年产5.0万吨二甲醚的工艺设计

本科生毕业论文年产5万吨二甲醚的工艺设计姓 名： 魏 学 科 指导教师： 崔秀云 院 系： 化学化工学院 专 业：化学工程与工艺 提交日期： 2012年5月5日目 录中文摘要1英文摘要21概述31.1二甲醚的简介31.1.1二甲醚的物理性质31.1.2二甲醚的用途41.2二甲醚的生产工艺技术的选择和确定41.2.1甲醇液相脱水法41.2.2气相一步法直接合成DME51.2.3液相一步法直接合成DME61.2.4甲醇气相脱水法61.3生产原料简介71.4设计任务71.5设计的主要内容和意义82生产流程的确定82.1反应原理82.2反应条件82.3反应选择性和转化率82.4工艺流程简图82.5流程简述93.物料衡算与能量衡算93.1物料衡算93.1.1每小时生产能力的计算93.1.2原料甲醇和回收塔得到甲醇的量93.1.3原料甲醇中水的摩尔流量93.1.4回收塔塔釜中甲醇的流量103.1.5回收塔塔顶中二甲醚流量103.1.6回收塔塔顶中水的流量103.1.7缓冲槽出口水的流量103.1.8反应器中物料衡算103.1.9进入甲醇回收塔水的流量113.1.10回收塔塔釜中水流量113.1.11物料衡算表汇总113.2反应器的能量衡算123.3二甲醚精馏塔热量衡算123.4甲醇回收塔的能量衡算144 .精馏塔的计算与设备选型154.1二甲醚分离塔的设计154.1.1操作条件的确定154.1.2相对挥发度的计算164.1.3塔板数的确定164.1.4塔径的计算194.1.5精馏塔实际高度的计算204.1.6塔板结构的设计204.1.7计算结果汇总244.1.8换热器的选取244.2甲醇回收塔的概算274.2.1设计方案的确定274.2.2操作条件的确定274.2.3塔板数的确定274.2.4主要尺寸395安全生产与三废处理325.1主要污染源及主要污染物325.2废气产生及采取的治理措施325.3废水、废液处理325.4废渣处理325.5噪声治理325.6预期效果326结束语33参考文献34致谢35年产5万吨二甲醚的工艺设计魏学科指导老师：崔秀云（黄山学院化学化工学院，黄山，245041）摘 要：作为石油类的替代燃料，目前二甲醚(DME)倍受注目。DME是具有与石油类燃料的物理性质相类似的化学品，在燃烧时不会产生破坏环境的气体。它很便宜，而且能大量地生产。本设计为年产5万吨二甲醚的初步工艺设计，在设计说明书中，简单介绍了二甲醚的性能、主要用途，确定以甲醇脱水法作为本设计的工艺生产方法。在设计过程中，根据设计任务书的要求，通过物料衡算和热量衡算，以确定设备工艺参数和消耗工艺指标，同时对二甲醚生产过程中的安全注意事项及“三废”治理作了相关说明。关键词：二甲醚；甲醇；工艺设计。The Design of Dimehyl Ether Process Annual Output 50,000 tonsWei XuekeDirector：Cui Xiuyun（College of Chemistry and Chemical Engineering, Huangshan University, Huangshan, 245041）Abstract：As oil fuel, DME has drawn attentions at present. Physical properties of DME is similar to oil fuel, and dont produce combustion gas to damage the environment. It is cheap and it can be produced largely. This is the first step process design for annual output of 50,000 tons of dimethl ether, in the designed specifications, finally with methanol dehydration methods as process production methods of the designs. In the design process, in accordance