分析化学-学习情境二项目3 混合碱的分析——双指示剂法

,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Click to edit Master title style,学习情境二,工程三 混合碱的分析双指示剂法,分析化学,学习目标,工作任务,知识准备,实践操作,1,2,3,4,应知应会,5,目录,一、学习目标,知识目标,1.,了解用基准物质标定盐酸浓度的原理及有关操作；,2.,熟悉用双指示剂法测定混合碱中各种组分含量的原理和方法；,3.,了解缓冲溶液的缓冲原理；,4.,掌握缓冲溶液的配制和计算方法。,能力目标,1.,能配制和标定盐酸标准溶液；,2.,能测定混合碱的含量；,3.,能根据双指示剂的颜色变化判断滴定终点；,4.,能正确表示实验结果。,二、工作任务,编号,任务名称,要 求,实 验 用 品,1,盐酸标准溶液的配制和标定,1.,直接对项目一中配制的,0.1molL,-1,HCl,标准溶液进行标定；,2.,熟悉溴甲酚绿,-,甲基红混合指示剂的配制和使用方法；,3.,基准无水碳酸钠需先,270300,灼烧至恒重并保存在干燥器中；,4.,掌握混合指示剂终点的判断；,5.,掌握空白实验的方法。,仪器：,分析天平、称量瓶、台秤、量筒,(10mL),、烧杯、试剂瓶、酸式滴定管,(50mL),。移液管、容量瓶（,250mL,）、洗耳球、洗瓶、锥形瓶,(250mL),、,药品：,0.1molL,-1,HCl,标准溶液、溴甲酚绿,-,甲基红混合指示剂、基准无水碳酸钠、混合碱试样、酚酞指示剂,(0.2%,乙醇溶液,),、甲基橙指示剂,(0.2%),、蒸馏水。,2,混合碱中各组分含量的测定,1.,熟练掌握固体试剂的溶解，溶液的定容和转移操作；,2.,强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制一滴、半滴滴或更小液滴加入；,3.,会判断酚酞由红色至无色时的终点变化及准确读数，终点指示剂的颜色一定是突变，,4.,根据消耗的标准溶液体积、准确的判断出混合碱的组成。,3,实验数据记录与整理,1.,将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价；,2.,写出检验报告,实验记录本、实验报告,三、知识准备,所谓双指示剂法，就是利用两种指示剂在不同化学计量点颜色的变化，得到两个终点时所消耗的酸标准溶液的体积，从而计算各种碱的含量及总碱量。,在混合碱试液中参加酚酞指示剂变色pH范围8.010.0，此时呈现红色。用盐酸标准溶液滴定时，滴定溶液由红色恰变为无色，那么试液中所含NaOH完全被中和，所含Na2CO3那么被中和一半，反响式如下：,酚酞,酚酞,NaOH,HCl,NaCl,H,2,O,NaCl,NaHCO,3,Na,2,CO,3,HCl,三、知识准备,即到达第一化学计量点，此时消耗的HCl标准溶液的体积为V1mL。再参加甲基橙指示剂变色pH范围为3.14.4，继续用盐酸标准溶液滴定，使溶液由黄色转变为橙色即为第二化学计量点。设此时所消耗盐酸溶液的体积为V2mL，反响式为：,NaHCO3HCl NaClCO2 H2O,甲基橙,三、知识准备,根据V1、V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3 或NaHCO3与Na2CO3的含量。,1当V1V2时，试样为Na2CO3与NaOH的混合物。中和Na2CO3 所需HCl是由两次滴定参加的，两次用量应该相等，即用于中和Na2CO3的HCl标准溶液的体积为2V2。而中和NaOH时所消耗的HCl量应为V1V2，故计算NaOH和Na2CO3组份的含量应为:,2024/11/15,7,三、知识准备,2当V1V2时试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物，此时V1为中和Na2CO3至NaHCO3时所消耗的HCI溶液体积，故Na2CO3所消耗HCl溶液体积为2V1，中和NaHCO3所用HCl的量应为V2V1，计算式为：,2024/11/15,8,三、知识准备,【例2-3-1】称取混合碱试样2.5200g溶于水并转至250mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。