生药的鉴定专题知识讲座

,单击此处编辑母版标题样式,#,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,生药的鉴定专题知识讲座,生药的鉴定专题知识讲座,第1页,第一节 生药判定意义,生药判定：,就是依据国家药典，部颁和地方药品标准以及相关资料要求或记载生药标准，对商品生药或检品进行真实性、纯度、品质优良度检定。,1,、发掘中医药学遗产，整理中药品种,2,、制订生药质量标准，促进生药标准化,3,、寻找和利用新药资源，发展中药事业,生药的鉴定专题知识讲座,第2页,第二节 生药判定依据,中华人民共和国药典,中华人民共和国药典，简称中国药典，是国家药品法典。它要求了药品起源、质量要求和检验方法。全国药品生产、供给、使用、检验和管理部门等单位都必须遵照执行。,从1963年版起，开始分一、二部，一部收载药材和成方制剂，二部收载化学药品、抗生素、生物制品和各类制剂。国家药典对药品品种和质量都有明确要求，其判别和检验伎俩不停提升。,生药的鉴定专题知识讲座,第3页,年版一部，收载中药材,582,种，中成药,564,种。薄层色谱判别应用提升，,TLC,判别项有863种（1523），约为品种总数（1146）75%，比现版药典（60%）提升了约15%。,HPLC,法用于含量测定品种有479种（518），占含测品种数66%，比现版药典（34%）增加了一倍多，加大仪器分析比重，增强先进性。,生药的鉴定专题知识讲座,第4页,常见判定方法有：,起源,（原植物、原动物和矿物）,判定,、,性状判定,、,显微判定,及,理化判定,等方法,。各种方法有其特点和适用对象，有时还需要几个方法配合进行工作，这要依据检品详细条件和要求灵活掌握。,生药的鉴定专题知识讲座,第5页,第三节 生药判定普通程序与方法,一、生药取样,1,、取样前详细统计品名、产地、规格、等级，检验包装完整性、清洁程度及有没有水迹、霉变或污染等情况。,2,、取样标准：总包件少于,5,件，逐包取样；,总包件,599,件，取样,5,件；,总包件,1001000,件，按,5%,取样。,珍贵药不论多少件，要逐包取样。,3,、破碎、粉末状或大小在,1,厘米以下生药，用采样器取样，每包最少在不一样部位取,23,份样品。,4,、将抽取样品混匀，依对角线划,，分为四等份，取对角两份。,1/3,试验分析，,1/3,供复核，,1/3,留样保留。,生药的鉴定专题知识讲座,第6页,二、生药常规检验,1,、杂质检验 包含非药用部位、沙石、泥块、尘土等，算重量百 分比。,2,、水分测定 烘干法、甲苯法、减压干燥法,3,、灰分测定 总灰分测定 酸不溶性灰分,4,、浸出物测定 水溶性浸出物 醇溶性浸出物 醚溶性浸出物,5,、挥发油测定 甲法,适合用于比重小于,1.0,挥发油测定；,乙 法,适合用于比重大于,1.0,挥发油测定。,生药的鉴定专题知识讲座,第7页,三、生药限量检验,1,、砷盐检验 不得过百万分之十,2,、重金属检验 铅、铜、铬、,3,、农药残留量检验 主要为有机氯和有机磷类,六六六,不得过百万分之,0.2,滴滴涕（,DDT,）,不得过百万分之,0.2,五氯硝基苯（,PCNB,）,不得过百万分之,0.1,4,、其它有害物质检验,生药的鉴定专题知识讲座,第8页,大黄,Radix et Rhizoma Rhei,两千多年前，大黄就作为我国特产药材而闻名于中外，成为,国际性生药,。据记载：我国在公元前,2700,年已经有大黄应用。公元前,114,年已经陕西运往欧洲。马可波罗（,12501323,年）旅游东方时记载：,“,中国凉州（今甘肃）产大黄甚丰,”,。,17,世纪英国所用大黄为中国经印度运往英国。,16871762,年间，俄国政府以中国大黄为专卖品，判别甚严，并以本品为主制订了,“,莫斯科标准,”,，凡不适于该标准尽行剔去。由上可见，,大黄在历史上就在欧洲享受盛誉,。