肥料检测与质量控制培训ppt课件

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,肥料检测与质量控制,湖南省土壤肥料研究所 黄凤球,二0一三年十月,肥料检测与质量控制湖南省土壤肥料研究所 黄凤球,1,主要内容：,肥料种类,肥料检测,肥料标准,复混肥全氮检测,复混肥有效磷检测,肥料检测质量控制,主要内容：肥料种类,2,一、,肥料的的种类（一）,无机肥料：,化学肥料，比如氮肥磷肥钾肥、复混肥等；,有机肥料：,农家肥，如厩肥绿肥饼肥、圈肥和堆肥等；,有机无机肥料:,指含有机物质和无机营养的复混肥料；,生物肥料：,指通过生物工程技术，将某些具有特殊功能的细菌制成肥料。,按,化,学,成,分,一、肥料的的种类（一）无机肥料：化学肥料，比如氮肥磷肥钾肥、,3,肥料的的种类（二）,单质肥料,（氮肥、磷肥、钾肥）,复混（合）肥料,（多养分肥料）,按,养,分,分,按,速效肥料,肥,效,分,缓效肥,料,按,固体肥料,肥,料,物,液体肥料,理,状,况,分,气体肥料,（二氧化碳）,按,酸,性肥料,肥,（磷酸钙、硫酸铵）,料,碱,性肥料,性,(氨水,、,硝酸钠),质,中性肥料,分,(氯化钾、硝酸铵),按,大量元素肥,元,中量元素,肥,素,微量元素,肥,分,中微量元素,肥,化学,酸碱性,生理,酸碱性,肥料的的种类（二）单质肥料按按 速效肥料按 固体肥料,4,肥料的的种类（三）,什么是BB肥？,BB 肥名称来源于英文 Bulk Blending Fertilizer，又称掺混肥，它是把单质肥料（或多元肥料）按一定比例掺混而成。,BB 肥特点是氮磷钾及微量元素的比例容易调整，可以根据土壤肥力水平及用户需要生产出各种规格的专用肥，比 较适合测土配方施肥的需要。,平衡施肥,肥料的的种类（三）什么是BB肥？BB 肥名称来源于英文 B,5,肥料的的种类（四）,什么是包膜肥料？（又称包衣肥料、薄膜肥料、包膜缓释肥料、包膜控释肥料）,用半透性或不透性薄膜物质包裹速效性,化肥,颗粒而成的肥料。成膜物质有塑料、树脂、石蜡、聚乙烯和元素硫等。包膜的目的是使包膜肥料在施入土壤后里面的速效养分缓慢地释放出来，以延长肥效。释放速率决定于包膜种类、厚度、粒径、肥料溶解性、土壤温度、土壤含水量以及土壤微生物活性等。适用于经济价值高、生育期长、需肥量大但又不便分次施肥的作物，以及养分易于淋失的温高、多雨地区或灌溉地区，尤其是在质地轻的砂性土壤上。,提高肥料,利用率,肥料的的种类（四）什么是包膜肥料？（又称包衣肥料、薄膜肥料、,6,肥料的的种类（五）,什么是绿肥,是指用作肥料的绿色植物体。如苜蓿、满江红、水葫芦等。绿肥是传统的重要有机肥料之一。种植绿肥是改良土壤、培肥地力，提高粮食产量、品质的关键措施，也是农民增收、农业增效的有效途径。,按其来源分为栽培绿肥和野生绿肥。,按植物学分为豆科绿肥和非豆科绿肥。,按种植季节分为冬季绿肥、夏季绿肥和多年生绿肥。,按利用方式分为稻田绿肥、麦田绿肥、棉田绿肥、覆盖绿肥、肥菜兼用绿肥、肥饲兼用绿肥、肥粮兼用绿肥等。,按生长环境分旱地绿肥和水生绿肥。,培肥土壤,改良土壤,豆科绿肥,根瘤菌,可以固氮,肥料的的种类（五）什么是绿肥是指用作肥料的绿色植物体。如苜蓿,7,肥料标准（一）,二、,肥料,检测,肥料的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、储存等等,肥料标准（一）二、肥料检测肥料的要求、试验方法、检验规则、标,8,肥料标准（二）,现行有效,肥料标准（二）现行有效,9,复混肥料总氮的测定,(蒸馏滴定法),原理,试剂,仪器器皿,分析步骤,计算,允差,注意事项,GB/T,8572-2010,复混肥料总氮的测定(蒸馏滴定法)原理GB/T,10,复混肥料总氮的测定,一、原理,在,碱性介质,中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在,酸性介质,中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用,浓硫酸,消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化成铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量的硫酸溶液中，在,甲基红-亚甲基蓝,混合指示剂存在下，用,氢氧化钠,滴定溶液返滴定。