能力验证和比对分析

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2015/8/1,#,实验室认可基础知识讲座,-,比对和能力验证,（,9,）,2015-09,一、术语和定义,实验室间比对,：,按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。（,ISO/IEC17043,3.4,）,能力验证,：,利用实验室间比对，按照预先制定的准则评价参加者的能力。（,ISO/IEC17043,3.7,）,注,1,：本定义包括医学领域常用的、符合本定义的,EQA,（外部质量评价或室间质）。,注,2,：也称为能力验证活动，包含符合本定义的各类能力验证计划、测量审核和比对计划。,要点：宣称的检测能力（水平）要经过客观验证得到证明。,一、术语和定义,计量,比对：在规定条件下，对相同准确度等级或指定不确定度范围的各种测量仪器复现的量值之间比较的过程。,能力验证计划,：,在检测、测量、校准或检查的某个特定领域，设计和运作的一轮或多轮能力验证。（,ISO/IEC 17043,3.11,）,注：一项能力验证计划可以包含一种或多种特定类型的检测、校准或检查。,测量审核,：,一个参加者对被测物品,(,材料或制品,),进行实际测试，其测试结果与参考值进行比较的活动。,注：测量审核是对一个参加者进行“一对一”能力评价的能力验证计划。,二、比对和能力验证政策,1,、,计量比对管理办法,国家质检总局令,第,107,号,2,、,能力验证规则,CNAS-RL02,3,、,CNAS,能力验证领域和频次表,CNAS-AL07,4,、,能力验证提供者认可准则,CNAS-CL03,（,ISO/IEC 17043,：,2010,）,二、比对和能力验证政策,CNAS,承认其它机构按照,ISO/IEC 17043,实施的能力验证。,a)CNAS,认可的能力验证提供者运作的能力验证计划；,b),与,CNAS,签署互认协议的认可机构组织的能力验证计划；,c),在,CNAS,备案的、与,CNAS,签署互认协议的认可机构认可的能力验证提供者组织的能力验证计划；,d),向,CNAS,提交证明材料并经,CNAS,确认的能力验证或比对计划。,注：向,CNAS,申请机构备案和计划确认时需提交的相关资料信息见,CNAS,相关规定。,CNAS,承认国际权威组织实施的能力验证，例如：,a),实验室认可的国际合作组织，如亚太实验室认可合作组织（,APLAC,）、欧洲认可合作组织（,EA,）等开展的能力验证计划；,b),国际和区域性计量组织，如国际计量委员会（,CIPM,）、亚太计量规划组织,（,APMP,）等开展的国际、区域比对活动；,c),国际权威行业组织，例如世界反兴奋剂联盟（,WADA,）等开展的国际能力验证计划。,三、比对和能力验证的目的,1,、客观验证实验室检测能力（测得出、测的准、测得结果一致可比）；,2,、支撑宣称的检测能力；,3,、为检测数据和结果的互认互信奠定基础；,4,、为查找问题，提升检测能力和水平提供依据；,5,、开展与同类实验室之间的技术交流；,6,、提升检测自信；,7,、支撑实验室质量管理的有效性。,三、比对和能力验证的目的,正确选定比对或验证的“测量输入量”,/,“试验输出量”或是条件量,测量输入量,或,试验输出量,条件量,四、组织形式,主导实验室,主导实验室是在比对和能力验证中起主导作用的实验室。主导实验室应具备的条件和承担的职责如下：,1.,应具有法定的资格和公正的地位；,2.,提供和发放传递标准或样品，确定传递方式；,3.,前期实验，包括传递标准的稳定性、均匀性实验和运输特性实验；,4.,起草比对实施方案，经与参比实验室协商后确定；,5.,在涉及的领域内有稳定可靠的标准装置，其测量不确定度符合比对的要求，能够在整个活动期间持续提供准确的测量数据；,6.,控制活动的过程，确保各项活动按实施方案要求进行；,7.,处理比对和能力验证的数据和编写报告；,8.,具有相当的人员技术能力；,9.,遵守保密规定。