年产375吨头孢曲松钠生产车间工艺设计毕业设计说明书

河北工业大学城市学院毕业设计说明书作 者： 学 号： 074330 学 院： 化工学院 系(专业)： 制药工程 题 目：年产375吨头孢曲松钠生产车间工艺设计 指导者： 高级工程师 （姓 名） （专业技术职务）评阅者： (姓 名) (专业技术职务)2011 年 6 月 日毕业设计说明书中文摘要年产375吨头孢曲松钠生产车间工艺设计摘要： 本次设计是在石家庄京兆化工有限公司实习的基础上完成的。本设计的主要任务是完成年产量为375吨的头孢曲松钠的生产车间工艺设计。根据京兆化工头孢曲松钠车间的生产工艺，通过查阅相关文献，参考其他生产工艺，结合实际的情况及毕业设计要求设计了头孢曲松钠生产车间的布局。本设计对头孢曲松钠的多种合成途径进行了研究，在实际生产中，以7-ACA和三嗪环为原料，经过反应、结晶、离心、粉碎、干燥得到头孢曲松钠药物中间体7-ACT，然后使7-ACT与AE-活性酯经过反应、成盐、结晶、离心、干燥得到头孢曲松钠粗品。根据流程进行物料、能量衡算，设备选型，管道配置等，并根据所选设备绘出带控制点的工艺流程图，车间平、立面布置图，设备图，以及第一步的配管图。关键词： 7-ACA 7-ACT 头孢曲松钠 工艺设计毕业设计说明书外文摘要Title Workshop Process Design for Ceftriaxone Sodium Production 375 t/a AbstractThis design is accomplished based on the internship in JingZhao Chemical Company Ltd in Shijiazhuang.The main task in this design is to complete the workshop process design for ceftriaxone sodium production 375 t/a.The ceftriaxone sodium production workshop layout was designed according to the production technology in ceftriaxone sodium workshop of JingZhao chemical Company Ltd,through access to related articles, reference to other production technology, combination the actual situation with the graduation design requirement. A variety of ceftriaxone sodium synthesis methods are investigated in the design. In actual production,medical intermediates of ceftriaxone sodium ,7 - ACT,are prepared through reacting, crystallizing, centrifuging, crushing and drying with 7 - ACA and TTZ as raw material,then crude ceftriaxone sodium was got by reacting with 7 - ACT 7 and AE, salifying, crystallizing, centrifuging and drying. Draw process flow chart with control points ,workshop flat elevation layout, equipment figure, and pipe work diagram in the first step on the basis of selected equipment after materials and energy calculation, equipment selection, piping configure and so on according to the technological process.Keywords：7-ACA 7-ACT Ceftriaxone Sodium technical process design 目次1. 