with the requirements of the mission design, through the material balance and energy balance, to determine the equipment and technical parameters of consumption indicators, while the production of dimethyl ether in the process of attention to security matters and Three wastes management made a note of the entire device to a simple technical and economic evaluation.Key words: dimethyl ether; methanol; process design. 1 概述1.1二甲醚的简介1.1.1二甲醚的物理性质物理性质：二甲醚亦称甲醚，英文dimethylether，英文缩写DME，化学分子式(CH3OCH3)，分子量为46.07，是重要的甲醇衍生物，沸点-24，凝固点-140。二甲醚是一种含氧有机化合物，溶于水，在大气中可以降解，属于环境友好型物质。二甲醚在常温下是一种无色气体，具有轻微的醚香味。二甲醚无腐蚀性、无毒，在空气中长期暴露不会形成过氧化物，燃烧时火焰略带光亮。1二甲醚的危险特性：二甲醚为易燃气体。与空气混合能形成爆炸性混合物。接触热、火星、火焰或氧化剂易燃烧爆炸。接触空气或在光照条件下可生成具有潜在爆炸危险性的过氧化物。气体比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。二甲醚的毒性：二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。浓度为7.5%（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。浓度到8.2%（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14%（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。空气中允许浓度为400ppm1。二甲醚的物理性质见下表2表1-1 二甲醚物性参数项 目数 据分子式CH3OCH3分子量46.07物理性状(101.3Kpa，1atm)透明无臭气体沸点101.3kPa(760mmHg).-24.9熔点. -141.5密度（20）.g/ml0.661表面张力（气相），mN/m(dyn/cm)-40.-20-10211816气体粘度，Pa S(P) 02082.585.51.1.2二甲醚的用途(1)作为液化石油气的替代物由于自身含氧，碳链短，燃烧充分安全，燃烧过程不析碳，不会产生黑烟，无残液，燃烧尾气符合国家标准。二甲醚易于压缩，常温时贮存压力0.61MPa，低于液化石油气的1.6MPa，故更为安全，且可利用现有的液化石油气罐，槽等容器及管道，灶具亦可通用，故易于推广。(2)作为其它民用燃料的掺配组分如在液化石油气中添加一定量二甲醚，不但能提高C5的气化效率，还增加C3、C4与C5间的互溶性，从而消除液化气钢瓶中残液，避免燃烧时析炭，具有可观的经济效益。(3)醇醚燃料醇醚燃料是燃料甲醇与二甲醚按一定比例调配的混合物，由于粗醚中含有甲醇脱水过程生成的水，二甲醚与甲醇及水完全互溶。此外由于二甲醚可产生一定分压以及减压后二甲醚变为气态，因而醇醚燃料克服单一醇燃料需空气充压或自充压和外预热的特点，从而改善了燃烧性能，使其具有清洁、燃烧完全和使用方便的特点。醇醚燃料为我国特有的民用燃料，可弥补液化石油气和城市煤气供应不能满足的需求。(4)作为柴油的替代品二甲醚作为车用燃料，涉及到方方面面的工作，如发动机的改造，供应站的建立，环保政策等等，这些除了企业的努力外，更需要国家政策的扶持，否则是难以推广的。作为国家新兴能源产业，应努力争取国家有关部门在产业化及配套政策上加以扶持，以促进我国二甲醚工业的快速、健康发展 。