分析化学学习情境一项目1 实验室用水的制备

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,学习情境一 检验准备,工程一 实验室用水的制备,分析化学,2024/11/15,1,目 录,学习目标,工作任务,知识准备,实践操作,1,2,3,4,应知应会,5,2024/11/15,2,知识目标,1,了解实验室用水的级别和实验室用水的制备原理,2,掌握实验室用水的制备方法,3,掌握实验室用水的贮存和检验方法,能力目标,1,能用不同方法制备合格的实验室分析用水,2,能检测实验室用水,3,能正确的贮备化验室用水,一、学习目标,2024/11/15,3,二、工作任务,编号,任务名称,要 求,实验用品,1,实验室少量蒸馏水的制备,1.,熟悉和安装蒸馏装置,2.,会用蒸馏法制取蒸馏水,仪器：,蒸馏装置、离子交换树脂,聚乙烯塑料容器、酸度计、,电导率仪、,药品：,0.1 mol/LBaCl,2,0.2mol/L,的,KOH,溶液、,钙指示剂、,2mol/L,盐酸、,1,：,1,的,NH,3,.H,2,O,溶液、,0.1mol/L AgNO,3,溶液、,硝酸,2,实验室用去离子水的制备,1,学会使用离子交换法制作实验室用水,2,会处理、再生离子交换树脂,3,实验室用水的检验,1,能使用酸度计、电导率仪检测水的纯度,2,熟悉水中离子的检验方法,3,了解实验室用水的级别和规格,4,实验数据的记录与整理,1,写出检验报告,2,能对实验结果进行评价,实验记录本，检验报告,2024/11/15,4,一纯水的制备,实验室制备纯水一般可用蒸馏法、离子交换法和电渗析法。本工程采用实验室常用的蒸馏法和离子交换法2种方法制取实验室用水。,1.蒸馏法制取实验室用水,蒸馏水,将自来水在蒸馏装置中加热汽化，然后将蒸汽冷凝即可得到蒸馏水。由于杂质离子一般不挥发，所以蒸馏水中所含杂质比自来水少得多，比较纯洁，可到达三级水的指标。蒸馏法设备本钱低，操作简单，但能量消耗大，只能除去水相中挥发性杂质，不能完全除去水中溶解的气体杂质。,用于制备蒸馏水的蒸馏水器式样很多,现在多采用内加热式蒸馏器，代替用电炉,煤气或煤炉外加热式的蒸馏方法。实验室用的蒸馏器通常是用玻璃或金属制造的。,三、知识准备,2024/11/15,5,二次石英亚沸蒸馏水,为了获得比较纯洁的蒸馏水，可以进行重蒸馏，并在准备重蒸馏的蒸馏水中加人适当的试剂以抑制某些杂质的挥发。如参加甘露醇能抑制硼的挥发。参加碱性高锰酸钾可破坏有机物并防止二氧化碳蒸出。二次蒸馏水一般可到达二级水指标。第二次蒸馏通常采用石英亚沸蒸馏器，其特点是在液面上方加热，使液面始终处于亚沸状态，可使水蒸气带出的杂质减至最低。,三、知识准备,2024/11/15,6,2.离子交换法制取实验室用水,去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子树脂交换柱后所得的水。制备时，一般将水依次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱、阴阳离子树脂混合交换柱。这样得到的水纯度比蒸馏水纯度高，质量可到达二级或一级水指标，但对非电解质及胶体物质无效，同时会有微量的有机物从树脂溶出，因此，根据需要可将去离子水进行重蒸馏以得到高纯水。离子交换法去离子效果好(也称去离子水)，但不能除去水中非离子型杂质，使去离子水中常含有微量的有机物。,三、知识准备,2024/11/15,7,3.电渗析法制取实验室用水,电渗析法是在离子交换技术的根底上开展起来的一种方法。它是在外电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过而使溶液中的溶质和溶剂别离，从而到达净化水的目的。此方法除去杂质的效率较低，同离子交换法相似，电渗析法也不能除去非离子型杂质。适用于要求不是很高的分析工作。,三、知识准备,2024/11/15,8,4.其它分析用纯水的制备方法,无氨水：在1L普通蒸馏水中参加0.12mL浓硫酸也可同时参加少量高锰酸钾，使水保持紫红色，用全玻璃蒸馏器重蒸馏，用玻璃容器接收馏出液即得；或让蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱以制备较大量的无氨水。