引言. 12. 概述.22.1 生产概况及特点.22.2 车间布置原则与特点.22.3 生产制度和车间组成.52.4 车间“三废”治理和环境保护.63. 原料与产品主要技术指标.73.1 原料技术指标.73.2 产品技术指标.93.3 辅助材料技术指标.104. 车间危险物料的主要性质及安全备忘录.114.1 车间危险性物料主要数据114.2 安全技术与安全要求114.3 车间操作规程.135. 生产工艺流程.145.1 生产原理145.2 生产工艺流程简述.155.3 工艺控制指标155.4 车间工艺流程175.5 各工段物料衡算表及能量衡算表186. 设备选型.226.1 主要设备选型226.2 泵的选择386.3 储罐的选择426.4 管路计算466.5 设备一览表(见附表一).556.6 设备一览表(见附表二).567. 原材料、动力消耗定额及消耗量.567.1 原材料消耗定额及消耗量567.2 动力消耗定额及消耗量568. 车间生产控制分析.569. “三废”排放量及有害物质含量.5710. 管道材料控制.5810.1 管道材料控制说明58结论.60参考文献.61致谢.62附表一：设备一览表.63附表二：管道一览表.66附录A 物料衡算.69附录B 能量衡算.791. 引言1）产品介绍药物名称：头孢曲松钠英 文 名：Ceftriaxone Sodium别 名：头孢氨噻三嗪、头孢三嗪、菌必治、氨噻三嗪、头孢菌素、头孢泰克松、罗氏芬、安塞隆、罗噻嗪化学名称： 5-Thia-1-azabicyclo4,2,0oct-2-ene-2-carboxylic acid, 7-(2Z)-(2-amino-4-thiazolyl)(methoxyimino)acetylamino-8-oxo-3-(1,2,5,6-tetrahydro-2-methyl-5,6-dioxo-1,2,4-triazin-3-yl)thiomethyl-, disodium salt, 3.5 hydrate,(6R,7R)-药品类别：头孢菌素及碳青霉烯类性 状：白色或淡黄色结晶粉末，无臭。易溶于水，稍难溶于甲醇，极难溶于乙醇，几乎不溶于乙醚。pKa=3(COOH)、3.2(NH3+)、4.1(烯醇OH)，mp155(dec)、D25 -165(C=1.0，H2O)用 途：第三代广谱头孢菌素。用于治疗对本品敏感的葡萄球菌(除肠球菌)、肺炎球菌、大肠菌、克雷伯菌属、肠菌属，柠檬酸菌属、变形杆菌属、塞氏菌属、类链球菌属和拟杆菌属引起的以下感染:败血症、咽喉炎、扁桃腺炎、急性支气管炎、慢性支气管炎、支气管扩张感染、肺炎、脓胸。慢性呼吸道疾病二次感染、胆囊炎、胆道炎、腹膜炎、肾盂肾炎、膀胱炎、子宫内感染、子宫附件炎、骨盘腹膜炎、道格拉斯氏陷凹脓疡，前庭大腺炎、骨盆死腔炎、骨髓膜炎、结膜溃疡、中耳炎，副鼻腔炎、颚炎。由罗氏研发的具有里程碑意义的第三代头孢菌素头孢曲松钠(商品名为罗氏芬)于1982年首次在瑞士上市，在1994年进入中国市场。经过十几年的发展，凭借其抗菌谱广、疗效确切以及巨大的市场空间等优点，头孢曲松钠已成为抗生素市场上举足轻重的主导产品。并且在最近几年的医院用药中，头孢曲松一直排在销售排行的前列。所以从2003年起，头孢曲松原料的价格走向基本上成了整个头孢菌素原料市场的风向标。2） 设计的目的和意义本设计是在石家庄京兆化工有限公司生产工艺的基础上进行的生产扩建设计，并在原有工艺的基础上进行了一些技术改进，同时对生产过程中存在的部分问题提出了一些合理化的意见和建议，以及其解决方法。在本工艺设计中本着实事求是的科学精神和坚持生产上可行、经济上合理的原则，对满足生产目的的多种可行性方案进行研究、比较，最终确定了头孢曲松钠的生产工艺流程，在此基础上进行物料、能量衡算，并通过其计算确定了设备选型和管道配置，在此基础上绘制了带控制点的工艺流程图，车间平、立面布置图，设备图，配管图，首页图等图纸。最后，在实现正常生产的前提下，对生产操作、“三废”处理等提出可行性方案，进行适当改进。通过本次设计使我们把书本与实践相结合，对以后的学习、工作都有很大帮助。并使我们对工业设计中的技术上先进性、生产上可行性、经济上合理性原则有了更为深入的理解。 