(5)作为汽油的替代品以二甲醚调合的醚基复合汽油，它的研究法辛烷值不小于91.6。西安交通大学已经通过台架试验及公路行车试验，结果均表现出良好的环保效益及社会效益。1.2二甲醚的生产工艺技术的选择和确定1.2.1甲醇液相脱水法反应式：CH3OH+H2SO4CH3HSO4+H2OCH3HSO4+CH3OHCH3OCH3+H2O该工艺可生产纯度95的DME产品，用于一些对DME纯度要求不高的场合。催化剂为硫酸等无机酸。甲醇脱水反应在液相、常压或微正压、130180下进行。优点：反应条件温和（130-160），甲醇单程转化率高（85），可间歇也可连续生产。缺点：中间产品硫酸氢甲酯毒性较大；设备腐蚀、环境污染严重且产品后处理比较困难。国外已基本不再采用此法；国内仍有一些厂家使用该工艺生产DME，并在使用过程中对工艺有所改进。31.2.2气相一步法直接合成DME二甲醚合成反应机理包括：甲醇合成（CO氢化作用）：甲醇脱水：水煤气转换：甲醇合成(氢化作用)：总反应：反应式(1)中生成的CH3OH可以由反应式(2)立即转化为二甲醚；反应式(2)中生成的H2O又可被反应式(3)消耗，反应式(3)中生成的H2又作为原料参与到反应式(1)中，提高三个反应式之间的“协同作用”。三个反应相互促进，从而提高了CO的转化率。4一步法是以合成气为原料，在甲醇合成和甲醇脱水的双功能催化剂上直接反应生成DME。反应过程中，由于反应协同效应，甲醇一经生成，马上进行脱水反应转化成二甲醚，突破了单纯甲醇合成中的热力学平衡限制，增大了反应推动力，使得一步法工艺的CO转化率较高，而且可以在联产甲醇的化肥厂中实施，利用化肥厂的造气、净化、压缩、合成等全套设备，将生产甲醇的装置适当改造就可以生产，使得设备投资费用和操作费用减少 5。合成气在固体催化剂表面进行反应；在气相法工艺中，使用贫氢合成气为原料气时，催化剂表面会很快积炭，因此往往需要富氢合成气为原料气。优点：原料易得、流程短、设备规模小、能耗低、单程转化率较高、不受甲醇价格影响，且具有较高的CO转化率。缺点：强放热反应，反应所产生的热量无法及时移走，催化剂床层易产生热点，进而导致催化剂铜晶粒长大，催化剂性能下降。61.2.3液相一步法直接合成DME液相一步法采用气液固三相浆态床反应器，液相法是指将双功能催化剂悬浮在惰性溶剂中，在一定条件下通合成气进行反应，由于惰性介质的存在，使反应器具有良好的传热性能，反应可以在恒温下进行。反应过程中气一液一固三相的接触，有利于反应速度和时空产率的提高。另外，由于液相热容大，易实现恒温操作，催化剂积炭现象大为缓解，而且氢在溶剂中的溶解度大于CO的溶解度，因而可以使用贫氢合成气作为原料气。由合成气直接合成DME，与甲醇气相脱水法相比，具有流程短、投资省、能耗低等优点，而且可获得较高的单程转化率。合成气法现多采用浆态床反应器，其结构简单，便于移出反应热，易实现恒温操作。它可直接利用CO含量高的煤基合成气，还可在线卸载催化剂。因此，浆态床合成气法制DME具有诱人的前景，将是煤炭洁净利用的重要途径之一。合成气法所用的合成气可由煤、重油、渣油气化及天然气转化制得，原料经济易得，因而该工艺可用于化肥和甲醇装置适当改造后生产DME，易形成较大规模生产，也可采用从化肥和甲醇生产装置侧线抽得合成气的方法，适当增加少量气化能力，或减少甲醇和氨的生产能力，用以生产DME。7优点：由于操作温度较低，明显降低了甲醇合成催化剂的热失活及脱水催化剂的结炭现象，延长了催化剂的使用寿命； CO转化率较高；可使用贫氢原料气，因而为煤化工的发展提供了广阔的空间。 8缺点：该工艺在我国尚处于研发阶段，若建生产装置需大量外汇引进国外技术，风险较大。1.2.4甲醇气相脱水法（本设计采用方法）反应式：2CH3OHCH3OCH3+H2O主要副反应： CH3OHCO+2H2 H3COCH3CH4+H2+CO CO+H2OCO2+H2甲醇气相催化脱水法是指甲醇以气相方式进行的脱水反应，这目前国内外使用最多的二甲醚工业生产方法，其反应压力为0.5-1.8MPa，反应温度为230-400，采用的催化剂为磷酸铝。主要工艺过程为：甲醇经汽化在换热器中与反应器出来的反应产物换热后进入反应器中进行气相催化脱水反应，反应产物经换热后、用循环水冷却冷凝。