胆矾中硫酸铜的测定方法

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Company Logo,LOGO,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Company Logo,胆矾中硫酸铜的测定方法,化学工程系,09,工业分析与检验,李金法,1.,了解胆矾的组成和测定方法。,2.,熟悉置换碘量法测定硫酸铜的原理和操作。,3.,掌握置换碘量法淀粉指示剂的加入时间和终点变化。,一、目的要求,1,、胆矾的性质,名称：胆矾分子式,CuSO45H2O,分子量,249.68,性质：深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末。有毒，无臭，带有金属涩味。密度,2,2844g,cm3,。干燥空气中会缓慢风化。溶于水，水溶液呈弱酸性，不溶于乙醇。,150,以上将失去全部结晶水而成为白色粉末状无水硫酸铜，,650,则分解成氧化铜和三氧化硫。无水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入,95,乙醇成含水有机物,(,即吸收水分,),而恢复为蓝色结晶体。,2,、胆矾的用途,胆矾用途：无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂，甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。涂料工业用作生产船底防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。农业上作为杀菌剂。,3,、胆矾的制备,硫酸铜溶液减压（加快水分蒸发，可省去）蒸发，在晶体大量析出时过滤（过滤前一定要冷却至常温，且不能蒸干，防止胆矾失水），用滤纸吸干水分或自然干燥即可。,3,、胆矾的制备（拓展）,1,、制取小晶体 在盛,100mL,水的烧杯里，加入研细的硫酸铜粉末,10g,，同时加,1mL,稀硫酸（防止硫酸铜水解），加热，使晶体完全溶解。继续加热到,8090,，趁热过滤，滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里，加盖静置。经几小时或一夜，将会发现杯底有若干颗小晶体生成,.,2,、小晶体的长大 拣取一颗晶形比较完整的晶体，用细线系住，悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里，并加盖静置。每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液，小晶体会逐渐长大，成为一块大晶体,1、,基本原理,在,HAc,或,H2SO4,酸性介质（,pH34,）中,Cu2,与过量,I,作用,生成难溶性的,Cu2I2,沉淀和,I2,：,2 Cu2,4 I,=Cu2I2,I2,（乳白色）,生成的,I2,用,Na2S2O3,标准溶液滴定，滴定反应：,I2,2 S2O32-=2I,S4O62-,以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有,I,离子存在时，能与,I2,分子形成蓝色可溶性复合物，使溶液呈蓝色，到达终点时，溶液中的,I2,全部与,Na2S2O3,作用，蓝色消失。,二、测定方法,二、测定方法,2,、,仪器与试剂,仪器：碱式滴定管（,50ml,），碘量瓶（,500ml,），双盘机械加码电光天平（,TG328A,）。,试剂：,1.,胆矾样品,2.0.1mol/LNa2S2O3,标准溶液,3.KI,（,A.R.,）,4.HAc,（,36-37%g/g,）,5.0.5%,淀粉指示液,二、测定方法,3,、实验内容,取胆矾样品约,0.5g,，准确称定，置碘量瓶中，加蒸馏水,50ml,，溶解后加,HAc 4ml,，,KI2g,，用,0.1mol/L Na2S2O3,标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示液,2ml,，继续滴定至蓝色消失。平行测定三份。,二、测定方法,4,、注意事项,1.,无论在标定,Na2S2O3,溶液或是在测定铜盐的含量时，都需要适当的酸度才能保证反应定量完成，酸度过大或过小都将引起副反应，此反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。,2.,由于,Cu2I2,沉淀表面吸附,I2,，致使分析结果偏低。为了减少,Cu2I2,沉淀对,I2,的吸附，在滴定过程中应充分振摇，或在大部分,I2,被,Na2S2O3,溶液滴定后，加入,KSCN,（或,NH4SCN,），使,Cu2I2,沉淀转化为更难溶的,CuSCN,沉淀：,Cu2I2,2SCN,-2 I,2 CuSCN,CuSCN,沉淀吸附,I2,的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。,二、测定方法（,4,、注意事项）,3,、注意各试剂的加入顺序。,4,、注意各试剂的加入时机。,5,、注意各反应体系的酸度。,6,、标定与试样测定均需进行平行实验,三、记录和结果计算,公式,:CuSO45H2O,（,%,）,=(CV)Na2S2O3M,（,CuSO45H2O,）,100%M,（,CuSO45H2O,）,=249.7 g,mol,S,胆矾,1000,测定次数,样品称量瓶重 （,g,）,剩余样品称量瓶重 （,g,）,Na2S2O3,终读数 （,ml,）,Na2S2O3,初读数 （,ml,）,VNa2S2O3,（,ml,）,CNa2S2O3,（,mol/L,）,CuSO45H2O,（,%,）,CuSO45H2O,平均含量（,%,）,胆矾中硫酸铜测定,Thank you！,