3） 生产方法的选择及生产流程的确定 常见的头孢曲松钠生产工艺有活性硫酯法、新中间体合成法、相转移催化法和Vilsmeir法等，现简介如下：（1） 活性硫酯法在氮气保护下，在乙腈中，由7-ACA和三嗪环在BF3-乙腈络合物作用下反应，然后再加入钠成盐剂进行反应析出结晶而制得，其特征在于溶媒是由烷的卤代烃、乙酸乙酯或丙酮与醇类溶剂和水组成的混合溶媒，在7-ACT和AE-活性酯的搅拌反应至澄清，再直接加入钠成盐剂进行成盐反应，待反应溶液变混浊时，进行养晶处理，然后用头孢曲松钠的不溶性有机溶剂将结晶析出，最后经过常规的结晶洗涤、干燥后处理得头孢曲松钠成品。（2）用新中间体合成头孢曲松钠9 10 11 12 13 14 以二乙基硫代磷酰-( Z ) -( 2-氨基噻唑-4-基) -甲氧酰胺-乙酸钠盐为中间体合成头孢曲松钠, 收率94. 77%。保存2年后头孢曲松钠含量平均下降0. 4%, 色级平均下降0.5号, 质量稳定性较好。（3）相转移催化合成头孢曲松钠6 7 8 用聚乙二醇-800催化头孢曲松钠合成中的缩合过程。反应条件温和,缩合产物纯度高,无需重结晶即可用于合成头孢曲松钠。PEG-800作相转移催化剂,二氯甲烷-水作反应溶剂,进行活性硫酯与7-ACT的缩合,缩合过程的摩尔收率为93.5%。（4） Vilsmeir法合成头孢曲松钠的工艺3 4 5 用二氯硫酰代替二氯亚硫酰来制备得到改进的Vilsmeir试剂,用vilsmeir试剂活化的氨噻肟乙酸同7-ACT缩合反应制备头孢曲松钠。Vilsmeir法合成工艺简单、便宜、收率可达85%。综合比较以上方法的优缺点，以及对实习单位实际工艺的参考，本次设计选用活性硫酯法作为生产的工艺路线。4） 生产流程的特点本次设计采用活性硫酯法合成头孢曲松钠。先用7-ACA在酸催化下与三嗪环反应3位去乙酰氧基合成中间体7-ACT，用氨水调节pH至等电点使7-ACT出晶，离心、干燥得7-ACT粗品。再将7-ACT与AE活性酯、异辛酸钠反应得头孢曲松钠，用加入丙酮作溶剂进行结晶，结晶完毕后再经离心、干燥得头孢曲松钠粗品。其中，在第一步反应结束后，离心过滤时要以乙腈/水的混合液作为洗液对结晶出料进行洗涤，而且洗涤过后，要对乙腈进行回收；同理，第二步反应结束后，离心过滤时要以丙酮/水的混合液对结晶出料进行洗涤，也要对丙酮进行回收。在整个生产过程中涉及的主要生产设备包括搪玻璃反应釜、结晶釜，离心机、干燥器等。2.概述2.1 生产概况及特点车间布置是设计工作中的一个重要环节,车间布置的好坏直接关系到车间建成后是否有良好的操作条件可以使生产正常的、安全的进行,设备的维护检修是否方便可行,且对建设者的投资、工厂的经济效益等都有很大的影响。所以在进行车间布置前必须充分掌握有关生产及安全卫生等资料,在布置车间时要深入思考,仔细推敲,进行相关计算和分析,以获得一个最佳方案。本车间设计为年产375吨头孢曲松钠,年开工时间为7200 h。每天3批次，每批次8小时，全车间由头孢曲松中间体7-ACT的合成和头孢曲松钠粗品的合成两个工段构成，各工段均为间歇操作。2.2 车间布置原则与特点设计人员对车间布置应遵循以下原则：1. 最大限度的满足工艺生产包括设备维修的要求；2. 有效的利用车间的建筑面积和土地；3. 要对车间的技术指标先进行合理及节能等方面考虑；4. 了解其它专业对车间布置的要求；5. 要考虑车间的发展及厂房的扩建；6. 车间中所采取的劳动保护，防腐措施是否符合要求；7. 本车间和其它车间在平面图上的布置，力求使它们之间输送管道最短，最方便；8. 建厂地区的气象、地质、水文等条件；9. 人流，货流不相互交错。本次设计，车间内两工段生产特点类似，第一工段为反应、结晶、离心、干燥等单元操作，第二工段为反应、过滤、结晶、离心、干燥等单元操作。为减少动力要求，向反应釜中进料时采用氮气输送和真空抽料，这样可以减少动力设备成本。同理，物料进入离心机也是采用氮气输送。由于本设计涉及一些易燃易爆物料，则贮罐不宜置于室内，结合考虑安全以及距离因素，将所有贮罐（除水罐外）及废液罐均置于车间外部的贮罐区和废液罐区内。2.3 生产制度和车间组成全车间分为三组，采用四班三运转，一日三班倒制。车间组成包括生产、辅助生产、生活三部分，生产部门包括原料、生产、回收工段和控制室等；辅助部门包括动力车间、冷热水车间、配电室、车间化验室等；生活部门包括办公室、更衣室及卫生间等。合成车间内的基本设备组成：（S1：第一步反应工段；S2：第二步反应工段）S1基本设备表单元设备名称设备数量/台反应搪玻璃反应釜1结晶搪玻璃结晶釜2离心三足式离心机2干燥制粒双锥真空干燥机1S2基本设备单元设备名称设备数量/台反应反应釜1结晶结晶釜2离心三足式离心机3干燥制粒双锥真空干燥机12.4 车间“三废”治理和环境保护化工厂、制药厂的污染很严重也很危险，工厂中的化学物质与介质大部分都是易燃易爆或有毒的，所以对“三废”治理与按国家要求排放，对环境的保护非常重要。