冷却冷凝后的物料进行气液分离，气相送洗涤塔用甲醇或甲醇-水溶液吸收回收其中二甲醚，液相也就是粗二甲醚送至精馏塔进行精馏分离。该工艺成熟简单，对设备材质无特殊要求，基本无三废及设备腐蚀问题，后处理简单。另外装置适应性广，可直接建在甲醇生产厂，也可建在其他公用设施好的非甲醇生产厂。用该工艺制得的DME产品纯度最高可达99，该产品不存在硫酸氢甲酯的问题。在现有的二甲醚生产方法中，一步法目前该方法正处于工业放大阶段，规模比较小，另外，它对催化剂、反应压力要求高，产品的分离纯度低，二甲醚选择性低，这都是需要研究解决的问题；甲醇液相法虽然有技术突破，但仍有投资高、电耗高，生产成本高等问题，而且反应器放大难度大，大装置反应器需多套并联。而先进的气相法投资低、能耗低、产品质量好，而且反应器催化剂装填容量大，易于大型化，是目前最理想的二甲醚生产方法。虽然该方法投资大，产品成本较高 9。但相比其他方法而言是最为成熟的方法。本设计采用气相甲醇脱水法制DME，相对液相法，气相法具有操作简单，自动化程度较高，少量废水废气排放，排放物低于国家规定的排放标准，DME选择性和产品质量高等优点。同时该法也是目前国内外生产DME的主要方法10。1.3生产原料简介原料名称：甲醇分子式，相对分子质量32.04。本设计采用的甲醇原料浓度为99.5%（质量分数）。甲醇是最简单的饱和脂肪醇，密度0.791，沸点63.8，自燃点385。20时，蒸汽压96.3mmHg，常温常压下纯甲醇是无色透明，易挥发、可燃，略带醇香味的有毒液体。甲醇可以和水以及乙醇、乙醚等许多有机液体无限互容，但不能与脂肪烃类化合物相互溶，甲醇蒸汽和空气混合能形成爆炸性混合物，爆炸极限为6.0%-36.5%（体积）。1.4设计任务原料：工业级甲醇 甲醇含量99.5 水含量0.5 产品：DME含量99.95 甲醇含量0.05% 水含量0.000005%（均为质量分数） 设计规模：50,000吨DME/年，按照8000小时开工计算，产品流量 6250kg/h ，即135.87kmol/h。 设计要求：产品DME：回收率为99.8，纯度为99.95。 回收甲醇：回收率99.0，纯度为99.0。（质量分数）1.5设计的主要内容和意义主要内容：(1)确定了生产二甲醚的基本工艺流程(2)反应器、精馏塔、换热器的的物料衡算和热量衡算(3)二甲醚精馏塔的塔高、塔径以及塔板数的计算，甲醇回收塔的粗略计算(4)换热器等附属设备的计算选型(5)绘制全厂工艺流程图、二甲醚板式精馏塔的装配图意义：基本确定了化工厂实际生产二甲醚的方法与流程。2 生产流程的确定2.1反应原理反应方程式： 2.2反应条件本过程采用连续操作，设计的反应条件：温度T=250-370，反应压力，反应在绝热条件下进行。2.3反应选择性和转化率选择性：该反应为催化脱水，该反应过程为单一、不可逆、无副产品的反应，选择性为100%，即S=1。转化率：反应为气相反应，甲醇的转化率在80% 。2.4工艺流程简图缓冲槽预热器换热器反应器精馏塔回收塔冷却器原 料DME产品废水图2-1 工艺流程简图2.5具体工艺流程经原料库来的新鲜甲醇经往复泵升压和未完全反应的甲醇循环物流相混合进入甲醇预热器E-0101，用低压蒸汽加热到146，经过换热器E-0102换热到260进入反应器R-0101进行绝热反应，反应器温度在250-370之间。反应器出口混合物经过换热器E-0102、冷却器E-0103，控制在泡点进料的状态下进入DME板式塔精馏塔T-0101进行分离，塔顶得到纯度为99.95的产品二甲醚，塔底得到甲醇和水的混合物。甲醇和水的混合物再进入甲醇回收塔T-0102进行分离，在T-0102塔中将水和甲醇分离，塔顶得到的纯度为99.0%的甲醇，回收得到的甲醇继续循环使用，塔底得到的废水再进行相关的污水处理之后排放。3 物料衡算与能量衡算3.1物料衡算3.1.1每小时生产能力的计算：根据设计任务，二甲醚的年生产能力为50,000吨/年。全年生产时间为8000小时，剩余时间为大修、中修时间，则每小时的生产能力为：500008000=6250kg/h =135.87kmol/h3.1.2原料甲醇和回收塔得到甲醇的量设计过程的物流输入输出情况和循环物流清况如图3-1所示。