,无酚水：将普通蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，参加固体氢氧化钠调节至呈强碱性，蒸馏即得无酚水；在普通蒸馏水中，按1020mg/L的比例参加粉末状的活性炭，充分振荡后，用定性滤纸过滤即得。,无氯水：将普通蒸馏水置于硬质烧杯中，煮沸蒸发去1/4，剩余蒸馏水即为无氯水。,无二氧化碳水：在普通蒸馏水或去离子水中加几粒玻璃珠，煮沸1520分钟或煮沸至原体积的1/4，在带钠石灰管塞子的玻璃容器中冷却以免空气中的二氧化碳重新溶入即得；在普通蒸馏水或去离子水中通以惰性气体如纯氮气剧烈曝气，到达饱和后即除去二氧化碳，得到无二氧化碳水。,无氧水：用25L蒸馏水煮沸3060分钟，煮沸过程中将氮气通入水中鼓泡，并在此条件下使水冷至室温，临用前制备，使用时应虹吸取出。,三、知识准备,2024/11/15,9,二实验室用水的检验,纯水的检验有物理方法(如测定水的电导率或电阻率)和化学方法两类。检验的工程一般包括电导率或电阻率、pH值、硅酸盐、氯化物及某些金属离子(Fe3+、Zn2+、Pb2+、Ca2+、Mg2+)等。纯水质量的主要指标是电导率(或换算成电阻率)，由于纯水中只含有微量的H+离子和OH-离子，所以电导率极小，如果水中含有电解质杂质，会使得水的电导率明显增大。故用电导率仪测定水样的电导率大小，可以估计出水样的纯度。,测定电导率应选用适于测定高纯水的电导率仪(最小量程为0.02scm-1)，测定一、二级水时，电导池常数为0.010.1，进行“在线测定(即将电极装入制水设备的出水管道中)。测定三级水时，电导池常数为0.11，用烧杯接取约300mL水样，立即测定。如电导率仪无温度补偿功能，那么应在测定电导率的同时测定水温，再换算成20时的电导率。,三、知识准备,2024/11/15,10,三、知识准备,指标名称,一级水,二级水,三级水,外观（目视观察）,无色透明液体,PH,值范围（,25,）,5.0,7.5,电导率（,25,），,mS/m ,0.01,0.10,0.5,可氧化物质,以（,O,）计,，,mg/L,0.08,0.4,吸光度（,254nm,，,1cm,光程）,0.001,0.01,蒸发残渣（,1052,），,mg/L ,1.0,2.0,可容性硅,以（,sio,2,）计,，,mg/L,0.01,0.02,表 实验室用水国家标准,GB 6682-2000,此外，一种简易检查水中金属离子的化学方法是：取纯水,25mL,，加,1,滴,0.2,铬黑,T,指示剂和,5mL pH,10.0,的氨缓冲液，如水呈蓝色说明,Fe,2+,、,Zn,2+,、,Pb,2+,、,Ca,2+,、,Mg,2+,等阳离子含量甚微，水质合格。如呈紫红色，说明水不合格。,2024/11/15,11,三实验室用水的贮存,实验室贮水的容器一般是玻璃容器和聚乙烯容器。水在贮存期间会受所盛容器中的可溶性成分、空气中的二氧化碳、氨等气体的污染。因此，蒸馏水附近不要放浓HCL等易挥发的试剂，以防污染，容器在使用前应用20盐酸浸泡半天，再用实验室用水屡次冲洗贮存用的容器，容器上的盖子、塞子要盖严塞紧。用玻璃容器盛装蒸馏水或去离子水，水会溶解玻璃中的可溶性物质。因此，高纯水应贮于有机玻璃、石英或塑料容器中。对于一级水不可贮存，应临用前制备。表1-1-3列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、贮存条件及适用范围。,三、知识准备,2024/11/15,12,三、知识准备,级别,制备与贮存,使 用,一级水,可以用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经,0.2,m,微孔滤膜过滤制取，不可贮存，使用前制备。,有严格要求的分析检验，包括对颗粒有要求的试验，如高效液相色谱分析用水。,二级水,含有微量的无机，有机或胶态杂质。可用多次蒸馏或离子交换等方法制取，贮存于密闭的、专用的聚乙烯容器中。,无机痕量分析等检验，如原子吸收光谱分析用水。,三级水,可用蒸馏或离子交换等方法制取。贮存于密闭的专用聚乙烯容器中，也可以用密闭的专用玻璃容器贮存。