化工厂、制药厂对“三废”进行处理，不仅有益于保护环境，还可以从“三废”中回收利用有用物质，从而提高经济效益。 “三废”主要指生产过程产生的废水、废气、废渣。本车间的“三废”主要指在生产过程中加入的乙腈、丙酮等的分离、回收利用，以及对干燥中的粉尘进行捕集，在引风机排气口加设一组挡风斗定期清理，进行检测，回收合格产品。工人操作时需戴防护口罩。3. 原料与产品主要技术指标3.1 原料技术指标1）7-ACA分子式：C10H12N2O5S 分子量：272.28CAS号：957-68-6 结构式： 外观：白色或类白色结晶性粉末 熔点：300旋光度：90 含量（HPLC）：97.0% 等电点pH值：3.5含量：97% 用途：医药中间体，为半合成头孢菌素的起始原料。2）三嗪环分子式：C4H5N3O2S 分子量：159.17CAS号：58909-39 结构式：外观：白色结晶粉末 纯度（HPLC）：99.0% 含量：98.5%（w/w） 干燥失重：0.3%重金属：20ppm 用途：头孢曲松钠，头孢三嗪钠等药物的中间体。3）AE-活性酯分子式：C13H10N3O2S3 分子量：350.44 CAS号：80756-85-0 结构式：外观：淡黄色结晶状粉末 纯度（HPLC）：99.0%含量：98.50%干燥失重：0.10 熔点：126-130重金属：20ppm用途：用于制造头孢噻肟、头孢三嗪、头孢曲松、头孢他美酯等先锋类抗生素药物4）异辛酸钠分子式：C8H15NaO2 分子量：166.19 CAS号：19766-89-3外观：白色粉末 pH值（10%水溶液）：7.0-10.5 熔点：113-118含量：98.3%（w/w）用途：主要用于合成异辛酸及其钙、镁盐等。也用作制药的成盐剂、油漆的催化干剂、聚合物的稳定剂、油品的增稠剂及燃料油节能的添加剂等。3.2 产品技术指标产品名称：头孢曲松钠 英文名称：Ceftriaxone Sodium分子式：C18H16N8Na2O7S33.5 H2O分子量：661.59（含3.5个结晶水）CAS号：104376-79-6结构式：本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭；在水中易溶，在甲醇中微溶，在氯仿或乙醚中几乎不溶。贮存：2-8，严封，在凉暗干燥处保存。3.3 辅助材料技术指标1）四氢呋喃分子式：C4H8O分子量：72.11CAS号：109-99-9结构式：相对密度（水=1）：0.89沸点：66饱和蒸汽压：15.2Kpa（15） 折光率：1.407爆炸范围：2%-11.8%理化性质：无色透明液体，有醚类味道,能溶于水，乙醇，乙醚，丙酮等有机溶剂，有毒。 2）乙腈分子式：CH3CN分子量：41.05CAS号：75-05-8理化性质：无色透明液体，微有醚样臭气 沸点：81.1相对密度（水=1）：0.79 爆炸上限（v/v）：16% 下限（v/v）：3%溶解性：与水混溶，可溶于醇等多数有机溶剂毒性：易燃有毒。空气中最高允许浓度：40ppm（70mg/m3）。防护措施：生产中密闭、通风，浓度超标时，应佩戴直接式防毒面具，紧急事态时，佩戴空气呼吸器。3）丙酮分子式：C3H6O分子量：58CAS号：67-64-1理化性质：无色透明液体，有特殊辛辣气味，易燃，易挥发，化学性质活泼，易溶于水和甲醇，乙醇，乙醚等有机溶剂。熔点：-94 沸点：56.5相对密度（水=1）：0.788防护措施：生产中密闭、通风，浓度超标时，应佩戴直接式防毒面具，紧急事态时，佩戴空气呼吸器。操作人员应穿戴防护用品。4）BF3/乙腈络合物分子量：108.86沸点：82相对密度：0.88-0.92（20）理化性质：无色透明液体，在空气中易分解，易挥发生成浓密的白色烟雾，具有刺激性气味，能刺激呼吸道，使皮肤灼伤，本品有毒。防护措施：生产中密闭、通风，使空气中本品的挥发物浓度低于极限值。当本品在空气中形成薄雾时，应使用送风呼吸器，并对工人进行定期体检。5）氨水分子量：35.045理化性质：无色透明液体，强烈刺激性气味，呈弱碱性。相对密度：0.90毒性及危害：少量刺激鼻咽，大量长期接触至慢性呼吸道病，严重时会引起死亡。6）三乙胺分子式：(CH3CH2)3N分子量：101.19CAS号：121-44-8结构式：理化性质：无色油状液体，有强烈氨臭。