阴离子交换分离铁钴镍

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,阴离子交换分离铁钴镍,实验目的,掌握离子交换色层法的一般操作，运用科学理论解释实验现象并指导实验；,了解离子交换分离在定量分析中的应用。,实验原理,在高浓度的盐酸溶液中，许多金属离子，例如 等，能转化成络阴离子（氯化物），并被阴离子树脂吸附：,各种金属络阴离子的稳定性不同，生成络阴离子所需的,Cl,-,浓度也不同；,实验通过改变流经离子交换树脂的盐酸淋洗液浓度来分离铁钴镍。,仪器设备及流程,离子交换柱用酸式滴定管或用色层柱；,强碱性阴离子交换树脂（,Cl,型），粒度,100,目。,实验流程,阴离子交换树脂的前处理,交换柱的准备；,待分离试液的蒸发浓缩；,交换过程分步淋洗操作；,流出组分的测定；,各离子淋洗曲线的绘制。,实验步骤,取,Fe,3+,，,Co,2+,，,Ni,2+,混合液,2.00ml,于,50ml,烧杯中，蒸发浓缩近干，加入,1ml,浓,HCl,。,用倾注法将阴离子交换树脂装于垫有玻璃丝的交换柱中，树脂高度约,10cm,，树脂装好后，用,50mL,浓度为,2mol/L,的,HCl,溶液冲洗柱子，然后用,20ml,浓度为,9mol/l,的,HCl,溶液冲冼，流速控制在,23ml/,分。,实验步骤,将试液倒入交换柱中，并用少量,6mol/lHCL,冲洗烧杯，以,0.20.3ml/,分的流速将混合液通过柱子，以,5ml,量筒收集流出液，每份,2ml,，继续加入,20ml 9mol/lHCl,于柱内，进行淋洗，这时镍首先流出柱外，流出注液为淡黄绿色或近无色。,实验步骤,将镍的各份收集液用,0.015mol/L,的,EDTA,溶液进行滴定，直至镍全部流出柱外，更换成,4mol/lHCl,淋洗液，同样用,20ml,，以相同流速淋洗钴，此时钴的兰色迅速下移，同样以每份,2ml,收集钴流出液（钴流出液为桃红色），流出液也同样用,0.015mol/lEDTA,溶液滴定，直至钴全部流出柱外。,实验步骤,更换成,0.5mol/lHCl,淋洗液,20ml,于柱内，以同样流速淋洗铁，收集,2ml,流出液一份，用,0.015mol/lEDTA,滴定。,根据各份收集液所消耗,EDTA,的,ml,数以及,EDTA,的浓度，计算各份收集液对应离子的含量，绘制,Fe,3+,，,Co,2+,，,Ni,2+,的淋洗曲线（以离子,mg,数对淋洗体积作图），最后计算出混合试液中,Fe,、,Co,、,Ni,的浓度（,mg/ml,）。,EDTA,溶液的标定：用吸量管吸取铁标液（,1mg/ml,）,5.00ml,于,250ml,锥瓶中，加水至,50ml,左右。加,10%,磺基水杨酸,1,滴用,(1+1)NH3H2O,与,(1+1)HCl,调整溶液的酸度，使,pH2,。（用精密,pH,试纸试之），加热至,6070,，补加磺基水杨酸,9,滴。趁热用,EDTA,滴定，直至溶液变为亮黄色或无色为终点（注意接近终点时，滴定速度要慢），最后计算出,EDTA,对,Fe,、,Co,、,Ni,滴定度。,实验步骤,实验步骤,收集液中,Co2+,，,Ni2+,含量测定：将每,2ml,一份的收集液倒入,250ml,锥瓶中，加入水,50ml,再加,(1+1)NH3H2O5ml,，,NH4Cl,缓冲溶液,10 ml,，紫脲酸铵指示剂少许，用,0.015 mol/lEDTA,溶液滴定至紫红色为终点。,收集液中,Fe3+,含量测定：将每,2ml,一份的收集液倒入,250ml,锥瓶中，其它步骤同,EDTA,溶液的标定。,数据处理,分别计算,EDTA,对,Fe,3+,、,Co,2+,、,Ni,2+,的滴定度，根据各份收集液所消耗,EDTA,的,ml,数以及,EDTA,的浓度，计算各份收集液对应离子的含量，绘制,Fe,3+,，,Co,2+,，,Ni,2+,的淋洗曲线（以离子,mg,数对淋洗体积作图），最后计算出混合试液中,Fe,、,Co,、,Ni,的浓度（,mg/ml,）。,问题及讨论,离子交换树脂使用前为什么要先用酸碱溶液浸泡？,交换柱的直径大小，流速快慢对分离有何影响？,为什么离子交换树脂中不允许引入空气泡？,阴离子交换法分离,Fe,、,Co,、,Ni,的理论依据是什么？,如何操作才能达到最佳的分离效果？,