铬酸钡分光光度法

铬酸钡光度法1. 方法原理 在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。溶液中和多余 的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。在碱性条件下，铬酸根离子 呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。2. 干扰及消除 水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸 盐。3. 方法的适用范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。经取 13 个河、湖水样进行检验，测定浓度范围为 815mg/L ；相对标准偏差 0.15%7%； 加标回收率 97.9%106.8%。4. 仪器 比色管： 50ml 锥形瓶： 250ml 加热及过滤装置 分光光度计5. 试剂 铬酸钡悬浊液：称取 19.44g 铬酸钾与 24.44g 氯化钡，分别溶于 1L 蒸馏水中，加热 至沸腾。将两溶液倾入同一个 3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约 1L 蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤 5 次左右。最后加蒸馏 水至1L,使成悬浊液，每次使用前混匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约 48mg硫酸根。 （ 1+1 ）氨水 2.5mol/L 盐酸溶液 硫酸盐标准溶液： 称取 1.4786g 优级纯无水硫酸钠或 1.8141g 无水硫酸钾， 溶于少量 水，置 1000ml 容量瓶中，稀释至标线。此溶液 1.00ml 含 1.00mg 硫酸根。6. 步骤 分取 50ml 水样，置于 150ml 锥形瓶中 另取 150ml 锥形瓶八个， 分别加入 0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及 10.00ml 硫酸根标准溶液，加蒸馏水至 50ml 。 向水样及标准溶液中各加 1ml 2.5mol/L 盐酸溶液， 加热煮沸 5min 左右。 取下后再各 加 2.5ml 铬酸钡悬浊液，再煮沸 5min 左右。 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（ 1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加 2滴。 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于 50ml 比色管内（如滤液浑浊，应 重复过滤至透明） 。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次， 滤液收集于比色管中， 用蒸馏 水稀释至标线。 在 420nm 波长，用 10mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。7. 计算硫酸根 =（M/V）*1000式中：M 由校准曲线查得的硫酸根量（mg）V取水样体积（ml）