熔点：-114.8 沸点：89.5 相对密度（水=1）：0.70爆炸上限（v/v）：8% 下限（v/v）：1.2%溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。毒性及危害：毒性中等，空气中最高允许浓度为25ppm4. 车间危险物料的主要性质及安全备忘录危险性物料是指决定装置区域或厂房防爆防火等级以及操作环境中有害浓度超过国家卫生标准而需要隔离置换（空气）等措施的主要物料。4.1 车间危险性物料主要数据车间（装置）危险性物料主要物性表序号名称分子量熔点沸点闪点在空气中爆炸极限（V%）上限下限1四氢呋喃72.11-10866-2乙腈41.05-81.821633丙酮58.08-94.656.5-4BF3/乙腈络合物-82-5三乙胺101.19-114.889.5-81.24.2 安全技术与安全要求在本车间内,易燃易爆品和有害物质很多,所以必须高度注意安全生产,防火防爆防中毒,操作时必须严格遵守化工部操作规程中的“六严格”和“十四不准”。具体工作时应严格执行本厂的有关制度。4.2.1 岗位从业人员安全生产职责1. 认真学习和严格最受各项规章制度、劳动纪律，不违章作业，并劝阻、制止他人违章作业； 2. 作业前认真做好安全检查工作，发现异常情况及时处理报告； 3. 上岗必须按规定着装，正确使用各种防护用品和消防器材；4. 有权拒绝违章指挥，强令冒险作业对危害生产和健康的行为，有权提出批评检举和控告；5. 精心操作，做好各项记录；6. 努力学习业务知识，提高技能水平，在岗期间，确保各项指标符合工艺要求。4.2.2 巡回检查制1. 值班者须按时间，地点，路线进行检查，每小时一次。2. 经常检查，观察温度表，流量计，压力表，并对搅拌器，电机，水泵，轴流，风机的运转情况专责范围进行全面认真的检查。3. 采用听、摸、看的方法，对所属设备进行检查，发现缺陷及异常现象及时汇报工长，及时处理并和有岗位为联系。4. 巡回检查路线。4.2.3 交接班制1） 接班：接班着提前15分钟上岗，了解生产情况，检查设备，仪表等的运转情况。参加班前会，听取代班长的生产情况介绍和工作安排。交接范围：岗位专责制规定的范围内的设备，管线，阀门，以标及环境卫生等均属交接范围。2） 五不交接：操作记录不清楚，不整洁，不能交班。设备仪表发生故障原因不明，不能交接。违反操作规程，原因不清，不能交接。工艺条件改变，流向不清，不能交接。卫生状况不符合规定，不能交接。3）交接班期间发生问题有交班者处理，接班者可协助处理；交班双方签字后交班者才能离岗，接班者未到应继续值班；接班后，一切由接班者负责。 4.3 车间操作规程4.3.1 合成岗位7-ACT合成岗 主要设备为4m3的反应釜1台。生产时将7-ACA、三嗪环、乙腈、EDTA-Na2加入反应罐，N2置换后维持温度10-12，缓慢加入络合物。20下反应20分钟。然后将料液压入结晶罐。 投料比：1kg7-ACA：7L乙腈：6L络合物 7-ACA:三嗪环=1:1mol（三嗪环过量23% ）出料液的主要成分：7-ACT ，乙腈 粗品合成岗位主要设备3m3反应釜一台,N2置换。反应罐加四氢呋喃将至5后，加7-ACT、AE-活性酯，保持温度3-4滴加三乙胺。反应完成后经过滤至结晶釜。7-ACT：AE-活性酯：三乙胺=1：1：11kg7-ACT：8L四氢呋喃水溶液 水：四氢呋喃=1：14.3.2 结晶岗位 7-ACT结晶岗位:主要设备为3000L的结晶釜2台。物料进结晶釜后迅速加入纯化水搅拌维持8-10。滴加12%氨水至出晶后停加。养晶15分钟缓慢搅拌。加氨水至PH=3 保温5维持1.5h后至离心粗品结晶岗：主要设备3000L结晶釜1台, 2500L结晶釜1台。料液进入结晶罐后，加异辛酸钠搅拌15分钟。控温20取样合格后加丙酮至出晶，慢搅拌30分钟，在加丙酮2次出晶。降温至5-10以下。保温1.5小时后进离心机。4.3.3 离心岗位 第一工段有离心机2台，第二工段有离心机3台。并按离心机操作规程操作离心机。其中7ACT的离心由丙酮顶洗两次。 1kg7-ACA：8L丙酮5.生产工艺流程5.1 生产原理合成工艺第一步为7-ACA与三嗪环在一定温度、催化剂的条件下发生反应，生成7-ACT与AE活性酯反应，生成产品头孢曲松钠。 