沉着量瓶中吸取25.00mL该碱液放入三角烧杯中，用0.1025molL-1标准溶液滴至酚酞褪色，用去10.22mL，参加甲基橙，继续用该HCl滴至终点，用去25.50mL，求试样中混合碱各组分的质量分数。,解：从双指示剂法的原理可知V1V2，所以该混合碱由Na2CO3NaHCO3组成。,2024/11/15,9,三、知识准备,双指示剂法中,，传统的方法是先用酚酞，后用甲基橙指示剂，用,HCl,标准溶液滴定。,这种方法简单快速，在生产中经常使用。,但由于酚酞从红色褪为无色不很敏锐，人眼观察这种颜色变化的灵敏性稍差些，即第一化学计量点不明显，有较大误差，只适用于准确度要求不高的分析中。,因此也常选用,甲酚红,百里酚蓝混合指示剂,。,酸色为,黄色,，碱色为,紫色,，变色点,pH,为,8.3,。,pH,值为,8.2,时显玫瑰色，,pH,值为,8.4,显清晰的紫色，此混合指示剂变色敏锐。用盐酸滴定剂滴定溶液由,紫色,变为,粉红色,，即为终点。,四、实践操作,任务,1,盐酸标准溶液的配制和标定,操作步骤,1.0.1molL-1HCl溶液的配制见学习情境二之工程一,2.0.1molL-1HCl溶液的标定,1用称量瓶按减称量法称取在270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.150.22g(称准至0.0002g)，放入250ml锥形瓶中，以25ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂2滴；,2用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为指示终点。近终点时剧烈摇动，或加热至沸，使CO2分解记下消耗溶液的体积，计算HCl标准溶液的准确浓度(另做一份空白实验),3平行测定3次。以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。,四、实践操作,任务2 混合碱中各组分含量的测定,操作步骤,1准确称取试样2.02.5g，于100mL烧杯中，加水使之溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀；,2平行移取试液25.00mL三份于250mL锥形瓶中，加酚酞或混合指示剂23滴；,3用盐酸溶液滴定溶液由红色恰好变至无色淡粉色，记下所消耗HCl标液的体积V1，再参加甲基橙指示剂23滴，继续用盐酸溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色，消耗HCl的体积记为V2；,4将数据记录在表格中，然后按公式计算混合碱中各组分的含量。,四、实践操作,任务3 实验数据记录与整理,1HCl标准溶液的标定,计算公式,式中,cHCl HCl 标准溶液的浓度，molL-1,mNa2CO3 Na2CO3 基准试剂的质量，g,MNa2CO3 Na2CO3基准试剂的摩尔质量，gmol-1,V HCl HCl 溶液的用量，mL。,数据记录与处理见表2-3-2,四、实践操作,表,2-3-2 HCl,标准溶液浓度标定记录,编 号,项 目,1,2,3,m,(Na,2,CO,3,)/g,HCl,滴定,读数,(ml),终点,(ml),起点,(ml),0.00,0.00,0.00,V,HCl,C,(HCl),/molL,1,C,(HCl),平均值,(molL,1,),极差,四、实践操作,2混合碱中各组分含量的测定,计算公式：,式中 ms 混合试样质量，g；,V1 第一终点消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；,V2 第二终点消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；,MNaOHNaOH的摩尔质量，g/mol；,MNa2CO3Na2CO3的摩尔质量，g/mol；,cHCl盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L。