,生药的鉴定专题知识讲座,第9页,历 史,1,、,大黄,始载于,神农本草经,，列为下品。因根大而色黄而故名。以后历代本草都有记载。,2,、吴普谓：,“,生蜀郡（今四川）北部或陇西（今甘肃）。八月采根，根有黄汁。,”,3,、苏颂谓：,“,以蜀川锦纹者佳。,根如芋，大者如碗，长一二尺。,四月开黄花（与今药用大黄相符）亦有青红似荞麦者（与今掌叶大黄和唐古特大黄相符）。,总而言之：,在植物起源方面：历代本草所载大黄主要是掌叶组大黄,结合本草附图，可认为与现今药用正品大黄相符。在质量方面：古本草认为以四川北部和甘肃大黄为好。关于混同品：在唐代已发觉河北产大黄与正品大黄不一样，与现在河北产商品,“,山大黄,”,（原植物为华北大黄,Rheum franzanbachiiMunt.,）相当。,生药的鉴定专题知识讲座,第10页,来 源,为蓼科（,Polygonaceae,）植物,掌叶大黄,Rheum palmatumL.,唐古特大黄,Rheum tanguticumMaxim.ex Balf.,药用大黄,Rheum officinaleBail1.,干燥根及根茎。,注：,Rheum,（大黄属）由,Reuma,“,河,”,而来，示在伏尔加河,Rha,地方有产。,生药的鉴定专题知识讲座,第11页,为多年生高大草本，根状茎及根部肥厚，黄褐色。,直立，粗大，中空。,叶片掌状半裂，每裂片具粗齿。,圆锥花序顶生，分枝帖于茎，花小，紫红色或带紫红色。,果枝聚拢，瘦果具三棱。,掌叶大黄,生药的鉴定专题知识讲座,第12页,唐古特大黄 药用大黄,生药的鉴定专题知识讲座,第13页,三种大黄不一样点：,主要是叶片和花区分,掌叶大黄,叶片掌状,半裂,，每裂片具粗齿，圆锥花序顶生，分枝帖于茎，,花小，紫红色或带紫红色,。,唐古特大黄,极似掌叶大黄，但其叶片掌状,深裂,，裂片再分裂，裂片通常窄长，呈三角状披针形或窄线形（呈鸡爪状，故名鸡爪大黄）。,药用大黄,与掌叶大黄相近，但本种叶片,浅裂,，（普通仅达,1/4,）浅裂片大齿形或宽三角形，,花较大，黄白色,。,生药的鉴定专题知识讲座,第14页,产 地,掌叶大黄,主产于甘、青、藏、川等地，多为栽培。,唐古特大黄,主产于青、甘、藏、川等地，野生或栽培。,药用大黄,主产于川、贵、云、鄂、陕等省，栽培或野生。,前,2,种习称,“,北大黄,”,，后者习称,“,南大黄,”,。,商品中以掌叶大黄产量大，唐古特大黄次之，药用大黄较少。,生药的鉴定专题知识讲座,第15页,采收加工,选择生长,3,年以上植物，在秋季上冻之前或春季大黄未发芽前采挖，除去泥土，切去茎或细根，刮去粗皮，横切成段或片，纵切成瓣，加工成卵圆形或圆柱形进行干燥。,晒黄,晒后发汗，再晒，重复进行至干。,炕黄,微火炕成,5,至,6,成干，发汗，凉干。,阴黄,切片后用绳子穿起，挂在屋檐下通风处阴干。,生药的鉴定专题知识讲座,第16页,圆柱形、圆锥形、块片状、马蹄形。表面黄棕色（未去粗皮者表面棕褐色，有横皱纹及纵沟）蛋结表面光滑，有类白色网状纹理（有形容为槟榔花纹，又称锦纹大黄）。断面黄棕色；根茎髓部有,星点（异型维管束），,根无星点,，有放射状纹理。气清香，味苦涩，嚼之粘牙，有砂粒感，唾液染成黄色。以质坚实、气清香、味苦而微涩者为佳。,性 状 鉴 定,生药的鉴定专题知识讲座,第17页,掌叶大黄横向切断面,星 点,皮 部,名词术语：,锦纹：,指药材表面或横切面上类白色薄壁组织与红棕色射线及星点交互排列形成织锦状纹理，习称锦纹，如大黄。,星点：,指大黄根茎横切面上髓部异形维管束呈暗红色星芒状小点，习称星点。,生药的鉴定专题知识讲座,第18页,显微判别,根茎及横切面,：偶有残余木栓层皮层窄韧皮部宽广，粘液腔外大内小木质部导管非木化髓部宽广，有内韧式异型维管束；,根,无髓部，无异型维管束薄壁组织中含淀粉粒及草酸钙簇晶,生药的鉴定专题知识讲座,第19页,生药的鉴定专题知识讲座,第20页,生药的鉴定专题知识讲座,第21页,粉末特征：,大型草酸钙簇晶，直径可达,190um,棱角大多短钝。