化学反应方程式：反应一、7-ACA7-ACT三嗪环反应二、AE活性酯7-ACT2-巯基苯并噻唑头孢曲松反应三、异辛酸钠头孢曲松头孢曲松钠异辛酸5.2 生产工艺流程简述丙酮顶洗乙腈水混合液顶洗滴加氨水1h搅拌减缓迅速加入纯化水10反应25反应20min工艺流程说明：7-ACA、乙腈、三嗪环按一定比例，经计量后，投入反应釜中,缓慢加入BF3-乙腈络合物 转入结晶罐 滴加12%氨水，出晶后停加氨水 养晶15min pH=3.0 离心甩 离心甩干 离心甩干 烘干得7-ACT中间体。 加入异辛酸钠丙酮溶液5反应四氢呋喃水溶液、7-ACT、AE活性酯、EDTA-Na2按一定比例，经计量后，投入反应釜中,滴加三乙胺(1h) 反应7.5h 过滤，滤液进结晶罐 丙酮打浆丙酮打浆晶体大量出现10反应搅拌 加入丙酮进行结晶 停加丙酮，养晶30min 继续加丙酮进行二次结晶 离心甩干 离心甩干 离心甩干 烘干得头孢曲松钠产品。5.3工艺控制指标原理：本工艺采用化学合成法，在7-ACA的3位和7位上引入两个侧链得到头孢曲松钠。首先，三嗪环与7-ACA的3位发生缩合反应，生成头孢曲松中间体7-ACT，然后，AE活性酯与7-ACT的7位上的氨基缩合生成头孢曲松，最后经异辛酸钠成盐、丙酮结晶得到头孢曲松钠粗品。5.3.1 头孢曲松中间体7-ACT的制备 在洁净干燥的反应罐中，加入7-ACA、三嗪环乙腈，控制温度在010，加入BF3/乙腈络合物，温度控制在1530，反应1.5小时。将反应液转入结晶釜，加入预冷过的纯化水，控制温度015，加氨水使溶液出晶，再养晶半小时，后维持在015，继续加氨水至pH= 2.73.1。放料至离心机，用乙腈、纯化水顶洗离心甩干后，用丙酮顶洗，再离心甩干。将湿粉磨粉后加入双锥，真空干燥至含湿量小于5%，得到头孢曲松钠中间体7-ACT干品。5.3.2 头孢曲松钠粗品的制备在洁净的反应罐中，加入纯化水、四氢呋喃，然后投入EDTA二钠、中间体7-ACT和AE-活性酯、三乙胺，控制温度5-10，反应5小时-6小时。缩合反应结束后，将反应液过滤至结晶罐，并加入配好的异辛酸钠丙酮溶液进行结晶。结晶完毕后，放料至离心机，用丙酮顶洗，离心甩干，将湿粉磨粉后加入双锥，真空干燥至含湿量小于5%，得头孢曲松钠粗品。5.4 车间工艺流程 制备头孢曲松生产流程简图纯化水12%氨水丙酮乙腈水7-ACT双锥干燥器离心机结晶釜反应釜乙腈三嗪环7-ACABF3-乙腈络合物污水罐 异辛酸钠丙酮溶液丙酮丙酮丙酮水离心机双锥干燥器结晶釜过滤器反应釜四氢呋喃水溶液AE活性酯三嗪环EDTA-Na2污水罐工艺流程简图5.5 各工段物料衡算表及能量衡算表 对各工段进行物料衡算，表格如下：第一步反应釜物料衡算表输入物料质量（kg）含量%输出物料质量（kg）7-ACA212.4977-ACA4.26.5736.57三嗪环127.998.57-ACT2841.951.5乙腈1174.699三嗪环6.211.8611.95络合物1185.2乙酸45.9乙腈1174.611.86络合物1185.2总计2732.01总计2732.01第一步结晶釜物料衡算表输入物料质量（kg）含量%输出物料质量（kg）7-ACA4.27-ACA4.28.528.527-ACT2847-ACT265.818.2三嗪环6.2三嗪环6.21.951.95乙酸45.9乙酸45.1乙腈1174.6乙腈2212.76络合物1185.2醋酸铵1水1249.2水1530.6氨水373.4B(OH)354NH4BF4274.9总4354.61总4354.63第一步离心、打浆物料衡算表输入物料质量（kg）输出物料质量（kg）上步输入物料总量4354.637-ACT265.8乙腈水混合液1490.7水30.75丙酮1315.5丙酮142.02杂质水42.26废液6764.52总7203.09总7203.09第一步粉碎、干燥物料衡算表输入物料质量（kg）输出物料质量（kg）7-ACT 265.87-ACT粗品267.95水30.757-ACT损失0.53丙酮142.02丙酮蒸发量142.02水分蒸发量28.07总438.57总438.57第二步反应釜物料衡算表输入物料质量(kg)含量%输出物料质量(kg)7-ACT265.6997-ACT82.71AE-活性酯275.797.5AE-活性酯32.67.072.57.07四氢呋喃水溶液2008.199.9四氢呋喃水溶液2008.1三乙胺72.499.2杂质水3.280.580.8三乙胺72.4EDTA-Na21.3980.0272EDTA-Na21.30.027副产物116.1头孢曲松384.7总2633.48总2633.5第二步过滤器物料衡算表输入物料质量（kg）输出物料质量(kg)7-ACT7.977-ACT8AE-活性酯32.57.056AE-活性酯32.6四氢呋喃水溶液2003.077.07四氢呋喃水溶液2008.1杂质水3.27杂质水3.28三乙胺72.2三乙胺72.4EDTA-Na21.2970.0269EDTA-Na21.3副产物115.80.027头孢曲松383.9副产物116.1损失5.46头孢曲松384.7总2633.57总2633.57第二步结晶釜物料衡算表输入物料质量（kg）输出物料质量（kg）7-ACT7.977-ACT7.97AE-活性酯32.5AE-活性酯32.5四氢呋喃（含水）943.81四氢呋喃934.36纯化水1079.29纯化水1046.64三乙胺72.2三乙胺72.2EDTA-Na21.297EDTA-Na21.297副产物115.8副产物115.8头孢曲松383.9头孢曲松35.4异辛酸钠丙酮溶液241.6异辛酸钠33.310.23（水）771（丙酮）丙酮1583.2丙酮812.2产物417.978.2（水）异辛酸181.2总4461.56总4461.56第二步离心、打浆物料衡算表输入物料质量（kg）输出物料质量（kg）上步输入物料总量4451.56头孢曲松钠376.2丙酮1624.5水51.6杂质水16.25丙酮192.93废液5423.56总6044.29总6044.29第二步粉碎、干燥物料衡算表输入物料质量（kg）输出物料质量（kg）头孢曲松钠376.2产物416.92水51.6头孢曲松钠损失0.95丙酮192.93丙酮蒸发量192.93水分蒸发量9.93总620.73总620.73第一工段反应过程的热量衡算汇总表（夏季）能量输入项目名称热量/kJ能量输出项目名称热量/kJ物料带入设备热量26890.89物料带出设备热量0加热剂冷却剂带入热量-90456.2加热或冷却设备热量0过程热效应59042.41散失热量-4522.81总计-4522.81总计-4522.81第一工段反应过程的热量衡算汇总表（冬季）能量输入项目名称热量/kJ能量输出项目名称热量/kJ物料带入设备热量-187563.87物料带出设备热量0加热剂冷却剂带入热量142801.62加热或冷却设备热量0过程热效应59042.41散失热量14280.16总计14280.16总计14280.16第一工段结晶过程的热量衡算汇总表（夏季）能量输入项目名称热量/kJ能量输出项目名称热量/kJ物料带入设备热量7296.86物料带出设备热量-179638.1加热剂冷却剂带入热量-197940.78加热或冷却设备热量0过程热效应1108.78散失热量-9897.04总计-189535.14总计-189535.14第一工段结晶过程的热量衡算汇总表（冬季）能量输入项目名称热量/kJ能量输出项目名称热量/kJ物料带入设备热量-156230物料带出设备热量-179638.1加热剂冷却剂带入热量-25807.2加热或冷却设备热量0过程热效应1108.78散失热量-1290.36总计-180928.46总计-180928.46第一工段干燥过程的热量衡算汇总表能量输入项目名称热量/kJ能量输出项目名称热量/kJ物料带入设备热量-10918.73物料带出设备热量12907.1加热剂冷却剂带入热量184500.53加热或冷却设备热量0过程热效应-142224.65散失热量18450.1总计31357.2总计31357.2第二工段反应过程的热量衡算汇总表（夏季）能量输入项目名称热量/kJ能量输出项目名称热量/kJ物料带入设备热量33969.54物料带出设备热量-135395.19加热剂冷却剂带入热量-166384.34加热或冷却设备热量0过程热效应-11300.37散失热量-8319.22总计-143714.41总计-143714.41第二工段反应过程的热量衡算汇总表（冬季）能量输入项目名称热量/kJ能量输出项目名称热量/kJ物料带入设备热量-236768.76物料带出设备热量-135395.19加热剂冷却剂带入热量125239.52加热或冷却设备热量0过程热效应-11342散失热量12523.95总计-122871.24总计-122871.24第二工段结晶过程的热量衡算汇总表（夏季）能量输入项目名称热量/kJ能量输出项目名称热量/kJ物料带入设备热量-115838.99物料带出设备热量-158781.28加热剂冷却剂带入热量-45202.44加热或冷却设备热量0过程热效应0散失热量-2260.21总计-161041.4总计-161041.4第二工段结晶过