,四、组织形式,参加实验室,参加比对和能力验证的实验室，又称参加实验室，应具备的条件和承担的职责如下：,1.,当实验室收到比对和能力验证计划时,应尽快给予书面回复；,2.,参与实施方案的讨论并正确理解比对和能力验证方案；,3.,按实施方案的要求，正确、按时完成实验，并向主导实验室上报测量结果及其不确定度。如出现意外情况应及时报主导实验室；,4.,按实施方案要求接受和发运传递标准或样品，确保其安全和完整；,5.,对报告发表意见；,6.,遵守保密规定。,四、组织形式,比对路线方案,主导实验室负责提供传递标准、样品及其必要的附件。主导实验室可根据任务目的和具体条件制定比对路线方案。,传递标准或样品常见的三种传递方式：圆环式、星型式、花瓣式。,比对路线方案,主导,实验室,主导,实验室,主导,实验室,圆环式,星型式,花瓣式,四、组织形式,圆,环式,-,该方案适用与参加实验室数量不多，传递标准便于传递、稳定性非常好的情况；,星型式,-,该方式适用于多套传递标准同时进行，其比对周期短，即使某个传递标准损坏，也只能影响一个实验室的比对结果，是比对有效性最好的方式；,花瓣式,-,该方式可将无效比对控制在比对过程的某一中间环节。若多套传递标准同时进行，可缩短比对周期。检测实验室采用此方法时要注意样品有较高的均匀性。,五、样品的均匀性和稳定性要求,参考文件,能力验证样品均匀性和稳定性评价指南,CNAS-GL03,均匀性检验,均匀性检验的要求和方法,单因子方差分析（,one way ANOVA,）,S,S,0.3,准则,五、样品的均匀性和稳定性评价,参考文件,能力验证样品均匀性和稳定性评价指南,CNAS-GL03,稳定性检验,稳定性检验的要求和方法,t,检验法,x y 0.3,准则,六、结果处理,参考文件,能力验证结果的统计处理和能力评价指南,CNAS-GL02,计量比对规范,JJF1117-2010,六、建立一个符合要求的程序,该程序至少应考虑包括以下几个方面：,（,1,）实验室人员的职责和权限；,（,2,）依据：依据和最低的频率：首先要满足实验室管理机构的要求，包括行业的、认可的和资质认定等的各种要求，这是最低要求。同时实验室可根据自身的特点或实际工作的需要增加项目和参加频率；,（,3,）参加能力验证活动检测项目的范围；,（,4,）最低参加频率；,（,5,）实施过程的控制：即要明确参加的时间、项目、检测人员、负责人等；,（,6,）对参加能力验证活动的评价。需要明确评价方式或所引用的评价方法，其目的是使评价工作是建立在统计学基础上的科学方法。一个科学的评价方法对实验室发现自身潜在的问题和分析不满意结果的原因是重要的。,七、分析能力验证的结果,1,、对于可接受的能力验证结果,2,、对于不可接受的能力验证结果,3,、建立分析的控制程序,二等标准水银温度计量量值比对结果,附录：检测实验室的能力验证试验,检测实验室比对中，为了避免使用平均值结果中过大或过小的离群测量结果对指定值的影响，在检测实验室的比对中往往采用一些比较稳健的受离群值影响较小的统计量来代替诸如平均值、标准偏差等易受离群值影响的统计量。常用的综合性统计量有：结果数量（即参加比对的实验室数），中位值（用来代替平均值），标准四分位数间距（用来代替标准偏差），稳健的变异系数（,CV,，标准四分位数间距与中位值之比），最大值，最小值，以及变化范围（即最大值和最小值之差）等。,在检测实验室比对中一般用中位值代替平均值作为指定值。,中位值,-,是将所给的一组数从小到大或从大到小排列，,如果排列是,奇数,，则,中间的数字,就是中位值,，,如果排列是,偶数,则,取中间两个数的平均数,作为中位值,。例如：,A=,【,1,、,2,、,3,、,4,、,5,、,6,、,7,、,8,、,9,、,10,、,11,、,12,、,13,、,14,、,15,】,（奇数）,数字,8,既是中位值。