取样与样品预处理方法

取 样 经 典 样 品 预 处 理 方 法 现 代 样 品 预 处 理 技 术 化 学 分 析 的 过 程 ： 1、 试 样 的 采 集 2、 试 样 的 预 处 理 3、 测 量 /测 定 4、 结 果 计 算 和 数 据 处 理样 品 能 否 代 表 整 体共 存 组 分 和 基 质 干 扰 ， 需 提 取 待 测 组 分待 测 组 分 含 量 过 低 ， 富 集 处 理 1、 定 义 ： 取 样 是 指 从 一 批 产 品 中 ， 按 取 样规 则 抽 取 具 有 代 表 性 的 供 检 验 使 用 的 样品 。2、 原 则 ： 均 匀 、 合 理一 、 取 样 定 义 和 原 则第 一 节 取 样 气 体 、 液 体 ： 均 匀 ， 易 达 到固 体 ： 四 分 法不 均 匀 个 体 大 的 固 体 样 品 （ 如 中 药 材 ） ： 1、 破 碎 2、 过 筛 3、 混 合 4、 缩 分 （ 四 分 法 ）二 、 取 样 的 方 法 代 表 性三 、 样 品 的 保 存 应 防 止 污 染 、 分 解 及 基 体 变 化 一 、 分 离 技 术 ： 利 用 待 测 组 分 与 共 存 干 扰 组 分 和 基 质 理化 性 质 的 差 异 ， 对 样 品 进 行 分 离 纯 化 处 理 。 1、 过 滤 与 离 心 利 用 组 分 与 干 扰 物 质 分 子 大 小 和 几 何性 状 的 差 异 ， 对 样 品 进 行 过 滤 或 离 心 ， 可以 有 效 地 去 除 样 品 中 的 悬 浮 物 、 微 生 物 和大 分 子 组 分 的 干 扰 。 滤 纸 、 微 滤 膜 、 超 滤 膜 、 纳 滤 膜第 二 节 经 典 样 品 预 处 理 方 法 2、 沉 淀 分 离 法 （ 1） 铅 盐 沉 淀 法 （ 2） 试 剂 沉 淀 法 （ 3） 盐 析 法 （ 4） 生 物 样 品 中 蛋 白 质 的 去 除 与 水 混 溶 的 有 机 溶 剂 ： 乙 腈 中 性 盐 ： 硫 酸 铵 三 氯 乙 酸 、 高 氯 酸 等 的 酸 根 3、 吸 附 法 分 散 在 液 体 和 蒸 气 介 质 中 的 溶 质 吸 附 剂 ： 活 性 碳 4、 蒸 馏 法 和 升 华 法 利 用 组 分 的 挥 发 性 和 沸 点 不 同 ，提 取 挥 发 性 组 分 。 5、 溶 剂 萃 取 法 （ 1） 提 取 溶 剂 的 选 择 原 则 ： 相 似 相 溶 （ 2） 常 用 溶 剂 的 种 类 （ 3） 常 用 提 取 方 法 强 极 性 溶 剂 ： 水中 等 极 性 溶 剂 ： 乙 醇 、 甲 醇 、 丙 酮低 极 性 溶 剂 ： 石 油 醚 、 氯 仿 、 乙 酸 乙 酯萃 取 法 （ 分 液 漏 斗 中 ）冷 浸 法 （ 适 用 于 热 不 稳 定 组 分 的 提 取 ）回 流 法超 声 波 和 微 波 辅 助 溶 剂 提 取 法 二 、 降 解 法 因 化 学 分 析 是 在 溶 液 中 进 行 ， 故 需 要 先 将 试 样 分 解 ，使 被 测 组 分 定 量 转 入 溶 液 中 ， 然 后 进 行 其 它 预 处 理 和测 定 。 1、 碱 熔 法 ： 固 体 样 品 +碱 熔 剂 高 温 熔 融 加 适 当 酸 溶 解 样 品 溶 液 2、 燃 烧 法 3、 干 式 消 化 （ 灰 化 ） ： 高 温 干 式 消 化 （ 500 800 ） （ 有 机 物 灼 烧 破 坏 ） 低 温 干 式 消 化 （ 100 150 ） （ 有 机 物 缓 慢 氧 化 ） 4、 湿 式 消 化 ： 加 高 浓 度 酸 或 混 酸 加 热 分 解 样 品 （ 硝 酸 、 硝 酸 -硫 酸 、 硝 酸 -高 氯 酸 ）三 、 样 品 浓 缩 技 术 当 样 品 组 分 浓 度 较 小 时 ， 可 通 过 挥 发 溶 剂 浓 集 样 品 。 一 、 固 相 萃 取 技 术 ： 基 于 液 -固 分 离 萃 取 的 样 品 预 处 理 技 术 固 相 萃 取 可 近 似 看 成 是 一 个 简 单 的 液 相 色 谱 过 程 ， 吸 附 剂作 为 固 定 相 ， 当 样 品 溶 液 与 吸 附 剂 相 接 触 时 ， 其 中 的 某 些 组 分（ 杂 质 或 待 测 组 分 ） 保 留 在 吸 附 剂 上 ， 然 后 待 测 组 分 再 被 适 当的 洗 脱 剂 洗 脱 ， 即 可 得 到 纯 化 和 富 集 的 待 测 组 分 。固 相 萃 取 剂 的 种 类第 三 节 现 代 样 品 预 处 理 技 术 传 统 固 相 萃 取 剂 （ 吸 附 剂 ）键 合 型 固 相 萃 取 剂 （ 键 合 硅 胶 ）高 分 子 大 孔 树 脂离 子 交 换 树 脂 二 、 液 相 萃 取 技 术 ： （ 传 统 的 ） 液 -液 萃 取 、 液 相 微 萃 取 （ 新 发 展 的 ） 三 、 超 临 界 流 体 萃 取 法 ： 超 临 界 流 体 是 指 当 压 力 和 温 度 达 到 某 种 物 质 的 临 界 点 时 所形 成 的 单 一 相 态 。 四 、 膜 分 离 技 术 ： 指 在 分 子 水 平 上 不 同 粒 径 分 子 的 混 合 物 在 通 过 半 透 膜 时 ，实 现 选 择 性 分 离 的 技 术 。 半 透 膜（ 孔 径 大 小 ） 微 滤 膜超 滤 膜纳 滤 膜反 渗 透 膜 五 、 样 品 预 处 理 技 术 发 展 趋 势 向 着 集 成 和 在 线 联 用 方 向 发 展 “ QuEChERS”理 念 ： 快 速 （ quick） 、 简 便 （ easy） 、 价 廉 （ cheap） 、 高 效 （ effective） 、 耐 用 （ rugged） 和 安 全 （ safe） 。 （ ） 1、 对 大 小 在 1cm以 下 的 药 材 ， 可 用 固 定 取 样 设 备 抽 取 样 品 ， 每 一 包 件 抽 取 1份 样 品 即 可 。（ ） 2、 取 样 的 方 法 要 具 有 科 学 性 ， 所 取 样 品 应 具 有 真 实 性 和 性 。 A、 时 间 性 B、 代 表 性 C、 新 鲜 性 D、 纯 净（ ） 3、 溶 剂 萃 取 法 中 选 择 提 取 溶 剂 一 般 遵 循 原 则 。 A、 强 极 性 B、 中 等 极 性 C、 低 极 性 D、 相 似 相 溶 BD