,复混肥料总氮的测定一、原理,11,二、试剂,硫酸,混合催化剂,氢氧化钠标准滴定溶液,甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：,溶液：称取0.5g亚甲基蓝，溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀释至100ml。,溶液：称取0.1g甲基红，溶于95%乙 醇，用95%乙醇稀释至100ml。取50ml溶液和100ml溶液，混匀。,复混肥料总氮的测定,二、试剂复混肥料总氮的测定,12,三、仪器、器皿,消化仪器,蒸馏烧瓶、梨形玻璃漏斗,电炉,接收器,滴定管,复混肥料总氮的测定,三、仪器、器皿复混肥料总氮的测定,13,四、分析步骤（一）,称样 称取0.52g（一般称样量为0.5g即可，精确到0.0002g）样品于蒸馏烧瓶中。,消煮 蒸馏烧瓶中加入2.00g混合催化剂,加入30ml硫酸,插上玻璃漏斗,加热,至冒硫酸白烟60min后或至溶液透明为止.,复混肥料总氮的测定,总氮含量,235mg，,销态氮60mg,四、分析步骤（一）复混肥料总氮的测定总氮含量235mg，,14,四、分析步骤（二）,复混肥料总氮的测定,蒸馏 接收器中加入20ml H2SO4，4,5滴混合指示剂,加入120mlNaOH，开通冷却水,开启加热装置蒸馏出至少150ml馏出液后,用pH试纸检查馏出液，如无碱性则结束蒸馏。,滴定 用NaOH标准滴定溶液返滴定过量 HSO4至指示剂呈现灰绿色为终点。,在测定的同时，按同样的操作步骤，进行空白试验。,四、分析步骤（二）复混肥料总氮的测定蒸馏 接收器中加入2,15,五、计算及允许差,C,NaOH,消耗NaOH标液 0.01401,总氮 100,试样质量,取平行结果的算术平均值为测定结果。,平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。,复混肥料总氮的测定,五、计算及允许差复混肥料总氮的测定,16,七、注意事项,消煮后，要等溶液冷却后加水。,蒸馏时，连接装置不能漏气。,蒸馏要完全。,在蒸馏烧瓶中加入防暴瓷片防止溶液溅出。,复混肥料总氮的测定,七、注意事项复混肥料总氮的测定,17,复混肥料有效磷的测定,原理,试剂,仪器器皿,分析步骤,计算,允差,注意事项,GB/T,8573-2010,复混肥料有效磷的测定原理GB/T,18,一、原理,用水和EDTA溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。,复混肥料有效磷的测定,一、原理复混肥料有效磷的测定,19,复混肥料有效磷的测定,乙二胺四乙酸二钠（EDTA），37.5混合催化剂,硝酸,喹钼柠酮试剂:,溶液a:将70g钼酸钠(Na,2,MoO,4,2H,2,O)置于400ml烧杯中,加入100ml水溶解。,溶液b:将60g柠檬酸(C,6,H,8,O,7,H,2,O)置于1l烧杯中,加入100ml水溶解,加85ml硝酸。,溶液c:将溶液a加到溶液b中，混匀。,溶液d:混合35ml硝酸和100ml水在400ml烧杯中,并加5ml喹啉，混匀。,将溶液d加到溶液c中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中,加入280ml丙酮，用水稀释至1l，混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于,暗处，避光，避热。,本试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾(10g/l)至颜色消失为至。