,第,（,n+1,）,/2,个测量结果即为中位值。,A=,【,1,、,2,、,3,、,4,、,5,、,6,、,7,、,8,、,9,、,10,、,11,、,12,、,13,、,14,、,15,、,16,】（偶数）,8,和,9,的平均值,8.5,就是中位值。,第,n/2,个,和第,（,n+2,）,/2,个结果的平均值即为中位值。,因此在全部各实验室的测量结果中有一半的测量结果大于中位值，一半的测量结果小于中位值。中位值的特点是不受过大或过小的离群值的影响。,各实验室之间测量结果的发散，即其标准偏差也会受到离群值的影响，因此也不能直接轻易剔除离群值。在这种情况下，通常用四分位数间距,IQR,来代替标准偏差。四分位数定义为四分之一位置处的数值，一般可通过四分之一位置两侧最近的两个测量结果通过内插得到。在高端和低端各有一个四分位数值，分别为高四分位数值和低四分位数值。,四分位数间距,IQR,定义为高四分位数值和低四分位数值之差,。但四分位数间距,IQR,还不能直接用来代替标准偏差，通常它比标准偏差要大。通过对标准化正态分布（标准偏差等于,1,的正态分布）进行计算可得正态分布的四分位数间距与标准偏差的比值为,1.3490,。于是定义标准四分位数间距为：,定义,Z,比分数为：,由于中位值相当与平均值，在比对中就作为指定值。而标准,IQR,相当于标准偏差，于是可知,Z,比分数的最大允许值相当于包含因子,k,。因此对各参加比对实验室所得到的,Z,比分数的要求为：,当,|,Z,|2,，由于测量结果在,95%,包含区间内，因此该结果为满意。,当,2|,Z,|0,表明测量结果大于中位值，,Z,0,表明测量结果小于中位值。,当用上述方法验证检测实验室能力时，若,|,Z,|3,，则表明该结果为离群结果，,但无法得知产生离群的原因,，,即究竟是由于实验室内的偶然因素引起的，还是与外部实验室之间的系统差引起的,。因此对于检测实验室间的,比对经常要对两个样品进行测量。每个实验室得到的两个测量结果称为“结果对”。两个样品可以相同（称为“均匀对”），也可以不同（称为“分散对”）。这时需要计算两个,Z,比分数：实验室间的,Z,比分数（,ZB,）和实验室内的,Z,比分数（,ZW,）。,若两个样品分别称为样品,A,和样品,B,，并用,A,和,B,分别表示实验室对两个样品的测量结果，称为“结果对”。定义结果对的标准化总和,S,以及标准化差值,D,分别为：,或,分别将标准化总和,S,和标准化差值,D,作为测量结果，并计算每个实验室,Z,比分数，于是可得：,主导实验室提供的样品,A,和,B,可以是两个不同的样品，但它们的量值是相近的。也可是两个相同的样品，即它们的量值是相同的。此时因可以明确分清哪个测量结果是,A,，哪个是,B,，故在计算标准化差值,D,时应保留符号。但有些情况下主导实验室无法提供两个样品，而是只提供一个样品，但要求对其测量两次，分别作为,A,和,B,，此时在计算标准化差值,D,时因为无法分清,A,和,B,，故应取两个测量结果之差的绝对值而不保留符合。,由于,ZB,是由各实验室的标准化总和,S,得到的，两个测量结果之和在一定程度上会消除一部分随机误差的影响，因此称为实验室间的,Z,比分数。而,ZW,是由各实验室的标准化差值,D,得到的，两个测量结果之差可以消除实验室的系统误差的影响，因此称为实验室内的,Z,比分数。,当实验室间的,Z,比分数,|,ZB,|3,，则表示该实验室的测量结果与其他实验室相比有一较大的,系统差,。而当实验室的,Z,比分数,|,ZW,|3,，则表明该实验室所提供的测量结果的,重复性较差,。,四分位数间距,第一步,确定四分位数的位置,四分位数是将数列等分成四个部分的数，一个数列有三个四分位数，设下四分位数、中位数和上四分位数分别为,1,、,2,、,3,，则：,1,、,2,、,3,的位置可由下述公式确定：,1,的位置,1(n+1)/4,2,的位置,2(n+1)/4,3,的位置,3(n+1)/4,式中,n,表示资料的项数,第一四分位