二甲醚产量135.87kmol/h，转化率x0.8，选择性S1设原料甲醇量为F，回收甲醇量为R，则：进入反应器未反应的量=进入反应器总量（1-转化率）则：R= (F+R)(l一0.8) （公式3-1）则根据反应方程式有: (F+R)/20.8=135.87 （公式3-2）计算得：F=271.72 kmol/h， R= 67.93kmol/h。3.1.3原料甲醇中水的摩尔流量原料中甲醇含量为99.5，水含量为0.5，水的流量为q1 kmol/h，则 （公式3-3）得q1=2.43kmol/h3.1.4回收塔塔釜中甲醇的流量甲醇回收率为99.0，废水中甲醇流量为q2 kmol/h，则则q2=0.686 kmol/h3.1.5回收塔塔顶中二甲醚流量DME回收率为99.8，设回收甲醇中二甲醚流量为q3 kmol/h，则则q3 =0.27 kmol/h3.1.6回收塔塔顶中水的流量回收甲醇的纯度为99.0，设回收甲醇中水流量为q4,则 （公式3-4）则q4=0.53 kmol/h3.1.7缓冲槽出口水的流量缓冲槽出口的水流量=原料甲醇中水的含量q1+回收甲醇中水的含量q4=2.43 kmol/h+0.53 kmol/h=2. 96 kmol/h3.1.8反应器中物料衡算(1)进入反应器物料流量的计算进入反应器中二甲醚的流量q5=回收的甲醇中二甲醚的含量即 q3 =0.27 kmol/h进入反应器中甲醇的流量q6=原料甲醇的量+回收甲醇的量=271.72 kmol/h+ 67.93kmol/h=339.65 kmol/h进入反应器中水的流量q7=缓冲槽出口的水流量=2.96kmol/h(2)反应器出口物料流量的计算 反应器出口二甲醚流量q8回收甲醇中二甲醚的含量q3+二甲醚产量0.27 kmol/h +135.87kmol/h=136.14kmol/h反应器出口甲醇流量=回收的甲醇量+废水中甲醇的量q2=67.93 kmol/h +0.686 kmol/h=68.616 kmol/h反应器出口水的流量反应器出口水的流量为q9，由反应器进出口物料守恒，则有：进入反应器中二甲醚的质量+进入反应器中甲醇的质量+进入反应器中水的质量=反应器出口二甲醚质量+反应器出口甲醇质量+反应器出口水的质量所以：0.2746+339.6532+2.9618=136.1446+135.8732+ q918可得反应器出口水的流量q9=137.57 kmol/h3.1.9进入甲醇回收塔水的流量进入甲醇回收塔水流量=反应器出口水的流量=137.57 kmol/h3.1.10回收塔塔釜中水流量废水中水流量=进入甲醇回收塔水流量回收甲醇中水的流量= q9q4=137.57 kmol/h0.53 kmol/h=137.04kmol/h3.1.11物料衡算表汇总表3-1 反应器物料衡算表进反应器（kmol/h）出反应器（kmol/h）二甲醚0.27136.14甲醇271.7268.616水2.96137.57表3-2 二甲醚精馏塔物料衡算表进料（kmol/h）塔顶（kmol/h）塔釜（kmol/h）二甲醚136.14135.870.27甲醇68.6160.09867.93水137.570.00137.57表3-3 甲醇精馏塔物料衡算表进料（kmol/h）塔顶（kmol/h）塔釜（kmol/h）二甲醚0.270.000.27甲醇67.930.68667.93水137.57137.040.533.2反应器的能量衡算本次设计，在物料的进料温度为260，出反应器的温度为360，基准温度取20,由物性手册查的二甲醚、甲醇、水的比热容分别为： Cp1=2.49kJ/（kg/） Cp2=2.25 kJ/（kg/） Cp3=4.175kJ/（kg/）原料气反应前带入热量：Q1=(0.272.2532+339.652.4946+2.964.17518)(260-20) =9.39106kJ/h反应后气体带走热量：Q2=(136.142.2532+68.6162.4946+137.574.17518)(360-20) =9.54106kJ/h反应放出热量QR：反应式2CH3OHCH3OCH3+H2O+23.45kJ/mol改写为CH3OH1/2CH3OCH3+l/2H2O+11.72kJ/mol取转化率80%，则反应热：QR=11.7280%（136.14-0.27）=1.28106kJ/kmol热量损耗Q3：热量损耗主要体现在绝热效果上，若保温热损失忽略不计，则Q3=0传给换热物质的热量QC：QC=Q1+QR-Q2-Q3=1.13106 