,二、试剂,复混肥料有效磷的测定乙二胺四乙酸二钠（EDTA），37.5,20,三、仪器、器皿,恒温干燥箱,漏斗坩埚,恒温水浴震荡器,瓷蒸发皿,烧杯、容量瓶、大肚吸管、表面皿,复混肥料有效磷的测定,三、仪器、器皿复混肥料有效磷的测定,21,称样 称取1.54g（精确到0.0001g，含磷量约15,5%,P,2,O,5,约100,200g）样品于250ml容量瓶中。,水溶性磷的提取 称取试样于75ml瓷蒸发皿中，加入25ml水研磨，将清液过滤于预先加入5ml硝酸的250ml容量瓶中，继续用水研磨，每次用水25ml，将不溶物转移到滤纸上并用水洗涤不溶待溶液达到200ml为至。最后定容，得溶液A。,复混肥料有效磷的测定,四、分析步骤（一）,五氧化二磷含量100,mg200mg,称样 称取1.54g（精确到0.0001g，含磷量约1,22,复混肥料有效磷的测定,四、分析步骤（二）,有效磷的提取 根据称样要求称取试样于250ml容量瓶中，加入150mlEDTA溶液，于60的恒温水浴振荡器中，保温震荡1h，取出，定容，过滤，弃去最初滤液，得溶液B。,测定 吸取25ml溶液A和B于400ml烧杯中，加入10ml硝酸，煮沸，加入35ml喹钼柠酮，微沸1min，冷却，抽滤，于180 烘干，称重。,复混肥料有效磷的测定四、分析步骤（二）有效磷的提取,23,五、计算及允许差,C,NaOH,消耗NaOH标液 0.01401,P,2,O,5,100,试样质量,取平行结果的算术平均值为测定结果。,平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。,复混肥料总有效的测定,五、计算及允许差复混肥料总有效的测定,24,肥料检测质量保证和质量控制方案,样品送检,样品保存,样品制备,分析方法选定,实验室内部质量控制,肥料检测质量保证和质量控制方案 样品送检,25,样品送检,送检样品时需填写送样委托单，对样品名称、商标、委检单位、生产单位、样品状况、送样人、送样时间等信息详细填写，核对无误后在委托单上签字。,对样品名称不清楚、重量不足、盛样容器破损、受沾污的样品，样品管理员均拒绝接受，并告知送样人重新取样送检。,样品送检送检样品时需填写送样委托单，对样品名称、商标、委检,26,样品保存,样品库要求：应干燥、通风、避免阳光直射、无污染；并定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。,建立样品入库记录册以及样品目录，建立肥料样品档案，便于查找样品相关信息。,样品保存标签需包含样品编号、样品名称、送样日期、制样人员等信息。,样品保存标签贴于瓶上后，再用宽透明胶绕一圈将标签粘紧。一般送检也可以直接用记号笔编写样品编号。,样品保存样品库要求：应干燥、通风、避免阳光直射、无污染；并,27,样品制备,(GB/T 8571-2008),样品制备间应清洁、通风、无污染。每加工完一个样,品均对加工工具进行彻底清理，防治交叉沾污。,样品制备自检：样品制备人员在样品制备过程中，需对样品状态、工作环境及制备工作情况进行自我检查。,试样制备 将样品经多次缩分后取出约 100g样品，迅速研磨至全部通过0.50 mm孔径试验筛子（如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00 mm孔径试验筛），混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品供粒度测定用。,样品制备(GB/T 8571-2008)样品制备间应清洁、通,28,分析方法选定,按照肥料种类选择相应的国家、行业标准,进行检测。,复混肥料按照,GB15063-2009,检测；,有机肥料按照,NY525-2012,行业标准检测；,有机无机复混肥料按照,GB 18877-2009,标准检测。,分析方法选定 按照肥料种类选择相应的国家、行业标准,29,实验室内部质量控制,（一）,仪器设备及计量器具检定,所用仪器设备及计量器具应当检定合格，并在有效期内。仪器设备性能、量程、精度等必须满足分析方法要求。,标准物质,由于样品的测定值是以样品与标准样品的测定结果进行比较为基础而得到的，因此，为了确保测定值的可信度，应使用可溯源的标样品。,一级标准物质,基准物质,优级纯、,分析析纯的化试剂,实验室内部质量