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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,瑞士万通883离子色谱仪操作培训,山东安和安全技术研究院,有限公司,检测部,Tel:(,0543,),3065070,E_mail:,bzsah20110801,山东安和安全技术研究院有限公司,1,目录,一、离子色谱原理,二、瑞士万通883离子色谱仪构造,三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法,四、使用注意事项,2,目录一、离子色谱原理2,2,一、离子色谱原理,什么是离子色谱,分析对象及其优点,离子色谱检测器,抑制型电导检测,3,一、离子色谱原理3,色谱,:指待分离的成份在固定相和流动相之间进行物理化学分离过程。用于分离化学性质相似但又难于分离的物质。,离子色谱:,利用被测,物质的离子性,进行分离和检测的,液相色谱,方法,离子性:在水溶液中能够电离,生成带、-电荷的物质:,阴离子:,F,-,Cl,-,NO,3,-,SO,4,2-,阳,离子,:Li,+,Na,+,K,+,Ca,2+,4,4,离子类别,主要离子种类,无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子,无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素,有机阴离子,有机酸,、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸,有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐,天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素,生物物质 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白质、,碱基、抗生素,离子色谱分析的对象物质,5,离子类别 主要离子种类离子色,无机阴离子分析的绝对优势。,分析速度快。通常几分钟至十几分钟。,检测灵敏度高。,10,-8,-10,-12,。,选择性好。非离子性物质无保留。,多离子同时分析。,离子色谱柱的稳定性高,使用寿命长。,离子色谱分析的优点,6,无机阴离子分析的绝对优势。离子色谱分析的优点6,电导检测器(电导检测),电导检测器测量溶液中离子的,电导率,。,测量双铂电极两端间的电导。离子在该双铂电极两端间迁移。阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。为了避免改变组份和电极表面形成双电层,采用交流电。,R,=,电阻,K,c,=,电导池常数,1/cm,=,电导,1/,or,S,7,电导检测器(电导检测)R=电阻 7,8,在,阴离子,色谱中,抑制器采用,阳离子交换剂,所有阳离子被,H,+,取代,例如:,化学抑制器,:,抑制降低背景电导率。抑制改变样品中的反荷离子。提高离子色谱检测灵敏度,R-SO,3,H,+,+,Na,+,+HCO,3,R-SO,3,Na,+,+,H,2,O+CO,2,R-SO,3,H,+,+,Na,+,+Cl,R-SO,3,Na,+,+,H,+,+Cl,洗脱液基线(背景),样品信号(以,NaCl,为例),8在阴离子色谱中,抑制器采用阳离子交换剂 所有阳离子被H+,二、瑞士万通883离子色谱仪构造(863自动进样器)及色谱流程图,瑞士万通883离子色谱仪,瑞士万通863自动进样器,9,二、瑞士万通883离子色谱仪构造(863自动进样器)及色谱流,Eluent,Sample,Waste,流体泵,净化阀,Regeneration and rinsing,脉冲阻尼器,进样阀,色谱柱,抑制器,检测器,蠕动泵,10,色谱流程图,EluentSampleWaste流体泵净化阀Regener,三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法,11,三、瑞士万通883离子色谱仪操作方法11,12,12,13,13,14,14,四、使用注意事项,15,细菌,颗粒,水质,试剂,CO,2,淋洗液,保护柱,分离柱,抑制器,分离柱保存,四、使用注意事项15 细菌 淋洗液,细菌滋生对离子色谱有比较大的负面影响,它会破坏分离柱。,不少离子色谱问题往往是由于藻类、细菌和霉菌的滋生引起的。,防止细菌滋生的,措施,:,淋洗液、再生液以及冲洗液应当保持新鲜,定期更换。,建议所有容器用水冲洗后再用,甲醇,/,水(,1,:,4,)或丙酮,/,(,1,:,4,)水,冲洗。,如果仍有细菌滋生,可以在淋洗液中加入,5%,的甲醇或丙酮,。,IC,使用注意事项,细菌,16,IC使用注意事项细菌16,IC,系统的许多问题往往是由于管路中进入,颗粒,造成的。,颗粒的,来源,有:细菌的滋生、未过滤的淋洗液、样品或冲洗液和再生液。,使用,“淋洗液过滤头”、“在线过滤器”,以及,“保护柱”,可以将这些危险降低到最小。,上述过滤器属于,Metrohm IC,的基本部件,一定要使用它们。,所有溶液:样品、再生液、水和淋洗液等应该是无颗粒的,颗粒可能堵塞分离柱(使,柱压升高,)。,这一点对于,淋洗液,尤其重要,因为淋洗液在工作时连续不断地流过分离柱(,500-1000m,l,/,天)。,IC,使用注意事项,颗粒,17,IC 系统的许多问题往往是由于管路中进入颗粒造成的。IC使用,离子色谱以水性介质为主。因此水的好坏对结果至关重要。,水质不好则结果肯定不好,如:曲线线性不好,谱图中待测离子出现负峰等。,水质不好还可能对仪器和分离柱有损坏。,IC,用水的要求:,电阻,18M,;无颗粒(,1,周,),不用,应当将分离柱卸下,用甲醇:水,=1,:,4,冲洗管路。,注意对抑制器的三个柱子也都要冲洗到。,分离柱应当按照柱子说明书的指示保存在适当的介质中。,当重新开机时,注意先用新配的淋洗液冲洗管路后再安装分离柱。,IC,使用注意事项,长期不用,25,离子色谱长期(1周)不用,应当将分离柱卸下,用甲醇:水=1,谢谢,26,谢谢26,
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