kJ/h3.3二甲醚精馏塔热量衡算(1)精馏段上升蒸汽量：（其中R的计算，见4.1.3）(2)提馏段：本设计采用的都是泡点进料,则则(3)再沸器的热负荷： （公式3-5）-再沸器中上升蒸汽的焓，KJmol-釜残液的焓，KJmol因为釜残液为甲醇和水，在塔釜温度为146（计算见4.1.1）下，查表得甲醇的汽化热为26.6KJmol水的汽化热为38.4KJmol计算得塔底中甲醇与水的摩尔分数分别为0.33、0.67，则计算得 (4)冷凝器的热负荷 （公式3-6）-塔顶上升蒸汽的焓，KJmol-溜出液的焓，KJmol因为塔顶馏出液几乎为二甲醚,其焓可按二甲醚进行计算在塔顶温度为38（计算见5.1.1）下，查表得甲醚的汽化热为17.5KJmol计算得： (5)加热蒸汽消耗量及冷却水的消耗量设加热蒸汽绝压为,冷却水在饱和温度下排出，冷却水进出冷凝器的温度为和。查得此时水的汽化热为2205加热蒸汽消耗量冷却水消耗量3.4甲醇回收塔的能量衡算(1)精馏段上升蒸汽量为:(2)提馏段泡点进料,(3)再沸器的热负荷釜残液以水为主。则在塔底100下，查表得水的汽化热为40.56KJmol，则 (4)冷凝器的热负荷 塔顶馏出液几乎为甲醇,其焓可按甲醇进行计算在65.4下，查表得甲醚的汽化热为36.12KJmol，则(5)加热蒸汽消耗量及冷却水的消耗量设加热蒸汽绝压为,冷却水在饱和温度下排出，冷却水进出冷凝器的温度为和。查得此时水的汽化热为2205加热蒸汽消耗量冷却水消耗量表3-4 热量衡算表塔设备再沸器的热负荷，冷凝器的热负荷，甲醚精馏塔甲醇回收塔4 精馏塔的计算与设备选型4.1二甲醚分离塔的设计4.1.1操作条件的确定DME在常压下的沸点是-24.9，所以如果选择系统压力在常压下，则塔顶冷凝器很难对该产品进行冷却。所以塔压力采用加压。另一方面随着操作压力增加,精馏操作所用的蒸汽、冷却水、动力消耗也增加。精馏高纯度DME的操作压力适宜范围为0.60.8Mpa，在压力为800KPa下加压精馏，有较好效果。在多组分精馏中，先要确定组分中两关键组分，此塔中关键组分为二甲醚和甲醇。根据分离要求，分离产品DME使纯度达到99.95，同时，产品回收率达到99.8，这里采用塔顶压力为814KPa，塔底压力为850KPa，进料压力为840KPa。即塔顶操作压力 PD=814kPa 进料板压力 PF=840kPa塔底压力 Pw=850kPa安托尼公式Pis=A-B/(T+C)查物性数据表得11表4-1 安托因公式数据表ABCDME7.488771971.127-122.787CH3OH7.230291595.671-32.245H2O7.0740561657.459-46.13根据安托尼公式，及平衡关系式，依据操作压力，通过试差法，得：塔顶温度 进料板温度 塔底温度 4.1.2相对挥发度的计算根据用Antoine方程求得塔顶进料和塔底条件下，纯组分的饱和蒸汽压P如下：表4-2 纯组分的饱和蒸汽压P组分塔顶（38）进料（90）塔底（160）二甲醚854.002940.003473.26甲醇30.45253.941227.7水6.6370.117426.85相对挥发度的计算：本设计以DME为轻关键组分A，CH3OH为重关键组分B，H2O为非重关键组分C；以重关键组分为基准物，即=1。塔顶：进料：塔釜：全塔平均相对挥发度：4.1.3塔板数的确定由于本次设计是多组分精馏，先要确定组分中两关键组分，此塔中关键组分为二甲醚和甲醇。