,一般化学分析检验,表,1-1-3,化学检验用水的制备、贮存及使用,2024/11/15,13,四、实践操作,任务,1,实验室少量蒸馏水的制备,安装仪器,装水,加热,收集,图,1-1-3,实验室制取少量蒸馏水装置图,2024/11/15,14,四、实践操作,任务,2,实验室用去离子水的制备,树脂预处理,装柱,洗涤,制备去离子水,图,1-1-4,离子交换装置示意图,I,阳离子交换柱,II,阴离子交换柱,III,阴、阳离子交换柱,2024/11/15,15,任务,3,实验室用水的检验,四、实践操作,pH,的测定,电导率测定,吸光度测定,可溶硅检验,可氧化物限度实验,金属离子的检验,任务,4,实验数据的记录与整理,测试水样,pH,值,电导率,（,scm,-1,）,检验现象,Ca,2+,Mg,2+,SiO,2,Cl,离子,自来水,蒸馏水,去离子水,2024/11/15,16,一化学实验室一般平安守那么,1.使用电器设备，不能用湿手操作，以防触电。工作完毕后，应立即拔去电源插头。,2.进行有毒、有刺激性或有恶臭物质的实验，都应在通风橱中进行。,3.进行易挥发或易燃物质的实验，都应在离火较远的地方进行，并尽可能在通风橱中进行，试剂使用完毕后立即盖紧盖子。,4.强氧化剂如氯酸钾、高氯酸及其混合物如氯酸钾与红磷、碳、硫等的混合物，不能研磨，否那么易发生爆炸。,5.使用浓酸、浓碱等强腐蚀性试剂时要小心，以免溅在皮肤、衣服和鞋袜上，眼睛的平安更重要，一旦溅上应立即用水冲洗、擦净。,6.加热试管时，不要将试管口指向自己或别人，也不要俯视正在加热的液体，以免溅出的液体把人烫伤。在嗅闻瓶中气体的气味时，鼻子不能直接对着瓶口或管口，而应用手把少量气体轻轻扇向自己。,五、应知应会,2024/11/15,17,7.稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢地注入水中，并不断搅动。切勿将水注入浓硫酸中，以免产生局部过热，使得浓硫酸溅出，引起烧伤。,8.使用酒精灯，应随用随点，不用时盖上灯罩。不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯，以免酒精流出而失火。,9.有毒药品如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物等，特别是氰化物不能随便倒入下水道，要回收或加以特殊处理。,10.不准赤脚、穿拖鞋、穿背心进人实验室；绝对禁止在实验室进食或吸烟，不准把食品放在实验容器中，严禁品尝化学药品。,11.实验结束后，应该细心洗手，以防化学药品中毒。最后离开实验室的人员应仔细检查室内是否存在火灾、爆炸或漏水、漏气的隐患。例如，是否已完全熄灭火源，是否关闭水电及各种气体开关。,五、应知应会,2024/11/15,18,二化学实验意外事故的处理,如果在实验过程中发生了意外事故，可以采取以下救护措施：,1 割伤，立即用消毒棉棒揩净伤口。假设伤口内有玻璃碎片应小心挑出，然后涂上红药水 或紫药水，洒上消炎粉或敷上消炎膏并用绷带包扎。假设伤口过大，应立即送医院救治。,2 烫伤，可用高锰酸钾或苦味酸溶液揩洗伤处，再擦上凡士林或烫伤油膏。,3 强酸烧伤，应立即用大量水冲洗，然后擦上碳酸氢钠油膏或凡士林。如果酸溅入眼中，先用大量水冲洗，再用饱和碳酸氢钠溶液冲洗，最后用蒸馏水冲洗。,4浓碱烧伤，应立即用大量水冲洗，然后用柠檬酸或硼酸饱和溶液洗涤，再擦上凡士林。如果溅入眼中，可用3硼酸溶液洗，再用水洗。,5.烧伤，用乙醇或10Na2S2O3溶液洗涤伤口，再用水冲洗干净，并涂敷甘油。,6.磷烧伤，用5CuSO4溶液或KMnO4溶液洗涤伤口，并用浸过CuSO4溶液的绷带包扎。,五、应知应会,2024/11/15,19,7.触电，立即切断电源，必要时进行人工呼吸。,8.吸入刺激性气体，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸汽，然后到室外呼吸新鲜空气。,9.毒物进入口内，把510 mL l5稀硫酸铜溶液参加一杯温水中，搅匀后喝下，然后用手指伸入喉部,促使呕吐再送医院治疗。,10.使用汞时，应防止泼洒在实验台或地面上，使用后的汞应收集在专用的回收容器中，切不可倒入下水道或污物箱内。万一发生少量汞