维修保养培训--2 (3)

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second Level,Third Level,Fourth Level,Fifth Level,HPLC Business Dept,Shimadzu Corporation,液相色谱保养与维修,二,.,常见故障与维修,LC-10A,系列,一,.,液相色谱日常使用,注意事项,一,.,液相色谱日常使用,注意事项,1.,流动相的选择和注意事项,常用试剂的级别,纯度：采用“,HPLC”,级溶剂,水的纯度：去离子水，最好用二次重蒸水。,乙腈的特性：低波长吸收小，极性较甲醇大有一定的粘黏度（易使单向阀粘黏），对,PEEK,及,Tefl,管有侵蚀性。,使用二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿溶剂时，对,PEEK,管和头有侵蚀作用，因此请勿将两者在一起使用。,1.,流动相的选择和注意事项,过滤：用,0.45,um,或更小孔径滤膜,目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱,、在线过滤板及进样器,.,*,HPLC,级的试剂,有些也应过膜。水也应过膜。尤其是缓冲液必须过膜。,*注意滤膜的质量。,2.,更换流动相时的注意事项,更换互溶流动相时注意清洗吸滤头,更换不互溶流动相时必须用中间过渡液清洗系统，例如异丙醇,更换缓冲液时，应用纯水过渡。,更换流动相后应使用,PURGE,键快速排液。排去残液或气泡。,3.,使用缓冲液注意事项,注意缓冲液的,pH,值与使用的色谱柱匹配,缓冲液必须过滤膜。,使用缓冲液期间，用注射器推纯水，清洗柱塞杆，延长泵密封垫寿命。,分析完后用纯水清洗系统。,4.,流动相的脱气,脱气,目的：除去流动相中溶解或因混合而产生 的气泡,气泡对测定的影响：,1,）柱流量不准,2,）检测器基线波动,脱气注意点：,混合溶剂脱气时间不能过长,5.,开机后检查,送液泵：进液管是否有气泡，压力显示？是否波动太大（,0.3-0.5,MPa,之内,),，有无漏液。,柱温箱：温度设定，,Oven,键开启，是否升温,检测器：开机后自检正常，出现初始画面，确认分析波长。,基线检查：噪声、波动和漂移,6.,关机时注意事项,保存数据，退出工作站,清洗柱子及系统,保留在柱子和系统中的液体（甲醇或异丙醇），水能够发霉及长菌，乙腈长期保存对吸液管和,PEEK,头有危害。,返回,二,.,常见故障与维修,液相色谱流程图,流动相,输液泵,进样器,柱温箱,色谱柱,检测器,数据处理,工作站,维护流程图,吸滤头,单向阀,柱塞密封圈,线路过滤器,手动进样器,检测器,流动相,输液泵,返回,输液泵,送液方式：,恒流控制,恒压控制,VP,系列输液泵：,LC-10ADvp,泵和,LC-10ATvp,泵,D,泵,：并联微体积,往复式,泵,T,泵,：串联式,往复,泵,1.,工作原理及各部件说明,LC-10ATvp,泵：串联 式往复泵,LC-10ADvp,泵：并联式 往复泵,返回,1.,工作原理及各部件说明,单向阀结构,抛光面,透明阀垫,宝石球,吸液冲程,排液冲程,出口单向阀,进口单向阀,泵头,流动相,单向阀原理,吸液冲程,排液冲程,出口单向阀,进口单向阀,泵头,2.,FUNC,及,VP,键的各个功能,FUNC BACK,键,P-SET,（,0,1,）,ZERO ADJ,（,enter,）,SYS,（,1,2,）,P.TIME,（,1,，,2,，,3 min,）,PRS-UNIT,0(MPa),1(kg/cm2),2(bar),3(psi),2.,FUNC,及,VP,键的各个功能,VP,键,Maintenance L,（,R,）,Deliver,0/120 L,Calibration Leak THR (1*-255),3.,维 修,开泵报警,:,ERROR HOME POS,ERROR,.,MAX ERROR,.,MIN,ERROR LEAK.,气泡与压力波动吸滤头的清洗。,漏液检查,SUS,PEEK,接头使用事项,3.,维 修,单向阀故障：判断、清洗或更换。,柱塞杆、密封故障现象及更换注意事项。,在线过滤器的清洗与更换。,排液阀漏液更换旋转轴。,返回,紫外检测器,SPD-10Avp,D2 Lamp:,190-600nm,SPD-10AVvp,D2 Lamp W Lamp:,190-900nm,1.,工作原理及各部件说明,原理：分子吸收光谱，基于被分析组分对特定波长紫外光的选择性吸收,优点：,1,）对温度和流速不敏感,2,）可用于梯度洗脱,缺点：仅适用于测定有紫外吸收的物质,1.,工作原理及各部件说明,返回,2.,FUNC,及,VP,键的各个功能,FUNC,及,BACK,键,SEPL EN REF EN,AUX RANGE:,（,0.5,1.0,2.0,4.0,1.25,2.5 AU/V),LAMP (0 off,1 on),D2 TIME WAVE CHECK,2.,FUNC,及,VP,键的各个功能,VP,键,Maintenance D2 LAMP USED(0/2000),Calibration WAVE CALIB,LEAK THR(1*-255),RNG DISP MODE(1 INT,2 REC),3.,维修,开机报警：,NO GOOD,ERR D2 LAMP,ERR OVER CURRENT,运行中报警：,ERR LEAK,ERR OVER HEAT,3.,维修,检测器常见故障现象及判断,流通池清洗,.,D2,灯的更换及注意事项,返回,进样器,手动进样器,注入方式：,1,）全量注入,2,）部分注入,原理：（,六通阀,）,装填状态,手动进样器的原理图,装填状态,样品注入,返回,维修,故障现象,手动进样器的清洗进样口,密封垫的更换转子，定子,返回,色谱柱,1）柱压低于,15,Mpa,极限,20,Mpa,.,2）,柱温在,30-,40,左右，最高使用温度为,60,3,）缓冲液,pH,使用范围为27,返回,ODS,柱的使用注意点：,*宽,pH,范围,ODS,柱，,pH,使用范围可达,1-10/14,。,*碱浓度越高，硅胶越易被溶解。,数据处理,岛津液相色谱数据处理单元：,LC-Solution,色谱工作站,CLASSVP,色谱工作站,CR6A,色谱数据处理机,CR7A,色谱数据处理机,CR8A,色谱数据处理机,返回,