,数据记录与处理见表2-3-3,表,2-3-3,混合碱中各组分含量的测定记录,编 号,项 目,1,2,3,碱样质量（,g,）,V,碱样,（,ml,）,25,00,25,00,25,00,V,HCl,（起点）（,ml,）,0.00,0.00,0.00,V,HCl,（终点）,ml,第一终点（,ml,）,第二终点（,ml,）,V,HCl,(,实际,)ml,第一终点,V,1,（,ml,）,第二终点,V,2,（,ml,）,第一终点,V,1,(,平均,)ml,第二终点,V,2,(,平均,)ml,组分,1,含量,NaOH,%,）,极差,组分,2,含量,Na,2,CO,3,（,%,）,极差,五、应 知 应 会,缓冲溶液,酸碱缓冲溶液是一种能对溶液酸度起稳定作用的溶液。,在化学分析中，许多定量分析过程都要求在一定的酸度条件下进行，因此酸碱缓冲溶液在滴定分析过程中起着非常重要的作用。,1.,缓冲溶液的组成及作用原理,缓冲溶液一般分两类：,一类是普通缓冲溶液,，主要由浓度较大的弱酸及其共扼碱、弱碱及其共扼酸组成，如,HAcNaAc,、,NH,3,H,2,ONH,4,Cl,等，这类缓冲溶液主要用于控制溶液酸度；,另一类是标准缓冲溶液，,由逐级解离常数相差较小的两性化合物组成，如酒石酸氢钾。也可由共扼酸碱对组成，如,H,2,PO,4,HPO,4,2,，主要用于测定,pH,值的参比溶液，即用来校准,pH,计。,此外，浓度较大的强酸,(pH,2),、强碱,(pH,12),也可作为缓冲溶液。,五、应 知 应 会,下面以HAcNaAc组成的缓冲体系为例说明缓冲溶液的作用原理。HAcNaAc在溶液中按下式解离：,NaAc NaAc,HAc HAc,如果向此溶液中参加少量强酸时，参加的H与溶液中的Ac结合成难解离的HAc，使HAc解离平衡向左移动，溶液中H增加不多，pH值变化很小。,如果向此溶液中参加少量强碱，那么参加的OH与H结合成水，HAc继续解离，平衡向右移动，溶液中H降低不多，pH值变化仍很小。,当溶液被加水稀释时，HAc和NaAc的浓度都相应降低，但HAc的解离度会相应增大，也使H变化不大。因此缓冲溶液具有控制溶液酸度的能力。,五、应 知 应 会,2.,缓冲溶液,pH,值的计算,以,弱酸和弱酸盐组成的缓冲溶液,HAcNaAc,为例。设,HAc,的分析浓度为,c,酸，,NaAc,的分析浓度为,c,盐。,HAc,和,NaAc,在溶液中按下式解离：,NaAc Na,Ac,HAc H,Ac,由于,同离子效应,，近似认为,HAc=,c,酸，另,NaAc,的水解作用受到抑制，,Ac,c,盐，所以,五、应 知 应 会,同理，对于,弱碱和弱碱盐组成的缓冲溶液,，其,OH,及,pH,值计算公式如下,由,两性物质组成的缓冲溶液,，如,Na,2,HPO,4,与,NaH,2,PO,4,，按两性物质,pH,最简式进行计算：,五、应 知 应 会,【例2-3-2】配制pH=4.0浓度为1.0molL1的Hac和NaAc缓冲溶液1.0L，需多少克HAc和NaAc，Ka=1.810 5，pKa=4.74。,解：,c(HAc)c(NaAc)=1.0molL1,pH=4.0,设 c(HAc)=xmolL1，那么c(NaAc)=(1x)molL1,c(NaAc)=1 x=0.15 molL1,需 HAc:0.8560=51g,NaAc:0.1582.03=12g,五、应 知 应 会,【例2-3-3】计算由0.1molL1 HAc溶液和0.1molL1 NaAc溶液所组成缓冲体系的pH值是多少？假设往其中参加0.01molHCl溶液不考虑体积变化，pH值将变为多少?,解：c酸c盐0.1moI/L，查书后附表得Ka1.75105,根据式 pH4.76,参加HCl溶液时，其中的H与Ac结合成HAc，即,HAc HAc,于是，c酸增加0.01mol，c盐减少0.01mol。此时pH值为,=4.75,可见，参加0.01mol HCl溶液前后pH值变化很小。,五、应 知 应 会,由缓冲溶液pH值的计算可见，当把缓冲溶液稍加稀释时，由于c酸/c盐或c碱/c盐的比值不变，所以溶液的pH值亦根本不变。但如果稀释倍数太大，上