程的热量衡算汇总表（冬季）能量输入项目名称热量/kJ能量输出项目名称热量/kJ物料带入设备热量-268107.61物料带出设备热量-158781.28加热剂冷却剂带入热量121473.7加热或冷却设备热量0过程热效应0散失热量12147.37总计-146633.91总计-146633.91第二工段干燥过程的热量衡算汇总表能量输入项目名称热量/kJ能量输出项目名称热量/kJ物料带入设备热量-14785.78物料带出设备热量23371.99加热剂冷却剂带入热量180870.53加热或冷却设备热量0过程热效应-124625.71散失热量18087.05总计41459.04总计41459.046.设备选型6.1 主要设备选型化工设备是指化工生产中静止或配给少量传动机构组成的装置。主要用以完成传质和化学反应过程，或用以完成贮运物料。设备选型、布置是否合理，会直接影响到生产的正常进行，所以在车间设备中工艺设计必须以设备选型为重点，考虑设备的型号和布置，以使生产能正常进行。本设计中涉及釜的选择，储罐的选择，计量罐的设计以及离心机、干燥器、过滤器的选择。根据设计数据，进行必要的计算和分析，确定化工设备的基本尺寸和主要的工艺参数，根据工艺操作条件和设备的工艺要求，确定合适的材质，本设计中由于反应物料的物性，选用搪玻璃釜。化工设备分为定型设备或者是非定型设备。本设计中计量罐选的是非定型的设备，但是反应釜、结晶釜、贮罐等的选择用的是定型设备。离心机、干燥器、过滤器的选型利用物量衡算的所需物料量，选择合适的型号及大小。根据物料量初步设定：第一工段为1个反应釜（4000L），2个结晶罐(3000L)，2台离心机(SS1100)及1台干燥器。第二工段为1个反应釜(2500L)，2个结晶罐(2500L,3000L)，3台离心机(SS1100)及1台干燥器。 第一工段反应釜选型：设装料系数为0.82反应液体的体积：V1V乙腈V络合物1.11274.41486.81.1/0.823704.05L搪玻璃搅拌容器基本参数及主要尺寸（S系列）公称容积L公称直径mm计算容积L夹套换热面积m2D1mmD2mmD3mmD0mmdNmmHmm40001750434010.91900219614001220951950第一工段结晶罐选型：设装料系数为0.82进料体积：V2=（1486.81274.41249.2+390.95）1.1/0.82=5904.25L搪玻璃搅拌容器基本参数及主要尺寸（L系列）公称容积L公称直径mm计算容积L夹套换热面积m2D1mmD2mmD3mmD0mmdNmmHmm3000145031559.31600189412001015952030第一工段离心机选型：离心后：7-ACT干粉质量为265.8kg，体积为:V=265.81.650.8=548.21LV滤饼1=（202-182）6.34=375.86LV/ V滤饼1=548.21/375.86=1.49V滤饼2=（182-162）5.54=293.59LV/ V滤饼2=548.21/293.59=1.86所以选择型号SS1100三足式上部卸料离心机型号主要技术指标转鼓内径高度mm转速(r/min)装机容量kg有效容积L最大分离因数SS11001800550510500660340配套电机功率KW机器质量外形尺寸（长宽高）mm175000235018001200第一工段干燥机选型：干燥后所得物料质量为：265.8kg每批干燥所得体积为：V=265.80.4=663.5L装料系数:0.50.6 V/0.5=1327L V/0.6=1105.83L双锥回转真空干燥机:机型1500总容积L工作容积L加热面积m2转速r/min功率KW15007505.5863回转高度mm整机质量kg罐内设计压力MPa夹层设计压力MPa21951500-0.090.0960.3第二工段反应釜选型：设装料系数为0.8反应液体的体积：V12124.81.1/0.82921.6L搪玻璃搅拌容器基本参数及主要尺寸（S系列）公称容积L公称直径mm计算容积L夹套换热面积m2D1mmD2mmD3mmD0mmdNmmHmm2500160029578.21750200113001120801600第二工段异辛酸钠丙酮溶液配制罐选型：设装料系数为0.85进料体积：V=V丙酮1.1/0.8=976.21.1/0.8=1342.27L 搪玻璃搅拌容器基本参数及主要尺寸（L系列）公称容积L公称直径mm计算容积L夹套换热面积m2D1mmD2mmD3mmD0mmdNmm