标称最大粒度的3倍(但不应小于30mm,边板底缘弧度与皮带弧度相近。图2a)采样斗单位为毫米图2b)采样铲(适用于标称最大粒度50mm图2c)圆形探管单位为毫米图2g)停带采样框8煤样的包装和标识煤样应装在无吸附、无腐蚀的气密容器中，并有永久性的唯一识别标识。煤样标签或附带文件中应有以下信息：a）煤的种类、级别和标称最大粒度以及批的名称（船或火车名及班次）b）煤样类型（一般煤样、水分煤样等）；c）采样地点、日期和时间。9采样报告采样应有正式签发的、全面的采样和试样发送报告或证书。采样报告或证书除了应给出第10章所述的全部信息外，还应包括以下内容:a）报告的名称；b）委托人的姓名、地址；c）采样方法；d）批煤的大约质量和采样单元数；e）子样数目和总样质量；f）采样器名称和编号；g）气候和其它可能影响试验结果的状况；h）试验试样、仲裁试样和存查试样的最长保存期；i）任何偏离规定方法的采样及其理由，以及采样中观察到的任何异常情况。采样报告的有关信息应附随样品，或通知制样人员。（资料性附录）粒度大于150mm其它粒度大块物料的处理方法概述在原煤采样中，如粒度大于150mmW大块物料（煤或肝石）质量分数超过5%采样时遇到大块物料不应故意推开，应采入子样中。采样后，将粒度大于150mmt块物料和其它物料分别进行制样和化验，按粒度大于150mm大块物料在批煤中的比例进行加权平均，以获得总样的参数（如灰分或发热量）结果。采样采样按本标准规定进行，采取子样时如采样点位上有粒度大于150mm勺大块物料（煤或肝石），应将其采入子样中。处理方法E.3.1用150mm勺筛子筛分，将筛上物（大块物料）和筛下物各作为1个分样。E.3.2将上述两个分样按如下方法之一进行处理：E.3.2.1按GB474对两个分样分别进行制样和化验，然后按下式计算有关品质参数的加权平均值：7XFX2（100P）5式中：X批煤品质参数（如灰分）值；粒度大于150mmt块物料品质参数测定值；X2粒度小于150mmi品质参数测定值；P粒度大于150mm大块物料的质量分数，。E.3.2.2将两个分样破碎到一定粒度后，按大块物料所占质量分数将两个分样合并成一个试样，进一步制备和化验，所得结果即为批煤品质参数结果。粒度大于150mnt块物料的质量分数可通过以下方式获得：a）通过以往对同一煤源的煤所作的筛分试验数据确定；b）按本标准规定方法对本批煤采取粒度分析样品后，通过粒度分析测定。c）其它粒度大块物料的处理方法同上。7.4 人工斑分方法7.4二分器法二分 n 是一种曾单就盯效的缩分器（结构如图心，它由两蛆相对交丈指列的辙槽及接收器期吠网（格槽教相等.每恻 I 至少 8 个.格梢开口尺寸至少为试样标掰最大粒度的 3 倍，但不能小 T7mm.带槽对水平而牌倾斜度至少为 6。二为防止粉煤相水分损失，接收梆与二分器主体应配合产窗.最好是封闲式.使用二分器嫡分煤样*缩分前可不混合“缩分时，应使试杆星柱状沿二分器长度来忖摆动供人格帆供料整均匀并 J，H 速就.如使试样集中于某一端,匆发生格梢I 露.当第分需分几步或几次通过二分鞋时各步或各次逋过后，施交替她从掰的接收器中收取富样”742 棋盘法 VAX/祺盘法缩分操作/将试样充分混合后譬不大于试弹标窗最大粒度 3 倍旦少 4 的城块 1 图 3GL 如试样城大.铺成的长方块大于界西则应辅 2 个或 2 个以上质啰森匕并将各反方块分成 W。个以上的小块 1 图 5b）h 再呦出洋，/取样应使用平底取洋小铲晶哽图1A*7MWlTt 苦/&样标称璟大粒度的3 倍T 边岛应大于试样雉厚度 v 取转时，先血修起蔓人试排层梦卸“人铲至祥层底部“将铲向插板方冏水平移动至二者合拢.捱超取样铲和插高霰的螂打手 SlT 意品 D 兀为保证缩分精密度和防止水分损失.混分和取样操作姜迅速,取杼时样品不要撒落， 从各小方块中现出的I洋危要相等.、棋盘缩分法物试样无犍后行a 方何的疑版战成人踹堵上撞板卜析乂。帝的阿卜，：-iJii样带厚度的取巧枢，、祥带 KJL 得隔匕河武服缶一试律如 5k 部取想 4r 样.W七为宽度的中倍 J 朋带时*在带的两啸改宙小”用标称最小粒#台僭,边高大厂试%H/为千群.将所有，悻习砰为编分后成样.小,3 条带他整潦条带条取邺诳的稳作如用 6 用小子样品2、取样框架3、边板三、条带截取法堆堆四分法.砥阳分法E-叱校方叫勺力祗血节粒度理析，操作不当会产生般俺u堆锥叫办法操作如图 7 所示,为保证抽分精密度，堆椎时*施判试样小份、一小份地从样堆顶部撤下使之从顶到底，从中心利外绿密成布规犍的桎及分布，井量少倒堆3次*捧饼时，应从上到下逐渐拍平或挂平成厚度酒言的扁 T 体 n分样时.将十字分样板放在扁平体的正中间,向下压至底部，煤样被分成四个相等的崩形体，将相对的而个扇形体弃 t-另两个扇形体鬻下-继续卜-一步制佛,为减少水分损失操作要快四、堆锥四分法九点取样法本方法仅用于抽取全水分试样”如图 8 所小,用唯锥性将试拂捧台次后摊开成屏度不大于标称最大粒度 3 倍的慨饼状，然后用。棋盘浦分诙 L21 类似的眼样苗和掾作从图 8 所示的 9 点取个了禅，育成.全水分试样.五、九点取样法