2019年OA150使用液过氧乙酸测试操作规程

OA15瞅用液过氧乙 酸测试操作操作规程2019 年 8 月1.0 目的确保无菌灌装线清洗过程中OA150S用液过氧乙酸测试的准确性。2.0 范围适用于无菌灌装线清洗过程中OA150S用液过氧乙酸测试的测试。3.0 职责由现场品控员负责此程序的操作。4.0 定义无5.0 程序5.1 试剂的配制 :5.1.1 12N 硫酸在500ml容量瓶中加入250ml去离子水，然后慢慢加入170ml浓硫酸。冷却至室温,用去离子水稀释至刻度, 摇匀 .5.1.2 2.5N碘化钾在1000ml容量瓶中加入600ml去离子水，加入415g碘化钾和2片氢氧化钾，溶解后用去离子水稀释至刻度，摇匀。5.1.3 0.1N高锐酸钾的配制和标定5.1.3.1 高锰酸钾的配制5.1.3.1.1 称取3.3g高钮酸钾，溶于1050ml去离子水，缓和煮沸20 30分钟，冷 却后于暗处密闭保存数日将溶液倾出，玻璃滤锅过滤，滤液保存于棕色瓶中。5.1.3.1.2 草酸钠 : 称取 3克左右基准草酸钠在150 200干燥2小时，干燥器中冷却。5.1.3.2 高锰酸钾的标定5.1.3.2.1 称取0.2000g (w)已干燥的基准草酸钠于150ml锥形瓶中。5.1.3.2.2 加入50ml去离子水。5.1.3.2.3 加入8ml浓硫酸。5.1.3.2.4 用配制的0.1N高钮酸钾进行滴定(粉红色为终点)。5.1.3.2.5 近终点时，将溶液加热至70，继续滴定至溶液呈粉红色保持30秒钟，记录消耗毫升数为 V。5.1.3.2.6 同时进行空白实验，记录消耗毫升数为 V1。5.1.3.3 计算N=W/0.067X（V-V1）式中，N表示高钮酸钾浓度； M滴定草酸的质量5.1.4 0.01N硫代硫酸钠配制及标定5.1.4.1 配制在2000ml容量瓶中加入1500m蒸储水，加0.4g基准碳酸钠，溶解完全。加入4.96 g五水硫代硫酸钠，混合。用蒸储水稀释至刻度，混匀均匀。静置两周后倾 出上层液。4.97 4.2 标定称取 1-2g 碘酸钾，在105干燥至少一小时，然后在干燥器中冷至室温备用，在250ml容量瓶中加入150ml蒸储水，加入0.1 （w）克（精确至0.1毫克）干燥过的碘 酸钾，混合并用蒸馏水稀释至刻度。4.97.1.1.1 移液管移取三份10ml碘酸钾溶液于三个150毫升锥形瓶中。4.97.1.1.2 锥形瓶中加入90ml蒸储水。4.97.1.1.3 加入 10 毫升 12Ng 酸。4.97.1.1.4 加入10毫升2.5N碘化钾。4.97.1.1.5 即用配制的0.01N硫代硫酸钠进行滴定，当溶液滴定到淡黄色时， 加1ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠进行滴定至溶液无色且一分钟不变 即为终点。4.97.1.1.6 计算C= 商定碘酸钾的质量X 1000/35.66 X （硫代硫酸钠滴定毫升数）5.2 测试方法5.2.1 使用液测试方法5.2.1.1 移取 2 毫升使用液（温度应低于32）至250毫升瓶5.2.1.2 加80毫升去离子水，5毫升12Ng酸5.2.1.36 6.2.1.1