大型网纹导管多，非木化，亦有具缘纹孔及螺纹导管。淀粉粒众多，单粒圆球形、长圆形，脐点大多,生药的鉴定专题知识讲座,第22页,成 分,蒽醌衍生物,游离型,：为抗菌成份。大黄酸,(rhein),、大黄素,(emodin),、大黄酚,(chrysophanol),、芦荟大黄素、大黄素甲醚等。,结合型,：为主要泻下成份。双蒽酮甙：番泻甙,(sennoside)A,、,B,、,C,、,D,。泻下作用最强。游离蒽醌类葡萄糖甙。具一定泻下作用。,鞣质类,有没食子酰葡萄糖、没食子酸、,d-,儿茶素等。为收敛成份，具收敛止血作用。,尚含四种,大黄酸甙,(rheinosides)A,、,B,、,C,、,D,。亦为泻下成份。,生药的鉴定专题知识讲座,第23页,理化判别,微量升华,：本品粉末少许，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶，加碱显红色。（蒽醌类成份）,荧光判别,：,药材新鲜断面于紫外光灯下观察，显,浓棕色荧光,。,粉末稀乙醇（,40%,）浸出液，滴于滤纸上，再滴加稀乙醇扩散后呈黄色或淡棕色环，置紫外光灯下观察，显,棕色或棕红色,荧光，不得显持久亮蓝紫色荧光。,检验羟基蒽醌衍生物,：,粉末用稀盐酸与乙醚提取，分取乙醚层，加碳酸氢钠试液，碱液层,显红色,。,生药的鉴定专题知识讲座,第24页,返 回,生药的鉴定专题知识讲座,第25页,薄层判别,对照品,：大黄酸、大黄药材,吸附剂,：硅胶,H,薄层板,展开剂,：石油醚,-,甲酸乙酯,-,甲酸（,15,：,5,：,1,）,1,、,在与大黄酸对照品色谱对应位置上，显相同橙黄色荧光斑点。（置氨气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。）,2,、,在与对照药材色谱对应位置上，显相同五个橙黄色荧光斑点。,供试品色谱中,生药的鉴定专题知识讲座,第26页,质量评价,干燥失重,：不得过,15.0%,灰分,：总灰分不得过,10.0%,；酸不溶性灰分不得过,0.8%,土大黄苷：,取本品粉末甲醇浸液点于滤纸上，置紫外光灯（,365nm,）下检视，,不得显持久亮紫色荧光,。,浸出物,：热浸法测定水溶性浸出物含量，不得少于,25.0%,含量测定,：,HPLC,测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚总量，不得少于,1.5%,年版中国药典要求,生药的鉴定专题知识讲座,第27页,第四节 性状判定,生药性状判定是利用人体感官看、摸、闻、尝及水试、火试等直观方法，对生药性状，包含形态、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等特征作为依据而进行判别方法。,性状判定主要观察完整,生药及饮片,。,性状判定内容：,1,、,形状,（,shape,form),：与生药形状与药用部位相关；,2,、,大小,(size),：指生药长短、粗细、厚薄等；,3,、,色泽,(color),：各种生药颜色不一样，同一生药色泽改变与生药质量相关；,4,、,表面特征,(surface character),：生药表面特征不尽相同，如光滑、粗糙、皱纹、皮孔或毛茸等；,生药的鉴定专题知识讲座,第28页,5,、质地,(texture),：生药质地特征可分软硬、坚韧、疏松、致密、黏性或粉性等。,6,、断面,(fracture),：一是指生药自然断面，二是指用刀横切（或削）成断面。易折性、粉尘性、响声、断面特征。,7,、气,(odour),：挥发性物质。,8,、味,(taste),：口尝实际滋味。,9,、水试法：,是利用生药在水中发生沉浮溶解、颜色改变、透明度、膨胀性、旋转性