胶黏剂中有害物质检测PPT资料

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,11/7/2009,#,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,单击此处编辑母版标题样式,*,胶黏剂中有害物质检测(jin c),第一页，共33页。,优选胶黏剂中有害物质检测(jin c),第二页，共33页。,一、术语(shy),1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。,2 溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。,3 内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子(ynz)，对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法。,4 外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲线法。,第三页，共33页。,二、标准(biozhn)及方法依据,1民用建筑(mn yn jin zh)工程室内环境污染控制规范GB50325-,2室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量GB18583-,第四页，共33页。,三、胶粘剂中游离甲醛(ji qun)测定,3.1 原理(yunl),水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。,第五页，共33页。,3.2 甲醛标准工作(gngzu)曲线的绘制,按下列规定量取甲醛标准贮备液（10g/mL），分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀。,第六页，共33页。,甲醛标准贮备液取样量,（,mL,）,10.00,7.50,5.00,2.50,1.25,0.00,稀释后甲醛浓度（,m,g/mL,）,4.0,3.0,2.0,1.0,0.5,0.0,表4 甲醛标准溶液,体积与对应(duyng)的甲醛浓度,于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。,以甲醛标准溶液浓度(nngd)（mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。,甲醛标准工作曲线每隔30天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新配置时绘制。,第七页，共33页。,3.3 样品(yngpn)测定,称取试样2.03.0g（精确至0.1mg）置于500mL的蒸馏瓶中，（如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品(yngpn)）加250mL水将其溶解，摇匀。,图1胶粘剂中游离甲醛(ji qun)测定装置,第八页，共33页。,装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮(bn tn)溶液，稀释至刻度后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。,第九页，共33页。,四、胶粘剂中苯、甲苯(ji bn)、二甲苯(ji bn)含量测定,1检验原理,试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测(jin c)器检测(jin c)并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。,第十页，共33页。,2 色谱测定条件,柱温：初始温度35，保持时间25min，升温速率(sl)8min，最终温度150，保持10min；,检测器温度：250；,气化室温度：200；,色谱条件可根据实际情况做适当调整。,第十一页，共33页。,3 标准曲线绘制(huzh),3.1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液（1.0mg/mL）：,分别称取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯（精确到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。,第十二页，共33页。,3.2 配制系列标准溶液：,按下表中所列标准溶液的体积，分别加入六个25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释(xsh)至刻度，摇匀。,第十三页，共33页。,移取的体积,(mL),对应苯的,质量,浓度（,ug/mL,）,对应甲苯的,质量,浓度（,ug/mL,）,对应间二甲苯和对二甲苯的,质量,浓度（,ug/mL,）,对应邻二甲苯的,质量,浓度,(ug/mL),15.00,600,600,600,600,10.00,400,400,400,400,5.00,200,200,200,200,2.50,100,100,100,100,1.00,40,40,40,40,0.50,20,20,20,20,表5胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量(hnling)测定标准溶液,注：表中浓度为参考值，实际(shj)操作中应按实际(shj)质量换算。,第十四页，共33页。,3.3 测定系列标准溶液峰面积,开启气相色谱(s p)仪，对色谱(s p)条件进行设定，待基线稳定后，用10uL的注射器取1uL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。,3.4 绘制标准曲线,以峰面积A为纵坐标，相应浓度（ugmL）为横坐标，即得标准曲线。,第十五页，共33页。,3.5 样品(yngpn)测定,第十六页，共33页。,五、胶粘剂中游离(yul)甲苯二异氰酸酯含量测定,1检验原理,试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作为内标物，直接进样，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测(jin c)器检测(jin c)并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。,第十七页，共33页。,2 色谱测定条件,柱温：160；,检测室温度(wnd)：250；,汽化室温度(wnd)：200。,第十八页，共33页。,3 测定相对校正(jiozhng)因子,3.1配制内标溶液：,称取0.2g（精确到0.1mg）正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。,第十九页，共33页。,3.2测定相对校正因子：,称取0.2g0.3g（精确(jngqu)到0.1mg）甲苯二异氰酸酯于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。根据下式计算相对校正因子：,式中,mi甲苯二异氰酸酯的质量(zhling)，g；,ms所加内标物质量(zhling)，g；,Ai甲苯二异氰酸酯的峰面积；,As所加内标物的峰面积。,第二十页，共33页。,3.3样品测定,称取2g3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用5uL注射器取1uL进样，测定样品溶液中甲苯(ji bn)二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。,第二十一页，共33页。,3.4 注意事项,由于甲苯二异氰酸酯对水分比较敏感，测定过程(guchng)中除了使用的玻璃器皿都必须烘干并于干燥器中存放，对于测定时室内空气的湿度也应进行控制，可使用空调抽湿功能，最好将湿度控制在60%以下。配好的样品必须当天分析。,第二十二页，共33页。,六、例题(lt),1.胶粘剂中游离甲醛(ji qun)测定时，在分光光度计_nm波长处测定吸光度。（）,A:630；B:420；C:415；D:412。,第二十三页，共33页。,2.胶粘剂中游离(yul)甲醛测定时，称取试样置于_mL的蒸馏瓶中。（）,A:100；B:250；C:500；D:1000。,第二十四页，共33页。,3.SBS胶黏剂中游离(yul)甲醛_（）,A:0.20g/kg；B:0.50g/kg；,C:5.0 g/kg；D:0.20g/L。,第二十五页，共33页。,第二十六页，共33页。,在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。,3 测定系列标准溶液峰面积,装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮(bn tn)溶液，稀释至刻度后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。,胶粘剂中甲苯(ji bn)十二甲苯(ji bn)的限量150(g/kg)的是：（）,四、胶粘剂中苯、甲苯(ji bn)、二甲苯(ji bn)含量测定,甲醛标准工作曲线每隔30天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新配置时绘制。,三、胶粘剂中游离甲醛(ji qun)测定,对应邻二甲苯的质量浓度(ug/mL),3 测定相对校正(jiozhng)因子,胶粘剂中游离甲醛(ji qun)测定时，在分光光度计_nm波长处测定吸光度。,第三十二页，共33页。,A:缩甲醛类胶粘剂；,1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液（1.,优选胶黏剂中有害物质检测(jin c),第二十五页，共33页。,外标法也称标准曲线法。,4.聚氨酯类胶黏剂中甲苯(ji bn)二异氰酸酯_（）,A:1g/kg；B:5g/kg；,C:10g/kg；D:20 g/kg。,第二十七页，共33页。,第二十八页，共33页。,5.使用气相色谱法测定(cdng)胶黏剂中水分含量时，需配备的检测器是：（）,A:热导池检测器（TCD）；,B:氢火焰离子化检测器（FID）；,C:火焰光度检测器（FPD）；,D:光离子化检测器（PID）。,第二十九页，共33页。,6.胶粘剂中甲苯(ji bn)十二甲苯(ji bn)的限量150(g/kg)的是：（）,A:SBS胶粘剂；B:聚氨脂类胶粘剂；,C:氯丁橡胶胶粘剂；D:水基型胶粘剂。,第三十页，共33页。,第三十一页，共33页。,第三十二页，共33页。,7.胶粘剂中对游离甲醛有限量要求的类型(lixng)有：（）,A:缩甲醛类胶粘剂；,B:聚乙酸乙烯酯胶粘剂；,C:橡胶类胶粘剂；,D:聚氨酯类胶粘剂。,第三十三页，共33页。,