因为，则二甲醚的气液平衡方程为由二甲醚-甲醇x-y图数据绘图得：4-3 二甲醚-甲醇x-y图数据表x1.0000.90.80.70.60.50.40.30.20.10.050y1.0000.9890.9750.9580.9360.9080.8710.8080.7110.5230.3310最小回流比：由于是泡点进料，则=0.3977其中根据表5-1的数据，=0.3977，得，则：取实际回流比是最小回流比的2倍，则：R=2Rmin=0.56理论板的计算： Nmin= = =4.06这里采用简捷法求理论板数X=0.18Y=0.458=N=9.2该蒸馏为泡点进料，进料板位置由下面公式计算:（见化工原理下册，公式9-78）n精馏段理论板层数；m提馏段理论板数（包括再沸器）因为n+m=9.2+1=10.2所以n=5.6,m=4.6（包括再沸器）第6块为理论进料板全塔效率：查物性数据表以进料为计算基准表4-4 黏度数据表DMECH3OHH2O0.39770.20040.40190.073mPas0.245 mPas0.314 mPas=0.39770.073+0.2450.2004+0.40190.314=0.204(mPas)=0.49(9.860.204)-0.245=0.413塔内实际板数取实际板层数为23块(不包括再沸器)塔内实际精馏板数取实际精馏段塔板数为14块，提馏段实际板数为9块，第15块为进料板4.1.4塔径的计算平均摩尔质量 M=46 Kg/kmol M=22.65Kg/kmol平均密度 Kg/m =0.56135.97=76.14Kmol/h精馏塔的气液相体积流率为 = m m 由U , 其中 C = C图4-5 史密斯关联图 C可由上图查得，图的横坐标为取板间距H板上液层高度h H查图得，CC= Cu = 0.512m/s取安全系数为0.6，则空塔气速为 u=0.6umax=0.6D=按标准塔径圆整后为 D=1.0m4.1.5精馏塔实际高度的计算H=HD+(N-2-S) HT+SHT+HF+HBHD塔顶空间，取1.0mHT塔板间距取0.35mHT开有人孔的塔板间距，取0.7mHF进料段高度，取0.8mHB塔底空间，取2.0mN实际塔板数，前面算出实际板数为23块S人孔数目，每5块塔板设置一个人孔，取人孔3个（另外进料板和裙座的位置各有一个）H=1.0+180.35+30.7+0.8+2.0=12.2(m)4.1.6塔板结构的设计板间距HT=0.35m,取板上液层高度hL=0.06m塔径D=1.0m 根据塔径和液体的流量，选用弓形降液管，不设进口堰，塔板采用单溢流和分块式组装。溢流装置(1)堰长lw取堰长lw=0.7D,即lw=0.71.0=0.7(m)(2)堰上液层高度howHow =，取E1How =hOW0.006m，符合要求(一般how不应小于6mm,以免液体在堰上分布不均)(3)出口堰高hWhL=hW+hOW，即(4) 降液管底隙高度 hoho=hw-0.006=0.0535-0.006= 0.0475(m)(5) 弓形降液管宽度Wd和面积Af4-6弓形降液管的宽度与面积图查弓形降液管的宽度与面积图得(6) 液体在液管中停留时间=停留时间5s，故降液管尺寸可用。(7)降液管低隙高度h h=0.0116（取=0.08） 故降液管低隙高度设计合理.塔板布置(1) 塔板的分块 因D故塔板采用分块式，查表得，塔板分3块(2) 边缘区宽度：一般的宽度为50-75mm安全区宽度：规定D1.5m时，=0.1m此时，取=0.06m，=0.075m(3)浮阀数目与排列取阀孔动能因子F 则孔速uu每层塔板上的浮阀数，取孔阀直径d0=0.039mN=取边缘区厚度WC=0.06m,泡沫区厚度Ws=0.075m,则塔板上的泡沫区面积为 Aa=2其中R=x=所以 A =0.467m2浮阀排列方式采用等腰三角形叉排，取同一横排的孔心距t=0.075m,则可估算排间距.即 =因塔板采用分块式，取=0.1m,按t=75mm,=100mm.以等腰三角形叉排方式作图。排得阀数40。如下图：4-7 图浮阀孔排列图取N=40重新核算孔速及阀孔动能因数u0=F0=u0阀孔动能因数F0变化不大，仍在9-12范围内，合理4.1.7计算结果汇总表4-8 浮阀塔板工艺设计计算结果项目数值及说明备注塔径D/m1.0板间距HT/m0.35塔板形式单溢流弓形降液管分块式塔板空塔气速u/(m/s)0.307塔体实际高度Z/m12.2人孔直径/m0.5堰长Lw/m0.7堰高hw/m0.0535板上液层高度hL/m0.05降液管底隙高度ho/m0.0475浮阀数N40等腰三角形叉排阀孔气速uo/(m/s)2.512阀孔动能因数Fo11临界阀孔气速uoc/(m/s)2.85孔心距t/m0.075指同一横排的孔心距排间距t/m0.173指相邻二横排的中心线距离单板压降PP/Pa476.7液体在降液管内停留时间38.24.1.8换热器的选取（1）冷凝器选用列管式冷凝器，逆流方式操作，冷却水进口温度为15，出口温度为30。