结晶和重结晶

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,1、结晶,结晶水合物在常温或干燥空气里易风化,在溶液中，溶质形成晶体的过程叫结晶,二、结晶和重结晶,2、结晶水合物,结晶水合物概念：含有结晶水的物质叫做结晶水合物，,如胆矾或蓝矾(CuSO,4,5H,2,O)、碳酸钠晶体(Na,2,CO,3,10H,2,O),3、结晶的方法,原理：利用物质在同一溶剂中溶解度不同，进行固体之间（均溶）分离,提纯。,结晶方法：,蒸发结晶,升温结晶,冷却结晶,适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。,其后续操作一般为趁热过滤。,蒸发溶剂结晶法：,通过,蒸发或气化,，,减少,一部分,溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体。,（如氯化钠）,升温结晶：升高温度晶体即从溶液中析出,此法主要用于,溶解度随温度升高而降低,的物质,从饱和石灰水析出氢氧化钙固体，其后续操作一般为趁热过滤。,冷却,热饱和溶液,结晶法：,此法主要用于,溶解度随温度下降而明显减小的物质。,（如硝酸钾）,先蒸发、浓缩，再降温使S随T变化较大的出,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。,4、重结晶,使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里，再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到晶体的过程。,1选择合适的溶剂；,2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解；,3冷却使之再次结晶；,4过滤；,5洗涤；,现有,KCl,和,KNO,3,的固体混合物,50g,，其中,KCl,的质量分数为,10,，请设计实验方案提纯,KNO,3,。,、由于混合物中,KNO,3,含量较高,(90,),，可首先配制较高温度,(100,),下的,KNO,3,饱和溶液，利用降温结晶的方法，使,KNO,3,晶体在较低温度下析出，此时,KCl,不析出。,m(H,2,O)=18.3g,、实验中加入水的量，可根据混合物中,KNO,3,的质量和较高温度下,KNO,3,溶解度进行计算（使,KNO,3,恰好溶解,），如,100,时，KNO,3,溶解度为246g，则有：,100g,246g,=,m(H,2,O),50g90,实验方案：,、溶解：,将,50g,混合物放入烧杯中，加入约,18.3mL（可略多一些）100,的,热水，使固体完全溶解。,、降温结晶：,将,(1),所得溶液自然冷却到不再有固体析出。,3,、过滤：,将(2)所得混合物进行过滤，滤纸上的晶体即为较纯净的KNO3,（不用洗涤）,、重结晶：,若需要更纯净的KNO,3,晶体，可将(3)中所得晶体再结晶,重复(1)-(3),操作一次。,5、结晶洗涤,：用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体，至水流尽。,6、干燥,：重结晶得到的晶体，其表面吸附 少量溶剂，应干燥才可以得到纯净的产品。,通常用如下的方法,：、风干，即自发晾干；、烘干（烘箱干燥）,如何分离提纯氯化钠和硝酸钾的混合物,1、过滤,要领：,“一贴,二低,三靠”,滤纸与漏斗应,紧贴,无气泡,滤纸边缘,低于,漏斗边缘，滤纸液面,低于,滤纸边缘。,玻璃棒,靠,在,三层滤纸上,漏斗颈,紧靠,烧杯内壁,烧杯,靠,在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。,一贴，二低，三靠,蒸发结晶法：,操作要点：,蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌,蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3,难溶固体与液体组成的混合物。,溶解度不同的固体混合物。,分离沸点相差较大(相差30以上)的液态混合物。,不同的分离方法都有一定的适用范围,因此要根据不同混合物的性质来选择合适的分离方法.,过滤,结晶,蒸馏,分离提纯方法,硝酸钾粗品,配制热的浓溶液,冷却结晶,过滤,母液,含氯化钠等可溶性杂质,的KNO,3,饱和溶液,晶体,KNO,3,重结晶,实验方案,2.洗涤晶体时，蒸馏水使用要少量多次。,1.配制浓溶液时，溶剂的量不要过大，以免损失溶质,、溶解,、降温结晶,3,、过滤,、重结晶,注意：,洗涤,干燥,硝酸钾粗品的提纯,1.提纯KNO,3,(混有NaCl、,NH,4,Cl）的方法,2.提纯NaCl（混有KNO,3,)的方法,根据溶解性曲线图，讨论,降温结晶（重结晶）：适用于提纯溶解度随温度变化较大的溶质，而不受杂质种类的影响，溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和就行,。,蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。,是,利用,杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的操作。,重结晶的操作过程,1选择合适的溶剂；,2将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中溶解；,3冷却使之再次结晶；,4分离母液；,5洗涤；,重结晶,第一步：称量,：,第二步：溶解固体,：制成沸腾的饱和溶液。,溶剂用量是关键,。溶剂过量，可使溶解损失增大；溶剂用量过少，杂质一起析出的，,第三步：冷却晶体,：,热溶液静置自然冷却，这样可以析出较好的晶体,，如果是采用冰水或自来水浴急速冷却，晶体析出时间快，但晶体小成粉末状。,第四步：过滤、,。,5、重结晶,（重复24步操作）,第7步：干燥,：重结晶得到的晶体，其表面吸附少量溶剂，应干燥才可以得到纯净的产品。,通常用如下的方法,：、风干，即自发凉干；、烘干（烘箱干燥）,6、结晶的洗涤,。用少量多次蒸馏水刚好盖住晶体，至水流尽,【实验探究1】,现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物50g，其中KCl的质量分数为20%，请设计实验方案提纯硝酸钾。,【讨论】,将溶液加热后，在温度较高时，析出什么？,在温度较低时析出什么？如何将硝酸钾和氯化钾分开？,将混合物放入,80,的热水中（热水大约,40,g），冷却结晶，过滤可得KNO,3,晶体。,方案,将滤液在70时蒸发溶剂，至有晶体析出，恒温过滤，可得NaCl晶体,1,、取约,12gKNO3,固体混合物加水,10ml,用重结晶的方法除去硝酸钾中少量的氯化钠,5、重结晶（重复13操作）,P50,4,、过滤得到晶体（还 含极少量氯化钠）,3,、将所得溶液静置、冷却，降低温度到,30,左右，析出晶体,2,、加热、搅拌，使固体完全溶解，热的浓的饱和溶液,