对氨基水杨酸钠稳定性实验课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,药物化学实验,1,实验一,.,对氨基水杨酸钠,（,Sodium P-Aminosalicylate,）,稳定性实验,2,一、目的要求,通过本实验，加强对实验中防止药物氧化重要性的认识。,二、实验原理,对氨基水杨酸钠（,PAS-Na,）用于治疗各种结核病，尤适用于肠结核、骨结核及渗出性肺结核的治疗。对氨基水杨酸钠化学结构式为：,3,对氨基水杨酸钠为白色或银灰色结晶性粉末，,mp.142145,，难溶于水及氯仿，溶于乙醇及乙醚，几乎不溶于苯。,对氨基水杨酸钠盐水溶液很不稳定，易被氧化，遇光热颜 色渐变深。在铜离子存在下，加速氧化。如有抗氧剂或金属络合剂存在，可有效地防止氧化。用光电比色计测定透光率（,T,）可看出其变化程度。,4,5,三、实验方法,1.,取试管,5,支，编号，各加入,0.025%PAS-Na,溶液,10ml,。,2.,各试管（,1,号除外），分别加入双氧水（,10ml50ml,）,12,滴。,3.,3,号试管加入,Na2S2O5,试液（,10g 30 ml,）,20,滴。,4.4,、,5,号试管分别加入,Cu2+,试液（,2mg 10ml,）,6,滴。,5.5,号试管加入,EDTA,试液（,10mg 10ml,）,20,滴。,6.,各试管用蒸馏水稀释至一致刻度。将所有试管同时置入,8090,水浴,中，记录置入时间，维持此温度，间隔,30 min,取样，放置至室温，用,722,型分光光度计在,440 nm,处测定各样品的透光率。,6,思考题：,1.,药物被氧化着色与哪些因素有关，如何采取措施防止药物氧化？,7,实验二 芦丁的提取及鉴定,8,（一）概述,芦丁（,Rutin,）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在,70,种以上，,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有,。尤以槐花米（为植物,Sophora japonica,的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（,Quercetin,）,3,位上的羟基与芸香糖（,Rutinose,）,为葡萄糖（,Glucose,）与鼠李糖（,Rhamnose,）组成的双糖,脱水合成的苷。,9,芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为,174178,，无水物,188190,。溶解度：冷水中为,1:10000,；热水中,1:200,；冷乙醇,1:650,；热乙醇,1:60,；冷吡啶,1:12,。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。,芦丁具有维生素,P,样作用。,有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。,10,实验目的和要求,通过芦丁的提取与精制掌握碱,-,酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。,通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。,了解,UV,及,NMR,在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。,11,实验方法,1,、芦丁的提取、精制,槐米粗粉（,40g,）,置,1000ml,烧杯中，加水,600ml,，搅拌下加入石灰乳，调,pH89,，加热至微沸，保持,30,分钟，趁热抽滤。,残渣,滤液,在,6070,下用浓盐酸调,pH45,，静置,1,小时，抽滤,沉淀（粗品芦丁）,滤液,12,皮肌炎是一种引起皮肤、肌肉、心、肺、肾等多脏器严重损害的，全身性疾病，而且不少患者同时伴有恶性肿瘤。它的1症状表现如下：,1、早期皮肌炎患者，还往往伴有全身不适症状，如-全身肌肉酸痛，软弱无力，上楼梯时感觉两腿费力；举手梳理头发时，举高手臂很吃力；抬头转头缓慢而费力。,皮肌炎图片,皮肌炎的症状表现,粗品芦丁,将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸,15min,，趁热 抽滤,残渣,滤液,在,6070,下用浓盐酸调,pH45,，静置,1,小时，抽滤,芦丁精品,注：,加石灰乳时,pH,不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；,加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持,pH89,；,pH,过低会使芦丁形成盐而降低产率；,可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，,按芦丁在热水中,1,：,200,溶解度加蒸馏水进行重结晶。,14,2,、芦丁的鉴定,芦丁的定性反应：,取芦丁,34mg,，加乙醇,56ml,使溶解，分成三份做下述试验。,取上述溶液,12ml,，加,2,滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察,颜色变化情况。,取上述溶液,12ml,，然后加,2%ZrOCl,2,的甲醇溶液，并详细记录,颜色变化情况。,取上述溶液,12ml,，,加等体积的,10%,萘酚乙醇溶液，摇匀，,沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化,15,实验三 大黄中蒽醌类成分的提取分离与鉴定,16,实验目的,1,掌握,PH,梯度萃取的原理及操作技术；,2,掌握蒽醌类化合物鉴定方法；,3.,了解液液萃取法分离混合物的实验方法；,17,实验原理,利用乙醇为提取溶剂，可把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来；,总蒽醌苷元在乙醚中有一定的溶解度，故回收乙醇后得总提取物可用乙醚提取总苷元；,根据蒽醌衍生物的酸性强弱，用不同的碱液进行萃取，最后得到不同的蒽醌苷元。,18,实验方法,1,、大黄中总蒽醌成分的提取分离,大黄粗粉,100g,置,1000ml,圆底烧瓶中，加入,95%,乙醇,250ml,，回流提取,2hr,，趁热抽滤,醇液,药渣,加入,95%,乙醇,200ml,，回流提取,1.5hr,，趁热抽滤,醇液,药渣,19,乙醇提取液,静置冷却，抽滤,滤液,减压回收乙醇至糖浆状，将浓缩物转移至,250ml,三角瓶中,乙醇总提物,放冷，加入乙醚,60ml,冷浸，振摇,20,将乙醚液倾入,500ml,三角瓶中,乙醚层,浸膏,40ml,乙醚,+16ml,丙酮冷浸三次（每次,15,）,乙醚层,浸膏,乙醚总提液,20,2,、游离蒽醌的分离,乙醚总提液,5%NaHCO3,水溶液萃取,3,次，每次,40,、,30,、,30ml,，至水层颜色变浅,乙醚层,碱水层,5%Na,2,CO3,水溶液萃取,3,次，每次,40,、,35,、,35ml,碱水层,乙醚层,2%NaOH,水溶液萃取,3,次，每次,30ml,，,乙醚层,碱水层,滴加,HCl,酸化，静置沉淀，抽滤，水洗至中性，干燥,沉淀,I,，大黄酸,酸化，抽滤水洗，干燥,沉淀,大黄素,酸化，抽滤水洗，干燥,沉淀,大黄素甲醚、大黄酚,21,3,、蒽醌类化合物的检识,（,1,）薄层鉴别,吸附剂：硅胶,展开剂：石油醚,-,正己烷,-,苯,-,甲酸乙酯,-,甲醇,-,水,（,25,：,75,：,5,：,35,：,6,：,25,）,显 色：紫外灯下观察，斑点为黄色,（,2,）呈色反应,滴加,2%NaOH,水溶液，观察颜色变化,滴加,0.5%,醋酸镁乙醇溶液，观察颜色变化,滴加浓硫酸数滴，观察颜色变化,22,思考题,PH,梯度萃取的原理是什么？,大黄中各蒽醌化合物的酸性及极性强弱顺序如何？,根据大黄中所含五种羟基蒽醌的结构，说明为什么它们可以分别被不同强度的碱性水溶液提取出来？,23,24,