取逆流： T 3835 t 3015 计算R和P由R、P的值，查化工原理下册5-11（a）得=0.97，因0.8，选用单壳程可行。=（0.9713.1）=12.7则查化工原理附录，选型如下表4-9 冷凝器结构尺寸数据公称直径，m公称压力PN，MPa管程数，N管子根数，n管尺寸，mm8000.62776192中心排管数管程流通面积，m2换热器长度L，m管排列方法换热面积，m2310.06862.0三角形130.3校核：管内的对流传热膜系数为：管外的对流传热膜系数为： =12.7污垢参数：参考附录十三查得 管壁导热系数=50.0管壁厚度b0.0025m因此而所计的K选符合要求，所选换热器设计安全。（2）再沸器选择140的饱和水蒸气加热，用潜热加热可节省蒸汽量，从而减少热量损失。取逆流：T： 146145 t： 100140计算R和P由R、P的值，查化工原理下册5-11（a）得=0.99，因0.8，选用单壳程可行。=（0.9919.6）=19.4则传热面积：查化工原理附录，选型如下4-10 冷凝器结构尺寸数据公称直径，m公称压力PN，MPa管程数，N管子根数，n管尺寸，mm9001.6298838中心排管数管程流通面积，m2换热器长度L，m管排列方法换热面积，m2110.08733.0三角形172.3经校核（按冷凝器的校核方法），所选的换热器是安全的。4.2甲醇回收塔的概算4.2.1设计方案的确定：甲醇分离塔的作用：1、回收未完全反应的甲醇回收率达到99.0，纯度达到99.0。在此目标下对该塔进行计算，在甲醇分离塔中，甲醇和水为关键组分，甲醇-水属于难分离物系，固选用填料精馏塔易满足要求。4.2.2操作条件的确定：甲醇在常压下的沸点是64.53，所以可以选择系统压力在常压下，故取塔顶操作压力 进料板压力 塔底压力 依据操作压力，由泡点方程通过试差法计算出泡点温度，其中甲醇、水的饱和蒸气压由安托尼方程计算。计算结果如下：塔顶温度 进料板温度 塔底温度 4.2.3塔的设计由操作温度和安托尼方程可算得纯组分的饱和蒸汽压塔顶塔底(1)平均相对挥发度：(2)求最小回流比已知，=0.33，且=3.9，=0.9883，所以=1.01(3)求最少理论板数R=1.2Rmin=1.21.01=1.212Nmin=(4)求解理论板数用简洁法求理论板数：X=0.09Y=0.545827-0.591422X+=0.545827-0.5914220.09+=0.523Y=0.523=N=17.3 =0.523=9.7可知，总的理论板数是18块，精馏段的板数是10块，第11块为进料板(5)全塔效率:查物性数据表得（以进料为计算基准）表4-12 黏度数据表CH3OHH2O0.33010.66860.271mPas0.3465 mPas=0.33010.271+0.66860.3465=0.328(mPas)=0.49(3.90.328)-0.245=0.4612(6)实际塔板数：取实际板层数为38块塔内实际精馏板数所以，全塔实际塔板数为38块，实际精馏板数为22块，第23块为进料板4.2.4塔体工艺尺寸计算(1)精馏段塔径液相质量流量为 =83.332=2665.6kg/h气相质量流量为 =152.0332=4864.96kg/h =(2665.6/4864.96) (1.2/754.6)0.5=0.0224-13埃克特通用关联图查图得查Eckert通用关联图得=0.18用DN38的塑料阶梯环填料，=170 m-1umax= 泛点率取为60%，则u=0.6umax=0.62.28=1.37m/sVS=68.7322.4/3600=0.4228m/s=0.62m 圆整为700mm.D/d=0.7/0.038=18.48故所选填料规格适宜取(LW)min=0.08 m3/(m2h)=0.08132.5=10.6m3/m2hU=Lh/0.785D2=152.0332/(754.60.7850.72) =16.7m3/(m2h)所以，UUmin., D=700mm所取合理 (2)提馏段塔径 液相质量流量为